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文档简介

1、实验二仪器的认领和洗涤一、实验目的:1、熟悉无机及分析化学实验室设置、实验室规则和要求;领取无机及分析化学实验常用仪器,熟悉仪器名称、规格、使用方法和注意事项;学习并练习常用仪器的洗涤和干燥和加热的方法。2、掌握实验报告的正确写法。二、 仪器认领 :按照所发仪器清单,认领清洗仪器,并按指定位置放好。三、实验操作:玻璃仪器的洗涤和干燥1、玻璃仪器的洗涤实验化学中经常使用各种玻璃仪器。 如果使用不洁净的仪器, 往往由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果, 因此,玻璃仪器的洗涤是实验化学中一项重要的内容。玻璃仪器的洗涤方法很多, 应根据实验要求, 污物的性质和沾污的程度来选择合适的洗涤方法。对于水溶

2、性的污物,一般可以直接用 H2O冲洗,冲洗不掉的物质,可以选用合适的毛刷刷洗,如果毛刷刷不到,可用碎纸捣成糊浆,放进容器,剧烈摇动,使污物脱落下来,再用 H2 O冲洗干净。对于有油污的仪器,可先用 H2O冲洗掉可溶性污物,再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗。 用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物, 或因口小、 管细不便用毛刷刷洗的仪器,可用洗液或少量浓 HNO3或浓 H2SO4 浸洗。氧化性污物可选用还原性洗液洗涤; 还原性污物,则选用氧化性洗液洗涤。 最常用的洗液是 KMnO4 洗液与 K2 Cr2O7 洗液。若污物是有机物一般选用 KMnO4洗液;若污物为无机物则多选用 K2Cr2O7 洗

3、液。洗涤仪器前,应尽可能倒尽仪器内残留的水分, 然后向仪器内注入约 1/5 体积的洗液,使仪器倾斜并慢慢地转动, 让内壁全部被洗液湿润, 如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤,则效果会更好。洗液具有强腐蚀性, 使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器, 如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时,应立即用 H2O冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里,不能倒入水槽,以免腐蚀下水道。洗液用后,应倒回原瓶。可反复多次使用,多次使用后,K2Cr2O7 洗液会变成绿色 (Cr 3+的颜色 ) ;KMnO4洗液会变成浅红或无色, 底部有时出 MnO2沉淀,这时洗液已不具有强氧化性,不能再继续使用。仪器经洗液

4、洗涤后污物一般会去除得比较彻底,若有机物用洗液洗不干净,也可选用合适的有机溶剂浸洗。用上述方法洗去污物后的仪器,还必须用自来水和蒸馏水冲洗数次后,才能洗净。已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明的,其内壁被H2O均匀地湿润,且不挂水珠。凡已洗净的仪器, 内壁不能用布或纸擦试, 否则布或纸上的纤维及污物会沾污仪器。2、玻璃仪器的干燥有些实验要求仪器必须是干燥的,根据不同情况,可采用下列方法将仪器干燥。(1) 晾干 对于不急用的仪器,可将仪器插在仪器的格栅板上或实验室的干燥架上晾干。(2) 吹干 将仪器倒置控去水分,并擦干外壁,用电吹风的热风将仪器内残留水分赶出。(3) 烘干 将洗净的仪器控去残留水, 放

5、在电烘箱的隔板上, 将温度控制在 105 左右烘干。(4) 用有机溶剂干燥 在洗净的仪器内加入少量有机溶剂 ( 如 C2 H5OH,CH3COCH3等) ,转动仪器,使仪器内的水分与有机溶剂混合, 倒出混合液 ( 回收 ) ,仪器即迅速干燥。必须指出,在实验化学中,许多情况下并不需要将仪器干燥,如量器、容器等,使用前先用少量溶液涮洗 23 次,洗去残留水滴即可。带有刻度的计量容器不能用加热法干燥,否则会影响仪器的精度,可采用晾干或冷风吹干的方法。四、加热(一)液体的加热液体采用什么方式加热, 决定于液体的性质和盛放该液体的器皿, 以及液体量的大小和所需的加热程度, 一般在高温下不分解的液体可用

6、火直接加热; 受热易分解以及需要比较严格控制加热温度的液体,只能在热浴上加热。1、直接加热适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体。一般把装有液体的器皿放在石棉网上,用酒精灯、煤气灯、电炉和电热套等直接加热。试管中的液体一般可直接放在火焰上加热,但是易分解的物质或沸点较低的液体仍应放在水浴中加热。在火焰上加热试管中的液体时,注意以下几点:(1) 应该用试管夹夹住试管的中上部,不能用手拿住试管加热。(2) 试管应稍微倾斜,管口向上。(3) 应使液体各部分受热均匀,先加热液体的中上部,再慢慢往下移动,然后不时地上下移动,不要集中加热某一部分,否则容易引起暴沸,使液体冲出管外。(4) 不要把试管口对着别

7、人或自己的脸部,以免发生意外。(5) 试管中所盛液体不得超过试管高度的 1/2 一般是 1/3 。2、水浴加热水浴常在水浴锅中进行,有时为了方便常用规格较大的烧杯等代替。水浴锅一般为铜制外壳, 内壁涂锡。 盖子由一套不同口径的铜圈组成,可以按加热器皿的外径任意选用,使用时,锅下加热,受热器皿悬置在水中,可保持液温到95左右的恒温。使用水浴应注意如下事项:水浴锅内存水量应保持在总体积的2/3 左右。受热玻璃器皿不能触及锅壁或锅底。水浴锅不能做油或砂浴用。不同场合下,也使用油浴、砂浴、空气浴等加热方法。(二)、固体的加热1、在试管中加热所盛固体药品不得超过试管容量的 1/3 。块状或粒状固体,一般

8、应先研细,并尽量将其在管内铺平。 加热的方法与在试管中加热液体时相同, 有时也可把盛固体的试管固定在铁架台上加热。 但是必须注意, 应使试管口稍微往下倾斜, 以免凝结在管口的水珠流至灼热的管底, 使试管炸裂。加热时,先来回将整个试管预热,然后用氧化焰集中加热。 一般随着反应进行, 灯焰从试管内固体试剂的前部慢慢往后部移动。2、在蒸发皿中加热当加热较多的物体时, 可把固体放在蒸发皿中进行。 但应注意充分搅拌, 使固体受热均匀。3、在坩埚中灼烧当需要在高温加热固体时, 可以把固体放在坩埚中灼烧。 应该用煤气灯的氧化焰加热坩埚,而不要让还原焰接触坩埚底部 ( 还原焰温度不高 ) 。开始时, 火不要太大,使坩埚均匀地受热,然后加大火焰,将坩埚烧至红热。灼烧一定时间后,停止加热,在泥三角上稍冷后,用坩埚夹持放在干燥器内。要夹持处在高温下的坩埚, 必须先把坩埚钳放在火焰上预热一下。 坩埚钳用后应将其尖端向上平放在石棉网上。五、预习报告、记录和实验报告的基本要求(一)预习:预习过程中要了解实验的目的和原理,实验步骤,同时查阅主要药品的物理常数,思考题,做到实验过程中对每一步骤都心中有数(二)

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