铁电体电畴结构的观测方法ppt课件

1、电畴的观测方法Methods for Observationof Domains察看电畴构造的方法有许多种，其中常见的有以下几种 ：光学技术、电子显微镜察看、化学腐蚀技术 、粉末沉淀法、液晶显示技术、热电技术、x射线技术和凝雾法等粉末沉淀法利用绝缘液中某些有颜色的带电粒子的沉淀位置来显示出畴构造。比如，黄色的硫和红色的氧化铅Pb3O4粉末在乙烷中将分别堆积在畴的负端和正端，从而显示出畴构造。这是一种相对较为原始的方法。 化学腐蚀技术利用铁电体在酸中被腐蚀的速度与偶极矩极性有关的特点，不同极性的畴被腐蚀的程度不一样。偶极矩正端被酸腐蚀很快，负端侵蚀速度很慢，用显微镜可直接察看。腐蚀技术的主要缺陷

2、是具有破坏性，而且速度慢。 光学技术：偏光法：常用的方法是利用铁电晶体的偏光法：常用的方法是利用铁电晶体的双折射性质把晶片置于正交偏振片之双折射性质把晶片置于正交偏振片之间，用偏光显微镜直接察看电畴构造。间，用偏光显微镜直接察看电畴构造。这是静态畴构造和研讨畴壁运动动力这是静态畴构造和研讨畴壁运动动力学的最简一方法。但它普通不适用察学的最简一方法。但它普通不适用察看反平行畴，由于在畴反转后折射率看反平行畴，由于在畴反转后折射率不变。不变。二次谐波法：利用光学二次谐波发生技二次谐波法：利用光学二次谐波发生技术可以察看术可以察看180180畴壁。由于畴壁。由于180180畴壁畴壁的两边，二阶非线性

3、极化率要改动符号的两边，二阶非线性极化率要改动符号且相位相消，于是包含畴界的区域呈现且相位相消，于是包含畴界的区域呈现出比周围单畴区更黑暗。除提示畴构造出比周围单畴区更黑暗。除提示畴构造外，二次谐波产生技术还能用来丈量具外，二次谐波产生技术还能用来丈量具有周期性几何外形的非常小的畴的宽度。有周期性几何外形的非常小的畴的宽度。这种技术能用于对二次谐波发生可实现这种技术能用于对二次谐波发生可实现相位匹配的晶体。相位匹配的晶体。旋光法：对于具有旋光性的晶体，如旋光法：对于具有旋光性的晶体，如Pb5Ge3O11，还可以利用其旋光性察，还可以利用其旋光性察看看180畴。当一束偏振光沿晶体畴。当一束偏振光

4、沿晶体C轴轴传播时，一组畴在检偏器后显示出黑暗。传播时，一组畴在检偏器后显示出黑暗。另一组畴显示出光亮。另一组畴显示出光亮。 光学法察看电畴的尺寸只能到m量级。液晶显示技术将一薄层向列型液晶覆盖在铁电晶体外表，由于电畴极性的影响，液晶分子会构成一个与畴构造相应的图案，可用偏光显微镜直接察看。一种液晶分子相对于铁电畴的陈列如下图。这种方法优于酸腐蚀法和粉末沉淀法。特点是方便而且快，能迅速呼应畴构造的快速变化，并具有非常高的分辨率。此方法的主要优点是比较容易实时观测畴在电场作用下的运动。 电子显微镜察看电子显微术是目前用来察看电畴的主要方法，其优点是分辨率高，而且可观测电场作用下电畴的变化。扫描电

5、子显微镜SEM透射电子显微镜TEM扫描探针显微镜SPM扫描电子显微镜SEMSEM 主要用于察看外表形貌,为了观测电畴需借用腐蚀技术。由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样,利用腐蚀剂可在铁电体外表构成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进展察看。室温下四方相PZT 铁电体自发极化方向平行于C 轴,根据C 轴与察看外表的取相关系可将铁电畴区分为a 畴和c 畴。a 畴的C 轴平行于察看外表;c 畴的C 轴垂直于察看外表。不同取相铁电畴的腐蚀速率不同,外表电荷富集的畴的腐蚀速率最快。如以下图1 (a)所示,极化向量垂直向上的铁电c 畴(c + ) 蚀刻最深,呈暗色;极化向量垂直向下的铁c 电畴(c - ) 蚀

6、刻最浅,呈亮色;极化向量与察看外表平行的a 畴的蚀刻深度介于前两者之间,呈灰色。透射电子显微镜(TEM)透射电子显微术是目前用来观测电畴的主要方法，其优点是分辨率高，而且可观测电场作用下的畴的变化，同时也能观测晶体中的缺陷及其与电畴的相互作用。电子显微术实际成熟，结合其中的电子衍射图谱、衍射衬度像和高分辨像，可以严厉的区分不同类型的畴界，从而在此根底上对不同类型的畴构造进展分析。透射电子显微镜的根本构造透射电子显微镜的根本构造五部分 照明系统 成像系统 察看记录系统 真空系统 供电系统电子与样品相互作用产生的信息 specimen弹性散射电子非弹性散射电子背散射电子透射电子入射电子二次电子阴极

7、荧光Auger电子吸收电子Cherenkov辐射SEMTEMSTEM物平面O1O2O3I3I2I1GO-G物镜透射电镜成像光学根底-阿贝成像实际透射电镜两种的透射电镜两种的任务方式任务方式SpecimenSAD apertureObjective lensIntermediate imageBack focal planeObjective aperture2nd Intermediate imageFinal imageProjector lensScreenDiffractionpatternIntermediate lens单晶衍射花样多晶衍射花样非晶衍射方式低倍形貌像高分辨晶格像成像方

8、式右图是BaTiO3 单晶中铁电畴极化反转过程的TEM 形貌图：a: 初始形状, E = 0kV/cm; b: E= 2.6kV/cm, 作用 1min 后;c: E= 2.6kV/cm, 作用3min 后;d: E= 2.6kV/cm, 作用5min 后;e: 撤去电场, E = 0kV/cm; f: E = 5.6kV/cm, 作用1min 后。Ca0.28Ba0.72Nb2O6单晶畴构造C.J. Lu et al., Appl. Phys. Lett. 88, 201906(2019)扫描探针显微镜(SPM)近年来出现的扫描探针显微镜SPM是研讨电畴的一种有力手段，其优点是适宜于各种资料

9、，不需求真空，而且可观测到纳米量级的精细构造。扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 Scanning Tunneling Microscope (STM)扫描力显微镜扫描力显微镜 Scanning Force Microscope (SFM)原子力显微镜原子力显微镜 Atomic Force Microscope (AFM)摩擦力显微镜摩擦力显微镜 Lateral Force Microscope (LFM)磁力显微镜磁力显微镜 Magnetic Force Microscope (MFM静电力显微镜静电力显微镜 Electric Force Microscope (EFM)扫描近场光学显微镜扫描近场

10、光学显微镜 Scanning Near-Field Optical Microscope (SNOM)扫描探针显微镜的分类扫描探针显微镜的分类扫描力显微镜是将扫描力显微镜是将一个锋利针尖装在一个锋利针尖装在一个对微弱力非常一个对微弱力非常敏感的微悬臂上，敏感的微悬臂上，并使之与待测样品并使之与待测样品外表有某种方式的外表有某种方式的力接触，经过压电力接触，经过压电陶瓷三维扫描控制陶瓷三维扫描控制器驱动针尖或样品器驱动针尖或样品进展相对扫描。作进展相对扫描。作用在样品与针尖间用在样品与针尖间的各种各样的作用的各种各样的作用力会使得微悬臂发力会使得微悬臂发生形变，这些形变生形变，这些形变可经过光学

11、或电学可经过光学或电学的方法检测得出。的方法检测得出。 扫描力显微镜(SFM)通常条件下，有多种通常条件下，有多种力可以引起悬臂梁的力可以引起悬臂梁的形变。对原子力显微形变。对原子力显微镜来说最常见的力是镜来说最常见的力是分子间的范德华力。分子间的范德华力。左图给出了范德华力左图给出了范德华力与针尖和样品之间间与针尖和样品之间间隔的关系。图中标出隔的关系。图中标出了两个间隔区：了两个间隔区：1接触区；接触区；2非接触非接触区。在接触区中样品区。在接触区中样品与针尖的间隔在几个与针尖的间隔在几个左右，针尖和样品之左右，针尖和样品之间的力是斥力。在非间的力是斥力。在非接触区。针尖样品间接触区。针尖

12、样品间距为几十到到几百个距为几十到到几百个 ，样品与针尖之间，样品与针尖之间的力为引力。的力为引力。 根据探针同样品作用力性质的不同，根据探针同样品作用力性质的不同，SFM仪器主要有三种成像方式，仪器主要有三种成像方式，接触式接触式(contact mode)，非接触式，非接触式(noncontact mode)和半接触式和半接触式(semicontact mode)即轻敲式即轻敲式(tapping mode)。 原子力显微镜(AFM)v原子力显微镜的原理是基于样品外表与探针的相互作用，如下图。探测原子力的悬臂是显著影响AFM分辨率的根本要素。为了获取样品外表微观构造的高分辨率，悬臂上的针尖要

13、足够尖。目前广泛运用Si或Si3N4为悬臂。有三种成像方式：接触、振动和非接触 AFM 操作方式操作方式 针尖与样品外表之间间隔及其相互作用力关系 接触方式非接触方式非接触方式轻敲方式轻敲方式inano/Chinese/principles.asp?Action=AFM 接触方式contact mode: 恒力方式：适用于物质的外表分析 恒高方式：适用于分子、原子的图像的察看 非接触方式non-contact mode：灵敏度高于接触方式,但不适于液体中成像轻敲方式(tapping mode)：在高分子聚合物和生 物大分子的构造研讨中运用广泛 各种方式的特点：各种方式的特点：压电力显微镜(PFM)BaTiO3单晶扫描电声显微镜(SEAM)v扫描电声显微镜(SEAM)是融现代电子光学技术、电声技术、压电传感技术、弱信号检测和脉冲图像处置，以及计算机技术为一体的一种新型无损分析和显微成像工具。其成像机理是基于资料的微观热弹性能或者电学性能的变化，获取目前其他手段无法得到的信息。它可以原位in situ同时察看试样