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文档简介

1、实训九土壤碱解氮含量的测定一、目的要求土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮,它是 铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。它能反映出土壤近期内 氮素供应情况,所以又称为土壤有效氮。测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮 能力,指导合理施肥具有一定意义。通过实验,了解其测定原理,掌握其测定方法和基本操作技能,并能比较准确地 测定出土壤碱解氮的含量。二、方法原理扩散皿中,用1.2mol/LNaOH (水田)或1.8mol/LNaOH (旱土)处理土壤,使易 水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为 NH3 NH3扩散后为H2BO新吸收,再用标准 酸溶液滴定,计算出土壤

2、中碱解氮的含量。水田土壤中硝态氮极少,不需加硫酸亚铁粉,用1.2mol/LNaOH碱解即可。但测定旱地土壤中碱解氮含量时,必须加硫酸亚铁,使硝态氮还原为铵态氮。同 时,由于硫酸亚铁本身能中和部分 NaOH因此不需用1.8mol/LNaOH。三、主要仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平(O.OOIg )。四、试剂配制1.2%硼酸溶液 称取20g硼酸,用约60C的热蒸馏水溶解,冷却后稀释至 1000ml,最后用稀盐酸或氢氧化钠调节 pH至4.5 (滴加定氮混合指示剂显淡红 色)。2. 定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研缸中,并

3、加95%酒精100ml研磨溶解,然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。3. 1.2mol/NaOH 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中,冷却后稀释至 1L。4. 1.8mol/NaOH 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中,冷却后稀释至 1L。5. 硫酸亚铁粉将FeSO4.7H2(三级)磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。6. 特质胶水 阿拉伯胶水溶液(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水 中)10份,甘油10份,饱和碳酸钾5份,混合即成(最好放在盛有浓硫酸的干燥 器中,以除去氨)。7. 0.01mol/L 盐酸标准溶液取密度为1.19kg/L的浓盐酸8.59ml加水至1000

4、ml,然后用蒸馏水稀释10倍,用标注碱或硼砂标定其浓度。五、操作步骤(1)称取通过0.25mm筛孔的风干土样2.00g,硫酸亚铁粉1g混合均匀,置于 洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使风干土样均匀铺平。(2)在扩散皿内室加入2%硼酸溶液2ml,并滴加定氮混合指示剂1滴(溶液显 微红色)。(3)在扩散皿外沿涂上特质胶水,盖上毛玻璃,旋转数次,使周边与毛玻璃完 全黏合。(4)慢慢推开玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入 10ml1.2mol/NaOH (水田)或1.8mol/NaOH (旱土)溶液,立即盖上毛玻璃,水平 轻轻旋转扩散皿,使碱液与土壤充分混匀。(5)用橡皮筋固定毛玻璃,随后

5、放入 40 r恒温箱中,碱液扩散24h后取出(可 以观察到内室溶液为蓝色)。(6)以0.0100mol/L标准盐酸溶液滴定扩散皿内室溶液,溶液由蓝变为微红时 即为终点。记下标准盐酸溶液消耗的体积,在样品测定同时作空白试验。六、结果计算土壤碱解氮(mg/kg) = (V-V0) *C*14*1000/W式中V0空白试验消耗的盐酸的体积(ml);V样液消耗的盐酸的体积(ml);14 1mol氮的克数;103换算成1kg样品中丹的毫克数;W烘干样品重,可以用风干样品重乘以水分系数。七、注意事项(1)扩散皿内室加2%硼酸,并滴加1滴定氮混合指示剂后,溶液必须显微红 色,否则需重做。(2)特质胶水碱性很强,在涂胶水和洗涤扩散皿时,必须特别小心,谨防污染 内室造,成错误。(3)滴定时要用干净玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。(4)扩散皿外室加入碱液后,操作必须小心,谨防碱液溅入内室。复习思考题1. 碱解扩散法测定的土壤碱解氮包括那些形态的氮?2. 碱解

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