HP6890气相色谱仪火焰离子化检测器（FID）点火故障的诊断和处理

1、HP6890气相色谱仪火焰离子化检测器FID点火故障的诊断和处理国外分析仪器20014邻近原PT500小孔左右用3.5钻头钻4个小孔,将5个PT100铂电阻涂上硅脂,然后插人孔中,并将5个铂电阻串联起来接入电路,开机后,一切正常.实际温度与设定温度相差±,完全满足要求.一支进口PT500铂电阻需人民币2500元,而5支PT100铂电阻仅需人民币150元.4结束语通过以上维修方式介绍,可知九十年代初期引对维修人员有很大帮助但就其功能及作用而言还是有限的,即使给出一个故障信号,维修方式是不尽相同的,还得维修人员在弄清仪器工作原理,电路特征的根底上,才能进行检查及维修.当然,通过反复实践,

2、积累经验,在维修时,就可取得事半功倍的效果.参考文献1watersRofraetometerM410OpeTatorsMual2】l书?最新世界晶体管特性代换手册?.福建科学出版杜.1987年1月第1版【3【书?温度测量与仪表维修问答?,刘常满编着中国计量出版社,1986年4月第1版本文承蒙刘湘生老师审校,谨此鸣谢!ThePrincipleandMaintenanceofInfraredDiodeEmitingCircuitforWatersM410RefractiveIndexDetectorWangYangjunAgficuhureTestingandScientificInfonnaao

3、nCenternfHubeiAcademyofAcuureScience,Wuhan,430064)AbstractsThepaperdescribestheprincipleandtroubleshootingofinfraredenfitingcircuitforWatersM410RIdetectorandfl,omereplacementsofsparepartsbychineseproductsKeywordsPrecision;Threeterminal2.5Vreference;Darlington:Transistor;Infraredemitingdiode;Temperat

4、ureprobeHP6890气相色谱仪火焰离子化检测器(FID)点火故障的诊断和处理冯根新芜湖卷烟厂技术中心芜期241002摘要对AgiIent689O气相色谱仪的火焰离子化检测器(兀D)点火故障进行分析,并给出相应的解决方法=美量词气相色谱火焰离子化检测器FID点火故障l引言目前,气相色谱已成为很多行业必备的检测器,采用氢火焰离子化检测器(FID)测试的工程十分广泛,FID的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比,对气体流速,压力和温度变化不敏感,它的线性范围广,结构简单,操作方便,它的死体积几乎为零,无国外分析仪器20014论是过去的填充柱还是现在

5、的毛细管柱均得到普遍应用,FID和TCD(热导检测器)一直是两个最常用的气相色谱检测器,在医药,化工,食品和农业等行业点火的根底之上,当前,国内美国惠普公司生产的Agilent6890气相色谱仪使用较普遍,本文从多个方面总结了影响AerIt6890的FID点火的因素,并总结出相关有用的个人经验.2故障维修例举这是仪器设计时从平安角度考虑和保护检测器并延长其使用寿命,当检测器温度低于150C时,点火线圈不工作,从而无法点火.22柱漉过离造成点火失败通过屡次试验发现与FID相连的柱子(包括填充柱和毛细管柱)的流量范围是099.99ml/min,使用填充柱时FID正常点火的柱流量为小于90ml/mi

6、n,使用毛细管柱时柱流量要求更小,一旦色谱条件中的小与FID相连的柱流量至点火范围内.下表给出了不同喷嘴所对应的色谱性.寰1毛阚蕾优化的lqD喷嘴类型HP部件号喷嘴内径毛绷冒柱19244805600.29mm(O.叭1一in)填充47mm(O.018一.n)大口径填充柱18789用于高流失)19244如果选用的喷嘴与所使用的色谱柱不匹配,那么无FID检测器时一定预先检查喷嘴与色谱柱之间的匹配关系.在色谱条件设置的I)eteetor界面,有一项为哪一项JiIoffset,它是FID点火时的输出值与灭火时输出值间的差值.如果输出值低于该植,FID会重新点火两次,如果输出仍

7、为最低限度值而未增大,那么检测器关闭除温度和尾吹气外的所有功能,从而使点火失败.Litoffset设计值范围是0loopA,仪器默认值是2.0pA,操作者应根据测试需要进行调整,笔者发现随着该值的增大仪器基线噪音逐步上升,并发现出现以下两种情况时,应对该值进行调整:当火焰仍然点着时检测器试图重新点火,因而产生关闭.当火焰熄灭后,检测器不重新点火.或流量比不当,使点火失败FID涉及到三种气体(分别是氢气,空气和补充气),氢气的设置范围是0100nd/min,空气的设置范围是080Oml/mn,补充气设置范围是0lOOml/mln,合理的气流量和气flog量比才能保证测试顺利进行.通过试验发现,氢

8、气流量小于35ml/min或氢空比小于01时,FID均不能点火,而点火对补充气的流量没有要求.为了有较稳定的基线,减少基线噪音,普遍较合理的氢气,空气和补充气的比例应是1:10:1,但由于条件的差异,这个值应作适当的调整.由于关机方法不当造成FID的极化极和收集极有大量的冷凝水,如果进行点火,气流不稳定,并最终点火失败.克服这一故障的方法有两种:采用正确的FID关闭方法,即先关氢气,氧气,汽化室温度和柱温等,最后关FID加热和整个GC系统.这样可防止水分和其他柱流物在FID中冷凝.如果FID中已有冷凝水存在,那么不应立即进行点火,应先对检测器加热足够时间,以便水份被蒸发掉,之后开始点火.上述两

9、种故障排除方法中应尽量采用第一种,如果FID中长期集水,不但会损坏喷嘴,还会影响极化集,收集极灵敏度,使用寿命和点火导线性能.点火线圈的损坏较易观察,当将FID各个条件均设置恰当时进行点火,完好的FID几秒钟后就应显示点火正常(Flame显示Oil状态).在点火过程中可翻开检测器上部的罩盖进行观察,点火线圈发红,那么线圈正常:如果FID屡次试图重新点火并最终失败,且气体流量均稳定,应检查点火线圈,不发红那么线圈损国外分析仪器2001441坏.确认损坏后进行更换.点火线圈另一端与检测器Pc板相连,并受其控过更换新的点火线圈来判断,一旦确认那么必须更换或修理Pc板.2.9电子流量计(EPC)的损害

10、致使气体流不稳HP6890气相色谱的点火特点是氢气,空气和补充气都必须到达气流稳定方可成功点火,如果电子流量计(EPC)损坏,那么气流无法稳定,从而点火失败判断EPC损害的方法是,当确认FID中已没有冷凝水存在时,氢气,空气和补充气和流量仍然波动,那么断定EPC已坏,应更换完好的EPC(或将损坏的EPC修好,重新安装).另外,在测试过程中FID遇到大量的芳烃溶剂也会导致火焰熄灭,矫正的方法使改用无芳烃的溶剂.3结束语总之,影响HP6890气相色谱的火焰离子化检测文所述根本反响了Agilent6890气相色谱的FID点火内容采取相应措施,并使仪器正常运行.参考文1刘虎威编着,气相色谱方法及应用,

11、北京:化学工业出版社2OOO121吴烈钧编着.气相色谱检测方法.北京:化学工业出版社2000【3lHP6890相色谱操作手册,检测器本文承蒙刘湘生老师审校.谨此鸣谢!DiagnosisAndTreatmentOfFlmneIon-ignitionDetectorForHP6890GasChromatographFengGenxin(AnHuiWuhuCigaretteFactory)AbstractToworkoutthesolutionONthebaseofanalysisinitiationfailureofflameionignitiondetectorforHP6890gaBchromatographisdescribed.KeywordsGaschromatograph;Flameionigationmonitor(FID);Initiation;Failure