化学分析室人员培训00

1、其它其它(qt)(qt)（2 2个）：水个）：水/ /土土 pH pH值、外加剂值、外加剂pH pH 方法方法滴定法滴定法(17个）个）紫外分光光紫外分光光度法（度法（4个）个）火焰光度法（火焰光度法（4个）个）原子吸收分原子吸收分光光度法光光度法（1个）个）质量法（质量法（10个）个）参数水 钙镁总量水 高锰酸盐指数水 侵蚀性CO2水 游离CO2水 总碱度水/土 氯化物土 钙、镁离子土 硫酸根土 碳酸根(碳酸氢根)土 有机质石灰 有效钙镁含量水泥或石灰剂量水泥 三氧化二铁水泥 三氧化二铝水泥 游离氧化钙水 氨离子水 浊度水 总磷土壤 有机碳土 钠、钾离子水泥 氧化钠、氧化钾水泥 氧化镁水 可

2、溶物水 总矿化度水 不溶物土 烧失量土 易溶盐粉煤灰 烧失量水泥 烧失量水泥 三氧化硫外加剂 含固量外加剂 硫酸钠精品资料打开(d ki)开关按“模式”键，设置温度按“模式”键，进入第一点标定“STD1”读数稳定后，按“确认”键按“模式”键，进入第二点标定“STD2”读数稳定后，按“确认”键按“模式”键，“MEAS”显示ONOff模式确认3mol/LNaCl溶液精品资料 浸出液的制备(zhbi) 试样(sh yn)滴定滴定法滴定法1.1、土1.2、水1.3、水泥 三氧化二铁 三氧化二铝 游离氧化钙1.4、无机结合稳定材料 石灰有效氧化钙、镁含量 水泥或石灰剂量精品资料主要(zhyo)仪器设备精

3、品资料滴定过程注意事项：1、用待测液对滴定管进行润洗2、排气泡3、滴定时，边滴边摇，左手不能离开活塞任滴定液直流4、滴定速度控制：先快后慢，接近滴定终点时逐滴滴(d d)加5、读数：滴定管垂直于滴定台面，视线与弯月面相平6、滴定管清洗（AgNO3）精品资料各指示剂性质(xngzh)试剂名称试剂名称化学用途化学用途变色过程变色过程酚酞8.210.0无色红色甲基橙3.14.4红色黄色铬酸钾硝酸银滴定氯根黄色砖红色溴酚蓝3.04.6黄色蓝色K-B金属指示剂H2In （红） HIn（蓝） In2 （酒红）钙指示剂金属指示剂H2In（酒红） HIn2（蓝） In（酒红）铬黑T金属指示剂910.5H2In

4、（紫红）HIn（蓝）In（橙）PAN金属指示剂H2In+（黄绿） HIn（黄） In（淡红）磺基水杨酸金属指示剂H2In （红紫） HIn（无色） In（黄）酸性格蓝K金属指示剂红-蓝 酸 碱 解 离 平 衡精品资料浸出液制备浸出液制备(zhbi)(zhbi)试验规程试验规程过筛孔径过筛孔径（mm)取样量（取样量（g）土水比土水比所用溶剂所用溶剂振荡时间振荡时间（min）JTG E40-20071501001：5无CO2水3GB/T 50123-19992501001：5纯水3300mL三角瓶真空抽滤泵0.45um滤膜1.11.1 、土、土精品资料试样试样(sh yn)滴定滴定成分成分试验方试

5、验方法法滴定滴定时间时间取样量取样量（mL）前处理前处理所用指示所用指示剂剂变色过变色过程程碳酸根硫酸滴定法立即滴定25/0.5%酚酞23滴红色刚消失碳酸氢根硫酸滴定法立即滴定25碳酸根滴定液0.1%甲基橙指12滴红色变为橙红色氯根硝酸银滴定法当天做完25用0.02mol/L碳酸氢钠调节pH至75%铬酸钾指56滴生成砖红色沉淀 钙镁总量EDTA配位滴定当天做完25pH10缓冲液2mLK-B指示剂0.1g由酒红色突变为纯蓝色钙EDTA配位滴定当天做完251:1HCl1滴，煮沸1min，加2mol/L NaOH2mL调pH至12以上钙指示剂0.1g红色突变为纯蓝色硫酸根EDTA间接配位当天做完25

6、1:4HCl5滴，加热煮沸，趁热加入过量钡镁混合液510mL，继续微沸5min，放置2h以上，加pH缓冲液5mL0.5%铬黑T少许或K-B指示剂0.1g酒红色变为纯蓝色JTG E40-2007精品资料试样试样(sh yn)滴滴定定成分成分参照规程参照规程试验方法试验方法适用范围适用范围是否做是否做空白空白是否测是否测含水率含水率前处理前处理读数精确读数精确值值(mL)碳酸根和碳酸氢根JTG E40-2007硫酸滴定法各类土否否/0.01GB/T 50123-1999硫酸滴定法各类土是（纯水）是/0.05氯根JTG E40-2007硝酸银滴定法各类土否否用0.02mol/L碳酸氢钠调节pH至7/

7、GB/T 50123-1999硝酸银滴定法各类土是（纯水）是用0.02mol/L碳酸氢钠调节pH至7/硫酸根JTG E40-2007EDTA间接配位各类土否否1:4HCl5滴，煮沸，趁热加过量钡镁混合液510mL，微沸5min，放置2h以上，加pH缓冲液5mL/GB/T 50123-1999EDTA络合容量法0.025%(50mg/L）是（纯水）是取5mL浸出液，加1:1HCl2滴，5%BaCl25滴，由浑浊现象选择敬爱你才方法/比浊法0.025%(50mg/L）钙镁离子JTG E40-2007EDTA配位滴定各类土否否煮沸去除CO20.01GB/T 50123-1999EDTA滴定各类土否是

8、0.05JTG E40-2007与GB /T 50123-1999的区别(qbi)GB/T 50123-1999 平行滴定误差不大于0.1mLJTG E40-2007 平行滴定误差无要求，计算结果有要求。精品资料试样试样(sh yn)滴定滴定加加BaCl2后溶液浑浊后溶液浑浊情况情况硫酸根含量硫酸根含量(mg/L)测定方法测定方法吸入浸出液吸入浸出液体积体积(mL)钡镁合剂用钡镁合剂用量（量（mL）数分钟后微浑浊200EDTA10 1012硫酸根估测方法选择(xunz)与试剂用量表JTG E40-2007加入钡镁混合剂510mL，取浸出液均为25mL精品资料土 有机质试验（重铬酸钾(zhn s

9、un ji)容量法）参照规程参照规程适用适用范围范围方法名称方法名称试样要求试样要求加热温度加热温度煮沸时间煮沸时间（min）空白对照空白对照读数精确值读数精确值(mL)GB/T 50123-199915%重铬酸钾容量法过0.15mm筛，取0.10.5g1701805纯砂0.05mLJTG E40-2007 15%重铬酸钾容量法-（油浴加热法过100目（0.15mm）筛，取0.10.5g1701805过0.25mm筛，700800灼烧后的土0.01mL1、指示剂邻菲咯啉，用硫酸亚铁滴定至溶液由黄色经绿色(l s)变为橙红色2、如硫酸亚铁滴定量小于10mL，应适当减少土样量，重做。精品资料参数参

10、数测定范围测定范围取样量取样量(mL)前处理前处理指示剂指示剂变色过程变色过程水 高锰酸盐指数0.54.5mg/L100加50.5mL1+3硫酸，加入10mLKMnO4，摇匀，煮沸302min，加10mL草酸钠至溶液无色/趁热用KMnO4滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退水 钙镁总量0.05mmol/L50加4mLpH10缓冲液铬黑T 3滴EDTA滴由紫红或紫色至天蓝色水 氯化物10500mg/L50/铬酸钾AgNO3滴无色至砖红色刚出现水 游离CO2/100/4滴0.5%酚酞NaOH滴无色至刚出现红色水 侵蚀性CO2/100水样500mLCaCO33g，放置5d，每天振23次0.05%甲基

11、橙3滴HCl滴定至桔黄色变为淡橘红色水 总碱度/100/酚酞+甲基橙盐酸滴定酚酞：红色至无色甲基橙：桔黄色至淡桔红色1.2 、水、水注：水 高锰酸盐指数棕色酸式滴定管沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面加热(ji r)时，如溶液红色褪去，说明高锰酸钾量不足，须重新取样，经稀释后测定。滴定时应加热(ji r)至80左右，否则反应速度缓慢。注：水侵蚀性CO2虹吸管应插入瓶底，直至瓶口溢流(y li)为止盖紧瓶盖时，勿使瓶中产生气泡碱式滴定管精品资料试样(sh yn)0.5g（铁铝）+67gNaOH银坩埚65070020min，期间摇1次沸水浴中加热至熔块浸出用水冲洗坩埚和盖1+5热HCl洗涤+ 25mL

12、30mLHCl+1mLHNO3溶液移入250mL容量瓶中加热煮沸，冷至室温1.3 、水泥、水泥(shun)滤液精品资料以磺基水杨酸钠为指示剂，在溶液酸度为pH1.8-2.0（1+1氨水与1+1HCl调节），温度为65-70C条件下进行 铁的测定(cdng)(EDTA直接滴定法)铝的测定(cdng)(EDTA直接滴定法)滤液250mLFe3+Al3+加水稀释至200mL溴酚蓝 2滴滴加1+1NH3H2O至蓝紫色滴加1+1HCl至黄色，15mLpH3.0缓冲液微沸1min 以0.015molL-1 EDTA滴定至红色消失，重复此操作至煮沸后红色不出现加10滴EDTA-铜溶液以PAN为指示剂滴定铁含

13、量后的溶液1、读数精确至、读数精确至0.05mL，两次平行测定，两次平行测定2、Al2O3重复性限重复性限0.2%，Fe2O3重复性限重复性限0.2%精品资料试样0.5g游离(yul)CaO甘油-酒精代用法+30mL甘油-无水乙醇+1g硝酸锶搅拌微沸10min苯甲酸-无水乙醇滴定至红色消失游离氧化钙测定仪游离氧化钙测定仪搅拌微沸至红色出现苯甲酸-无水乙醇滴定至红色消失游离氧化钙测定仪搅拌微沸10min红色不出现1、甘油、甘油(n yu)吸水能力强，沸煮后要抓紧时间进行滴定，吸水能力强，沸煮后要抓紧时间进行滴定， 防止试剂吸水。沸煮尽防止试剂吸水。沸煮尽可能充分些，尽量减少滴定次数可能充分些，尽

14、量减少滴定次数2、当游离氧化钙含量、当游离氧化钙含量2%时，重复性限时，重复性限0.1%；当游离氧化钙含量；当游离氧化钙含量2%时，重复性限时，重复性限0.2%精品资料1.4 、无机结合、无机结合(jih)稳定稳定材料材料石灰(shhu)有效氧化钙、镁含量石灰试样0.81.0g（四分法缩分后过0.15mm筛）加热5min勿沸腾150mL新煮沸并冷却的蒸馏水10颗玻璃珠放入冷水中迅速冷却+2滴酚酞盐酸滴定至红色消失稍停红色出现继续滴定至5min红色不出现两个试样，分别两次平行测定，读数精确至0.1mL精品资料水泥或石灰(shhu)剂量 （1）取一个盛有试样的盛样器，在盛样器内加入两倍试样质量（湿

15、料质量）体积(tj)的10%氯化铵溶液。 （2）料为300g，则搅拌3min（每分钟搅110120次）；料为1000g，则搅拌5min。 （3）放置沉淀10min，然后将上部清液转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。 （4）用移液管吸取上层（液面上12cm）悬浮液10mL放人250mL的三角瓶内，取1.8%NaOH（内含三乙醇胺）溶液50mL倒入三角瓶中，此时溶液pH值为12.513.0（可用pH1214精密试纸检验） （5）加入钙红指示剂（约0.2g），摇匀，溶液呈玫瑰红色，用EDTA二钠滴定至玫红色经紫色变为纯蓝色。1、要把握好滴定的临界点，切不可直接将溶液滴到纯蓝色。如果没有经过

16、临界点，可能已经过量很多。如水泥剂量较低，溶液变紫色后，12滴就能彻底变蓝2、两次平行试验，读数取平均值，精确至0.1mL，重复性误差小于均值的5%精品资料紫外可见紫外可见(kjin)(kjin)分光分光光度计光度计水水 浊度、总磷、氨离子浊度、总磷、氨离子(lz)(lz)土壤土壤 有机碳有机碳精品资料紫外可见分光紫外可见分光(fn un)(fn un)光度计操作光度计操作流程流程开机预热开机预热30分钟分钟调节波长调节波长范围范围更换比色更换比色皿皿调节仪器调节仪器的透光比的透光比测定待测测定待测液吸光值液吸光值清理设备清理设备仪器仪器精品资料土壤土壤(trng) (trng) 有机碳含量有

17、机碳含量(585nm,10mm)(585nm,10mm)试样前处理：加0.1g硫酸汞，5mL重铬酸钾摇匀，再加7.5mL硫酸轻轻摇匀，当加热装置接近100时放入，135加热30分钟，拿出冷却(lngqu)至室温加水至50mL，继续冷却(lngqu)后定容到100mL加塞摇匀，静置到澄清。标准曲线的绘制：y = 0.0193x + 0.0152R = 100.10.20.30.40.50.6051015202530吸光值吸光值有机碳含量（有机碳含量（mg）有机碳有机碳 标准曲线标准曲线精品资料水水 氨离子氨离子(lz)(420nm,20mm)(lz)(420nm,20mm)样品的预处理：（1）去

18、除余氯 （淀粉-碘化钾试纸(shzh)、硫代硫酸钠） （2）絮凝沉淀 （pH10.5，硫酸锌和氢氧化钠）（3）预蒸馏（硼酸）校准曲线的绘制：接收瓶（含50mL硼酸）0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000 00.20.40.60.81校准后吸光度氨氮含量（ug）精品资料水水 总磷总磷(700nm,30mm)(700nm,30mm)试样前处理：试样中加入(jir)4mL过硫酸钾，将具塞比色管塞好并扎紧，放置蒸气灭菌器中加热，待压力达到1.1kg/cm3（1100kPa），保持30分停止加热，至零冷却定容至标

19、线。加1ml抗坏血酸，30s后加2ml钼酸盐（过硫酸钾消解）标准曲线的绘制：4mL过硫酸钾1.1kg/cm3精品资料水水 浊度浊度(zhu d)(680nm,30mm)(zhu d)(680nm,30mm)标准储备液的制备：吸取5ml硫酸肼溶液与5ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀于253静置24h，形成沉淀(chndin)。标准曲线的制备：分别吸取适量体积溶液使浊度为0.4,10,20,40,80,100。待测液的测定：取50ml水样定容至50ml，测定溶液。y = 0.0023x - 0.0019R = 0.99910.000 0.050 0.100 0.150 0.200 0

20、.250 0.0020.0040.0060.0080.00100.00校准后吸光度浊度（度）精品资料火焰火焰(huyn)(huyn)光光度计法度计法水泥、钠钾离子水泥、钠钾离子(lz)(lz)含量含量土、钠钾离子土、钠钾离子(lz)(lz)含量含量精品资料火焰火焰(huyn)(huyn)光度计操作流程光度计操作流程打开主机，打开主机，预热预热30分钟分钟打开空压机打开空压机将压强调到将压强调到0.15MPa用标准溶液用标准溶液调节吸光度调节吸光度的范围的范围测定待测液测定待测液的吸光值的吸光值清洗仪器清洗仪器设备设备精品资料土土 钠钾离子钠钾离子(lz)(lz)含量含量依据： GB/T 501

21、23-1999 土工试验方法(fngf)标准 JTG E40-2007 公路土工试验规程标准曲线的绘制：待测液的前处理 ：用移液管吸取一定量的浸出液集于100mL容量瓶中。精品资料水泥 钠钾离子(lz)含量标准曲线根据GB/T 176-2008水泥化学分析标准以及火焰光度计的自身限制条件进行绘制。待测液的前处理：试样0.2g加少量水润湿，加5-7mL氢氟酸，15-20滴硫酸（1+1），低温加热板加热至白烟驱散，升温加热驱尽白烟，冷却后加40-50mL热水(r shu)，加1滴甲基红，加氨水（1+1）中和至黄色，再加10mL碳酸铵（100g/L），电热板加热并微沸20-30min，快速滤纸过滤并

22、洗涤，加盐酸（1+1）至微红，集于100mL容量瓶。y = 199.71x + 1.2381R = 0.999302040608010012000.10.20.30.40.50.6吸光值吸光值钠离子含量（钠离子含量（mgmg）水泥水泥 钠含量标准曲线钠含量标准曲线y = 55.35x + 1.5802R = 0.999202040608010012000.511.52吸光值吸光值钾离子含量（钾离子含量（mgmg）水泥水泥 钾含量标准曲线钾含量标准曲线精品资料原子吸收原子吸收(xshu)(xshu)分光分光光度计法光度计法水泥水泥(shun) (shun) 氧化镁氧化镁精品资料原子吸收原子吸收(

23、xshu)(xshu)分光光度计操作流程分光光度计操作流程打打开开主主机机和和灯灯预预热热30分分选选择择参参数数元元素素调调节节波波长长及及狭狭缝缝旋旋转转灯灯的的位位置置调调节节电电流流打打开开空空压压机机及及乙乙炔炔瓶瓶绘绘制制标标准准曲曲线线测测定定待待测测液液清清洗洗仪仪器器设设备备精品资料氧化镁待测液的前处理氧化镁待测液的前处理(chl)(chl)标准曲线(qxin)根据GB/T 176-2008水泥化学分析标准以及原子吸收分光光度计的自身限制条件进行绘制。低温加热，待白烟驱尽冷却+20mL（1+1）盐酸温热至澄清移入250mL容量瓶+5mL氯化锶定容至250mL铂坩埚加水0.51

24、mL+57mL氢氟酸+0.5mL高氯酸试样0.1g精品资料质量质量(zhling)(zhling)法法水水 可溶物、不溶物、总矿化度可溶物、不溶物、总矿化度外加剂外加剂 含固量、硫酸钠含固量、硫酸钠水泥水泥(shun) (shun) 三氧化硫、烧失量三氧化硫、烧失量土土 烧失量、易溶盐烧失量、易溶盐粉煤灰粉煤灰 烧失量烧失量精品资料三氧化硫三氧化硫(sn yn hu li)(sn yn hu li)与硫酸钠的与硫酸钠的对比情况对比情况参数参数试验步骤试验步骤水泥三氧化硫试样0.5g溶于40mL水中，搅拌完全分散，同时加入10mL（1+1）盐酸，加热煮沸并微沸50.5min，用中速滤纸过滤，将滤液缩至250mL，压滤纸盖表面皿，微沸下滴加氯化钡10mL继续微沸3min，取下静置12-24h。一张慢速定量滤纸过滤，温水洗涤，至无氯离子出现。小火烘干灰化，在800-950灼烧30分，冷却30分，外加剂硫酸钠试样0.5g溶于200mL水中，加50mL氯化铵，加热煮沸用快速定性滤纸过滤，将滤液缩至200mL滴加盐酸成酸性，继续滴加5-10滴，煮沸在搅拌下滴加氯化钡10mL继续煮沸15min，取下静置8h。两张