精馏实训岗位说明书

1、精馏实训岗位说明书天津大学化工基础实验中心201412第5章 精馏操作岗位实训5-1实训目的（1）了解精馏操作基本原理和基本工艺流程、了解精馏塔等主要设备的结构特点、工作原理和性能参数、了解液位、流量、压力、温度等工艺参数的测量原理和操作方法。（2）能够根据工艺要求进行精馏生产装置的间歇或连续操作；能够在操作进行中熟练调控仪表参数,保证生产维持在工艺条件下正常进行。能实现手动和自动无扰切换操作。能熟练操控DCS控制系统。（3）能根据异常现象分析判断故障种类、产生原因并排除处理。（4）能够完成精馏过程的性能测定。5-2 精馏的基本原理精馏实训采用的混合液体物系是乙醇和水，其分离原理是根据乙醇和水

2、挥发度（或沸点）的差异，使混合液得以分离。其中乙醇称为易挥发组分（或轻组分），水称为难挥发组分（或重组分）。操作中，通过精馏板上汽、液两相的直接接触，使易挥发组分-乙醇由液相向汽相传递，难挥发组分-水由汽相向液相传递，汽、液两相之间发生质量传递过程。最终，由塔顶得到易挥发组份含量较高的乙醇溶液，由塔底得到难挥发组份含量较高的水溶液。5-3 精馏操作工艺流程、主要设备及仪表控制（1） 精馏实训装置工艺流程图见图5-l图 5-1 带有控制点的精馏工艺流程图（2） 精馏实训装置主要设备技术参数见表5-l表 5-1 精馏实训装置主要设备技术参数序号代码阀门名称及作用技术技术参数备注1T101筛板精馏塔

3、100长4500，不锈钢共15个塔节2V101回流罐DN150长300，玻璃3V102真空缓冲罐DN159长400，不锈钢4V103塔顶出料罐DN200长450，不锈钢有玻璃液位计5V104塔釜出料罐DN400长540，不锈钢有玻璃液位计6V105原料罐DN500长500，不锈钢有玻璃液位计7V106取样罐IDN76长200，不锈钢8V107取样罐IIDN76长200，不锈钢9V108取样罐IIIDN76长200，不锈钢10V109取样罐IVDN76长200，不锈钢11E101塔顶冷凝器DN159长1400，不锈钢22根DN12翅片管12E102进料预热器DN57长500，不锈钢内装1.5KW

4、加热器13E103再沸器DN400长600，不锈钢内装32KW加热器14E104塔釜冷却器DN108长400，不锈钢19根DN12列管15P101回流泵WB50/02516P102采出泵WB50/02517P103真空泵XZ-218P104原料泵WB50/02519SIC01真空泵变频器E310-401-H320SIC02回流泵变频器E310-401-H321SIC03采出泵变频器E310-401-H322SIC04原料泵变频器E310-401-H323FIC101进料流量1LZB-10（2.5-25 L/h)24FI102进料流量2LZB-15（40-400L/h)25FIC103回流流量L

5、ZB-10（4-40L/h)26FI104塔顶采出流量LZB-10（2.5-25 L/h)27FI105塔顶冷凝器冷却水流量LZB-25（100-1000L/h)28FI106塔釜冷却器冷却水流量LZB-15（40-400L/h)精馏操作主要设备简介：·塔顶冷凝器使用列管式冷却器，换热管采用紫铜管轧制出的散热翅片，整体换热面积大，体积小，重量轻，适用于粘度低和较清洁的流体冷却。 图 5-2 塔顶冷凝器部件图·筛板塔内装14块水平塔板，板上均布许多圆形小孔，形状如筛；并装有溢流管。操作时，液体由塔顶进入，经溢流管逐板下降，并在板上积存液层。蒸气由塔底进入，经筛孔上升穿过液层，

6、鼓泡而出，因而两相可以充分接触，并相互作用。筛板塔结构简单、造价低；气流压降小、板上液面落差小；板效率高。图 5-3 精馏塔筛板部件图图 5-4 精馏塔体部件图·再沸器使液体再一次升温汽化。其结构与冷凝器相似。它使精馏塔底液相的重组分气化,气相向上流动，与从回流罐回流的轻组分液相在塔板上进行多次部分气化和部分冷凝，从而使混合物达到高纯度的分离。图 5-5 再沸器部件图（3） 精馏实训装置主要阀门名称及作用见表5-2表 5-2 精馏实训装置主要阀门名称及作用序号代码阀门名称及作用技术参数备注1VA101真空缓冲罐放空阀DN15不锈钢球阀2VA102真空缓冲罐放液阀DN15不锈钢球阀3V

7、A103塔釜冷却器流量阀DN15不锈钢球阀4VA104下料总阀1DN25不锈钢球阀5VA105塔釜出料罐放空阀DN15不锈钢球阀6VA106塔釜出料电磁阀DN25常闭不锈钢电磁阀7VA107塔釜出料罐放料阀DN25不锈钢球阀8VA108原料液取样阀DN15宝塔阀铜9VA109-121塔体进料阀DN15不锈钢球阀10VA122塔釜放空阀DN15不锈钢球阀11VA123塔体放料阀DN15不锈钢球阀12VA124塔体放空阀DN15不锈钢球阀13VA125塔体真空阀DN15不锈钢球阀14VA126回流阀DN15不锈钢球阀15VA127采出阀DN15不锈钢球阀16VA128切换阀DN15不锈钢球阀17V

8、A129回流流量调节阀DN15不锈钢球阀18VA130采出流量调节阀DN15不锈钢球阀19VA131回流泵入口阀DN15不锈钢球阀20VA132原料罐放料阀DN25不锈钢球阀21VA133进料流量调节阀转子流量计22VA134进料流量调节阀DN15不锈钢闸板阀23VA135原料进塔顶冷凝器切换阀DN25不锈钢球阀24VA136预热器切换阀DN15不锈钢球阀25VA137塔顶产品罐真空控制阀DN15不锈钢球阀26VA138塔顶冷却水调节阀DN15不锈钢闸阀27VA139塔顶冷却水旁路调节阀DN15不锈钢球阀28VA140塔顶冷却水控制电磁阀DN15不锈钢电磁阀220V常开29VA141塔顶产品罐

9、放空阀DN15不锈钢球阀30VA142塔顶产品罐回料阀DN15不锈钢球阀31VA143塔顶产品罐放料阀DN15宝塔阀铜32VA144原料罐回料阀DN15不锈钢球阀33VA146下料总阀2DN15不锈钢球阀34VA147塔顶产品罐真空取样进料阀DN15不锈钢球阀35VA148塔顶产品罐真空取样放空阀DN10针阀铜36VA149塔顶产品罐真空取样放料阀DN15宝塔阀铜37VA150塔顶真空取样进料口阀DN15不锈钢球阀38VA151塔顶真空取样放空阀DN10针阀铜39VA152塔顶真空取样放料阀DN15宝塔阀铜40VA153进料真空取样进料口阀DN15不锈钢球阀41VA154进料真空取样放空阀DN

10、10针阀铜42VA155进料真空取样放料阀DN15宝塔阀铜43VA156塔釜真空取样进料口阀DN15不锈钢球阀44VA157塔釜真空取样放空阀DN10针阀铜45VA158塔釜真空取样放料阀DN15宝塔阀铜46VA159原料罐真空阀DN15不锈钢球阀（4） 精馏实训装置流程简述精馏操作的原料液为乙醇-水（15-20%）混合液，塔顶馏出液为高纯度的乙醇产品，塔釜残液主要是水和少量乙醇组分。原料液行走路径为从原料罐V105通过进料泵P104阀门VA132阀门VA136阀门VA133大转子流量计F102进料预热器E102阀门VA121从第十四块板进入筛板精馏塔T101；或者原料液通过进料泵P104阀门

11、VA135塔顶冷凝器E101阀门VA133大转子流量计F102进料预热器E102阀门VA121从第十四块板进入筛板精馏塔T101的塔釜再沸器内。冷却水一路经过阀门VA103转子流量计F106进入塔釜冷却器E104；另一路经过阀门VA140阀门VA138转子流量计F105进入塔顶冷凝器E101。塔釜内的原料液经加热沸腾后所产生蒸汽，经过塔顶冷凝器冷凝并冷却后流入回流罐V101。全回流操作时，冷凝液由采出泵P102输送经阀门VA129转子流量计F103阀门VA126回流至筛板精馏塔T101内。部分回流操作时，冷凝液一部分经过阀门VA131由回流泵P101输送经转子流量计F103回流至精馏塔T101

12、内；另一部分由采出泵P102输送经阀门VA130转子流量计F104阀门VA127输送到塔顶出料罐V103中。塔釜中的液体，一部分经再沸器E103回精馏塔，继续维持上升蒸汽的产生，另一部分通过电磁阀VA106控制，作为塔底采出产品，其原理是依靠液位差将塔釜液体输送到塔釜出料罐V104内。电磁阀VA106和LIC102构成串级控制回路，控制调节精馏塔液位。再沸器用电加热棒加热，加热功率由EIC101控制。真空操作时，原料罐V105打开阀门VA159；精馏塔T101打开阀门VA125；塔顶出料罐V103打开阀门VA137；塔釜出料罐V104打开阀门VA105到真空缓冲罐V102，空气最终被真空泵P1

13、03排出。(5) 精馏实训装置控制仪表面板图见图 5-6图 5-6 精馏实训装置面板图(6) 精馏实训装置仪表控制参数见表5-3表 5-3 精馏实训设备检测参数序号测量参数仪表位号检测仪表显示仪表表号执行机构1进料流量1FIC101转子流量计LZB-10;10-100L/h就地AI-519FV24X3S4B16变频器12进料流量2FI102转子流量计LZB-15;40-400L/h3回流流量FIC103转子流量计LZB-10;10-100L/h就地AI-519FV24X3S4B17变频器24塔顶采出流量FI104转子流量计LZB-10;4-40 L/hAI-501FV24SB185塔顶冷凝器冷

14、却水流量FI105转子流量计LZB-25；100-1000L/hAI-501FSB36塔釜冷却器冷却水流量FI106转子流量计LZB-15;40-400L/h就地7总水表FI107水表B28塔釜出料罐液位LI101玻璃管液位就地9再沸器液位LIC102磁翻转液位计1000mm就地AI-519FV24X3S4B12常闭电磁阀10原料罐液位LI103玻璃管液位就地LI107压差传感器0-1000mmH2OAI-501FV24SB1511塔顶产品罐液位LI104玻璃管液位就地LI105压差传感器0-1000mmH2OAI-501FV24SB1312回流罐液位LIC106玻璃段就地压差传感器0-100

15、0mmH2OAI-519FL1V24X3S4B14变频器，液位上限报警13真空罐塔顶压力PI102真空表-100-0KPa就地PIC101真空传感器-0.1-0MPaAI-519FV24X3S4B19变频器414塔釜压力传感器PI103真空传感器-100-60 KPaAI-501FV24SB20151板汽相温度2板汽相温度3板汽相温度TI101TI102TI103温度传感器Pt100（尾长150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB4164板汽相温度5板汽相温度6板汽相温度TI104TI105TI106温度传感器Pt100（尾长150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB517

16、7板汽相温度8板汽相温度9板汽相温度TI107TI108TI109温度传感器Pt100（尾长150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB61810板汽相温度11板汽相温度12板汽相温度TI110TI111TI112温度传感器Pt100（尾长150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB71913板汽相温度14板汽相温度再沸器液相温度TI113TI114TI115温度传感器Pt100（尾长150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB820回流液温度塔顶冷凝器冷却水出口温度冷凝液温度TI116TI117TI118温度传感器Pt100（尾长150mm、3吩外扣）AI-704FJ

17、0J0J0SB921塔顶冷凝器冷却水出口温度塔顶出料罐内温度再沸器汽相温度TI119TI120TI125温度传感器Pt100（尾长150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB1022进料液体温度TIC121温度传感器Pt100（尾长150mm、3吩外扣）AI-519FL1L1X3S4B2123塔釜出料液体温度塔釜冷却器冷却水出口温度塔釜冷却器冷却水入口温度TI122TI123TI124温度传感器Pt100（尾长150mm、3吩外扣）AI-704FJ0J0J0SB1124再沸器加热功率EIC101三相功率变送器0-25KWAI-519FX3S4B22380V加热棒25总功率电表EI102

18、三相380V电功率表电表B1·真空缓冲罐V102压力PIC101检控参数关联图：图5-7真空缓冲罐V102压力PIC101检控参数关联图·回流罐V101液位LIC106检控参数关联图：图5-8回流罐V101液位LIC106检控参数关联图·回流流量FIC103检控参数关联图：图5-9回流流量FIC103检控参数关联图·进料流量FIC101检控参数关联图：图5-10进料流量FIC101检控参数关联图·进料温度TIC121检控参数关联图：图5-11进料温度TIC121检控参数关联图·再沸器E103加热功率EIC101检控参数关联图：图5-1

19、2再沸器E103加热功率EIC101检控参数关联图5-4 单元项目训练（1）工艺文件准备：能识记精馏生产过程工艺文件，能识读精馏岗位的工艺流程图、实训设备示意图、实训设备的平面和立面布置图，能绘制工艺配管简图，能识读仪表联锁图。了解精馏塔、塔釜再沸器、塔顶全凝器等主要设备的结构和布置。（2）开车前的动、静设备检查训练：检查原料预热器、塔顶冷凝器、塔釜再沸器、各管件、仪表、精馏塔及附属设备是否完好，检查阀门、分析取样点是否灵活好用以及管路阀门是否有漏水现象。（3）检查原料液及冷却水、电气等公用工程的供应情况训练：·检查原料罐内阀门是否处于正确位置，原料加入口是否畅通，没有堵塞情况。&#

20、183;检查上水管线是否正常，水流量是否达到要求。·检查电器仪表柜处于正常后接通动力电源，电器仪表柜三块指针电压表均指向380V，说明动力电源已经接入。按下电器仪表柜总电源开关绿色按钮使仪表上电，整套实训设备处于准备开启状态。·按照常用仪表的使用方法，对仪表及主要部件是否正常作出判断。·打开设备总电源，巡视仪表。观察仪表有无异常（PV和SV显示是否在闪动，一般闪动即表示仪表异常）。·打开计算机，双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件，登陆系统后，检查软件仪表传输是否正常，即逐一对照仪表及软件窗口的相应显示，观察其是否一致（一致则软件正常，否之则为不正常

21、。）（4）制定开车步骤、编制好岗位操作规程、制定操作记录表格的训练操作记录表格详见表5-4、表5-5、表5-6、表5-7。 表5-4精馏实训装置原始数据记录表（塔板温度） 设备编号：序号时间第1板TI101第2板TI102第3板TI103第4板TI104第5板TI105第6板TI106第7板TI107第8板TI108第9板TI109第10板TI110第11板TI111第12板TI112第13板TI113第14板TI114备注实习日期： 实验人签字： 表5-5 精馏实训装置原始数据记录表（测控点温度） 设备编号：序号时间进料液体温度再沸器内液相温度再沸器内气相温度冷凝液温度回流液温度塔顶冷凝器冷

22、却水入口温度塔顶冷凝器冷却水出口温度塔釜冷却器冷却水入口温度塔釜冷却器冷却水出口温度塔顶出料罐内液体温度塔釜出料液体温度实习日期： 实验人签字： 表5-6 精馏实训装置原始数据记录表（流量、液位、压力） 设备编号：序号时间进料流量回流液流量塔顶采出液流量t塔顶冷凝器冷却水流量再沸器液位塔顶产品罐液位回流罐液位原料罐液位真空罐塔顶压力Kpa塔釜压力Kpa备注注;流量单位：m3/h 液位单位：mmH2O实习日期： 实验人签字： 表5-7 精馏实训装置原始数据记录表（变频、功率、水电表） 设备编号：序号时间回流泵P101UF2（S2）采出泵P102UF4（S3）真空泵P103UF2（S1）进料泵P1

23、04UF1（S4）再沸器加热功率Kw电表B1水表B2塔顶样品塔釜样品进料样品备注温度（）酒精计读数温度（）酒精计读数温度（）酒精计读数实习日期： 实验人签字：（5）冷凝系统水量及回流温度调节技能训练：检查精馏塔塔顶冷凝器冷却水管路是否正常，打开冷却水流量调节阀VA138，检查水流量是否达到实训要求（500L/h）。检查回流液温度计是否安装好，在仪表盘面上温度显示的是否正确。（6）原料液浓度配置与进料流量的调节技能训练：了解掌握原料液的配置、检查原料液浓度和调节进料量的操作。按照操作要求，进行与进料相关的操作练习。·打开原料罐V105的放空阀VA159、真空缓冲罐V102放空阀VA10

24、1、原料罐V105的回流阀VA144、塔釜放空阀VA122及再沸器E103放料阀VA123，关闭其他所有阀门。·用变频调速器缓慢启动进料泵P104，将塔釜及再沸器E103原料打入原料罐V105。·当塔釜及再沸器E103内料液抽干后，关闭塔釜放空阀VA122和再沸器E103放料阀VA123，同时将塔顶出料罐V103放料阀VA142和塔顶出料罐V103放空阀VA141打开，将塔顶出料罐V103的料液抽回到原料罐V105中。·塔顶出料罐V103料液抽干后，关闭塔顶出料罐V103放空阀VA141、塔顶出料罐V103放料阀VA142，打开塔釜出料罐V104的放料阀VA107

25、、真空缓冲罐V102放空阀VA101及塔釜出料罐V104放空阀VA105，启动泵P104将塔釜出料罐V104的原料送回原料储罐V105。·待塔釜出料罐V104抽干后，关闭塔釜出料罐V104放料阀VA107，打开原料罐 V105下的出料阀VA132，利用进料泵将原料在原料储罐 V105中进行充分混合。·测量原料浓度：混合3到5分钟后取样分析。操作如下：打开原料储罐 V105的取样阀VA108，用100毫升三角瓶提取体积大于80ml的样品，盖好橡皮胶塞，用酒精计分析样品浓度，如果浓度不达标，可以通过加水或酒精的方法调节浓度以达到规定要求（原料体积浓度一般控制在15%至20%）。

26、·调节进料量：打开塔身进料板位置上的阀门VA121、塔釜放空阀VA122、真空缓冲罐V102放空阀VA101和原料罐V105下的出料阀VA132和阀门VA136，用流量调节阀VA133调节进料流量并保持稳定。（7）精馏装置开车操作技能训练：·先打开原料罐V105上放空阀VA159、真空缓冲罐V102放空阀VA101、回流阀VA131和原料罐V105下的出料阀VA132，关闭其他所有阀门，进行原料液的循环混合。打开原料液取样阀VA108从原料液取样点取样分析原料组成（原料体积浓度一般控制在15%至20%）。制备符合要求的原料液。·由于精馏塔具有多个进料口，根据实验要

27、求，首先确定合适的进料板位置，然后打开阀门VA121 (该进料板位置可以更改)、原料罐V105上放空阀VA159、真空缓冲罐V102放空阀VA101、塔釜放空阀VA122和原料罐V105下的出料阀VA132，关闭其它进料管线上的相关阀门。·从电器仪表柜上设定进料温度控制TIC101值在45。·打开计算机，双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件，登陆系统后，启动进料泵P104。·打开转子流量计FI102下的阀门VA133，逐渐关闭原料罐V105的回流阀VA133，将进料流量调整到400l/h。·当塔釜液位指示LIC101达到620mm左右时，关闭进料泵，

28、同时关闭塔身进料板位置上的阀门VA121和塔釜放空阀VA122。·打开再沸器E104的电加热开关，再沸器加热功率调节至8Kw（由于塔釜及再沸器加热功率不稳定，建议开始加热时，将再沸器加热功率B22调至手动状态，使其SV显示M20一分钟后调至自动状态。），加热再沸器内液体。·待精馏塔第3块板温度TI105温度达到70时，打开冷却水入口阀VA160，调节阀门VA138，使冷却水流量计F105调整到500L/h左右，接通塔顶冷凝器E101，使塔顶蒸汽冷凝为液体，流入塔顶回流罐V101。·调节阀门VA103，使冷却水流量计F106调整到200L/h左右，接通塔釜冷凝器E1

29、04的冷却水。·通过塔釜上方和塔顶的观测段，观察液体加热情况。直至液体开始沸腾。·当塔顶回流罐V101有冷凝液流入时，调节再沸器加热功率控制在8Kw左右，打开阀门VA126和阀门VA130，打开采出泵P102，设定回流罐液位200mm，采出泵自动控制回流罐液位，进行全回流操作。（8）精馏装置正常操作技能训练（以全回流操作为例）：·当精馏塔正常开车以后，要随时观测塔内各点温度、压力、流量和液位的变化情况，每五分钟依次记录数据（填写表一内容）。·当塔顶温度TI101保持恒定一段时间（20分钟）后，在塔釜和塔顶的取样点AI101、AI104位置分别取样分析。（

30、9）精馏装置连续生产操作技能训练（由全回流操转换到部分回流操作）：·待样品取样分析后，打开原料罐V105放料阀VA132、原料进塔顶冷凝器阀门VA135、进料阀VA121，启动进料泵P104后调整进料转子流量计FIC101的调节阀VA134，使其流量控制在20L/h。·打开回流泵入口阀VA131、塔顶产品罐V103放空阀VA141和采出泵的采出阀VA127，调整阀门VA130采出流量FI104流量为7L/h，关闭阀门VA126和阀门VA128。启动回流泵P101，调整阀门VA129回流流量FI103流量为15L/h（10）精馏装置停车操作技能训练（以部分回流操作为例）：&#

31、183;首先关闭塔顶出料泵，然后关闭进料泵，逐渐关闭再沸器E103的加热功率。·注意观察塔内情况，待塔顶回流罐V101没有冷凝液流入时，关闭回流泵P101。·观察到没有蒸汽上升时，关闭冷却水入口阀VA160，切断塔顶冷凝器E101和塔釜冷却器E104的冷却水。·关闭仪表柜总电源，退出软件，关闭计算机。·清理装置，打扫卫生，一切复原。 （11）塔釜再沸器加热量的控制技能训练：· 当塔内出现液泛现象（塔顶压力PIC101与塔釜压力PI102之差逐渐增大），或全回流时塔顶冷凝液没办法全部经回流泵回流时，我们需要将再沸器加热功率减小，以保证全塔的正常操

32、作。·计算机操作步骤是：在实验软件中点击再沸器加热功率EIC101的调节框，将输入电压降低，减小至全塔正常运行为止。·手动操作步骤是：调节仪表EIC101的设定加热功率值（按仪表数据位移键，下面显示窗设定值的地方会出现光标闪动，按数据加减键加减到所需的加热电压，后按下设置键确认）。·当塔内出现漏液现象，或塔顶回流罐内没有回流液时，我们需要将加热电压增大，以保证全塔的正常操作。·计算机操作和手动操作方法如上操作。（12）塔釜液位测控技能训练：练习并掌握精馏生产过程中塔釜液位进行操控。·当塔釜液位高于指定位置时，打开再沸器E103放料阀VA123、

33、塔釜放空阀VA122和塔釜出料罐V104的出料阀VA107和阀门VA105，启动进料泵P104将塔釜内多余物料放出。·塔釜液面到达指定位置时，关闭以上四个阀门（VA123、VA122、VA107和VA105）。·当塔釜液位低于指定位置时，打开精馏塔进料板位置上的阀门VA121、原料罐V105的放空阀VA123、回原料罐V105的回流阀VA144、塔釜放空阀VA122和原料罐V105下的出料阀VA132，关闭其它进料管线上的相关阀门。·打开仪表柜总电源。打开计算机，双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件，登陆系统后，将进料泵频率SIC104设定为30.00Hz，启

34、动进料泵P104。·打开转子流量计F102下的阀门VA133，逐渐关闭回原料罐V105的回流阀VA144，将进料流量调整到所需位置。·当塔釜液位指示LIC101达到指定位置时，关闭进料泵，同时关闭塔身进料板位置上的阀门VA121和塔釜放空阀VA122。（13）全回流条件下精馏塔稳定性分析与判断技能训练：·全回流塔顶冷凝液回流量的稳定：即塔顶回流泵P101频率固定，且塔顶回流罐V101内的液面基本不再变化。·精馏塔内温度曲线的稳定：进入实验软件，点击“温度曲线”，在界面中查看所有温度曲线，并且观察灵敏板曲线的分布状况。（塔顶温度曲线、回流液温度曲线，都趋于

35、水平直线）。·当以上两种情况同时出现时，我们认为此时为全回流操作中全塔处于稳定状态。（14）连续进料下部分回流操作技能训练：当全回流操作稳定并测量分析确认后，可进行连续进料下部分回流操作，操作方法如下：·打开塔身进料板上的阀门VA121、原料罐V105的放空阀VA159和真空缓冲罐V102的放空阀VA101、回原料罐V105的回流阀VA144和原料罐V105下的出料阀VA132，关闭其它进料管线上的相关阀门。·将进料泵频率SIC104设定为30.00Hz，启动进料泵P104。·打开转子流量计F102，逐渐关闭回原料罐V105的回流阀VA144，将进料流量

36、调整到所需流量（建议为20L/h）。·计算回流比（建议为：2：1）。根据全回流操作可以观察出回流量大概为16L/h，从而计算出出料和回流的流量。进入实验软件，将采出泵P102频率设定为30左右（可以调节采出的转子流量计开度调节出料量）。设定V101塔顶回流罐LIC106的数值设为200，此时开始出料，直至液面稳定。稳定一段时间后，记录相关数据。（15）进料预热系统调节技能训练：·打开塔身进料板上的阀门VA121、原料罐V105的放空阀VA159和真空缓冲罐V102的放空阀VA101、回原料罐V105的回流阀VA144、阀门VA136、塔釜放空阀VA122和原料罐V105下的

37、出料阀VA132，关闭其它进料管线上的相关阀门。·打开计算机，双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件，登陆系统后，将进料泵频率SIC104设定为30.00Hz，启动进料泵P104。·打开转子流量计FI102，逐渐关闭原料罐V105的回流阀VA144，将进料流量调整到所需流量（建议为20L/h）。·单击实验软件中的TIC101，将预热器的温度设定在所需温度（即：60.0）。打开进料加热开关即可。（16）精馏塔内压力系统的调节技能训练：·打开原料罐V105真空阀VA159、整塔T101的真空阀VA125、塔顶产品罐V103真空阀VA137和塔釜出料罐V10

38、4的真空阀VA105，关闭所有阀门。检查原料罐 V105、塔釜出料罐 V107的加料口是否进行密封。·双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件，登陆系统后，设定塔顶真空度为：-5.0 KPa，启动真空泵，观察是否能够控制在指定的负压范围（即软件上“PIC101”是否围绕-5.0 KPa波动。一直增大或减小，都不是正常现象）。（17）回流罐液位自动控制技能训练：·回流罐采用耐热玻璃制成便于观测，塔顶回流的液体进入回流罐，回流罐下面接回流泵和出料泵，回流量和出料量由变频调速器控制泵的转速达到控制流量的目的。为了使物料衡算进、出回流罐的液体相同，必须保持回流罐液位恒定。·

39、;全回流操作时，当塔顶冷凝器有液体出显示，在液位控制仪LIC106设定回流罐液位为200mm，启动回流泵，用变频调速器控制回流罐液位。回流量在20L/h左右。部分回流操作时，在全回流回流罐液位稳定时缓慢打开出料泵出料量在68 L/h左右，即可以进行部分回流操作。（18）间歇精馏恒回流比操作技能训练：间歇精馏恒回流比操作是在全回流稳定的情况下按照一定的回流比（24）进行操作。时刻注意塔体内温度和塔釜再沸器液位的变化，当液位低于设定值时停止加热结束操作。（19）间歇精馏恒组成操作技能训练：间歇精馏恒组成操作是在全回流稳定的情况下按照一定的回流比（24）进行操作。当塔体灵敏板温度升高时应逐渐减小出料

40、量，加大回流比确保塔顶组成保持稳定。时刻注意塔体内温度和塔釜再沸器液位的变化，当液位低于设定值时停止加热结束操作。（20）精馏塔减压系统控制和操作技能训练：检查真空系统的工作情况。按照操作要求，对精馏塔的真空系统进行密封，并进行试压练习。·打开原料罐V105真空阀VA159、整塔T101的真空阀VA125、塔顶产品罐V103真空阀VA137和塔釜出料罐V104的真空阀VA105，关闭所有阀门。检查原料罐V105、塔釜出料罐 V107的加料口是否进行密封。·双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件，登陆系统后，设定塔顶真空度为：-5.0 KPa，启动真空泵，观察是否能够控制在

41、指定的负压范围（即软件上“PIC101”是否围绕-5.0 KPa波动。一直增大或减小，都不是正常现象）。（21）减压精馏塔全回流操作技能训练：按照上面17操作建立起真空系统后打开加热开关，用电加热器加热再沸器内的液体，按照10操作规程进行全回流操作。实训时注意观察塔内压力、温度变化，发现异常请及时报告老师。（22）精馏岗位化工仪表操作技能训练：通过对精馏塔的操作，可练习转子流量计、差压变送器、热电阻、液位计、压力表、回流比控制器、数字显示仪表的使用以及仪表联动调节能力锻炼。·流量计（转子流量计）·压力、液位测量（差压变送器、压力传感器、压力表、真空表、磁翻转液位计、玻璃管液

42、位计）·热电阻温度计·AI数字显示仪表（前已叙述或见说明书）·变频调速器（前已叙述或见说明书）（23）全回流和部分回流条件下总板效率的测定技能训练：·分别在全回流和部分回流稳定条件下从塔顶（AI103）、塔底（AI104）、进料取样口（AI101）用100ml的三角瓶取样品80ml左右，用酒精计分析测量样品浓度。·本实验采用三支组酒精计来测量乙醇与水二元物系的乙醇含量，分别是0-40、40-70、70-100，可以测量样品温度在40以下乙醇的体积分数。另外盒内装有温度计一支（量程为0-50）。附带酒精计温度浓度换算表一本。·测量时首先

43、检查酒精计是否有破损，破损及时更换。将样品倒入50ml的量筒内（塔顶样品可以直接测量，塔釜温度较高，要将样品冷却至40以下再操作）。塔顶乙醇浓度比较高，酒精计要用70-100量程的，取出酒精计，轻轻放入量筒底部，此时酒精计会慢慢浮起，待酒精计稳定不动后，读取样品液面的凹液面与酒精计刻度重合部分的刻度值为准，记录好刻度数值后，将酒精计拿出，用毛巾擦拭干净放入盒内备用。然后把温度计放入量筒内读取样品温度并记录。根据测得样品的温度和酒精计刻度值，对照温度浓度换算图（见图一），查取乙醇的20体积分数。乙醇所占的质量分数为 ：W=乙醇V乙醇/乙醇V乙醇+水（1-V乙醇） 图5-13 酒精体积浓度换算表（

44、24）精馏岗位计算机远程控制操作技能训练。（用现场控制台仪表和计算机对精馏塔进行监控）：·启动计算机，进入windows后，双击桌面文件“筛板精馏操作实训”图标，进入“筛板精馏实训计算机控制程序”（如图5-14所示）点击界面，进入主程序。图5-14 筛板精馏程序界面图·进入主程序后，进行相关操作，见（图5-15主程序界面图）中，红色线框内为实际值，绿色框内为调整数值输入框，点击后见（图5-16程序操作界面图1），输入所需的数值后按“确定”键，输入数值被写入。点击“监控曲线”进行查看塔体温度曲线（图5-17、图5-18显示塔体温度曲线），点击“回流液温度曲线”查看回流液温度曲

45、线图（图5-19回流液温度曲线），点击“冷却水温度曲线”查看冷却水温度曲线图（图5-20冷却水温度曲线），点击“塔顶压力曲线”查看压力曲线（图5-21压力曲线），点击“塔釜液位曲线”查看塔釜液位曲线图（图5-22塔釜液位曲线），点击“塔顶压力曲线”查看塔顶压力曲线图（图5-23塔顶压力曲线），点击“回流液液位曲线”查看回流液液位曲线图（图5-24回流液液位曲线），点击“进料温度曲线”查看进料温度曲线图（图5-25进料温度曲线），点击“进料温度曲线”查看进料温度曲线图（图5-26进料温度曲线）。图 5-15主程序界面图图 5-16 程序操作界面图1图5-17 程序操作界面图2图5-18 塔体温度

46、曲线图5-19回流液温度曲线图5-20冷却水温度曲线图5-21塔釜压力曲线图5-22塔釜液位曲线图5-23塔顶压力曲线图5-24回流液液位曲线图5-25进料温度曲线图5-26进料温度曲线25）精馏生产工艺：5-6 精馏过程岗位实训异常现象排除：通过总控制室计算机或远程遥控制造异常现象（见表5-8、表5-9）：表 5-8 故障设置及处理表序号故障现象产生原因分析处理思路解决办法备注1精馏塔无进料液体泵出故障、流量计卡住、管路堵塞检查管路、泵和转子流量计2精馏塔液泛加热电压过大调节电压3设备断电设备漏电或总开关跳闸检查电路4精馏塔无上升蒸汽加热棒坏了或加热电压太低加大电压、检查加热棒5塔顶温度升高

47、冷却水没开、出料量过大检查冷却水和出料泵6塔顶回流罐液位升高控制仪表参数更改或回流泵出故障检查仪表和回流泵表 5-9 遥控器故障设置按键名称表遥控器按键名称事故制造内容A关回流泵B关冷却水C开辅助加热D关进料泵E停总电源F关闭主加热电源5-7精馏过程岗位实训注意事项：（1）电器仪表柜总电源三块指针电压表中有一块没有指向380，必须及时通知指导教师检查电路，切记不要开启总电源开关。（2）由于乙醇-水系统在负压下沸点较低故系统真空度不要大于10KPa，如果出现异常，请及时停止试压操作，并且通知老师处理。（3）进料时应当心塔釜液位指示计LIC02应在600mm左右，低于500mm时报警再沸器电加热不工作；高于650mm时