当归养血口服液的水提工艺的探讨

1、当归养血口服液的水提工艺的讨论摘要目的：优选当归养血口服液的水提工艺。方法：以处方中所含有效成分芍药苷含量为评价指标，采用L9(34)正交试验，对影响煮提效果的诸因素(加水量、煎煮时间、煎煮次数)进展了优选，最后确定提取工艺。结果：优选当归养血口服液以加水10倍，煎煮3次，每次时间为60in提取效果最好。结论：该提取工艺可行，试验结果为确定当归养血口服液的提取工艺提供了实验根据。关键词当归养血口服液；提取工艺；正交试验当归养血口服液是由当归、川芎、党参、甘草、白芍、黄芪、阿胶等中药组成的口服液制剂，具有调补气血等功能，主治气血两虚之病证。临床上用于久并病后失调、失血过多及一切慢性消耗性病证，病

2、症见面色萎黄或苍白、浑身无力、头晕心悸、气短懒言、舌淡白、脉象细弱或虚大无力等。该制剂系在古方“八珍丸加味根底上经剂型改革制成的院内制剂，经多年的临床应用，疗效确切。为了进步该制剂的质量，笔者对当归养血口服液的提取工艺进展了研究。由于当归、川芎、白术等药材均含有挥发油，分别约为0.42、1和1.41，因此，我们先将该局部药材进展水蒸气蒸馏提取挥发油，以免后期工艺中损失，然后将药渣及其他药材(阿胶除外)以水为溶媒进展煎煮，再用乙醇沉淀除取杂质，阿胶以打碎并烊化形式参加滤液中。本文采用正交试验，以处方中所含有效成分芍药苷含量为评价指标，挑选出合理的水提工艺。现将实验结果报告如下。1仪器与试药2实验

3、方法与结果2.1水提工艺的正交试验挑选选择影响提取效果的主要因素：加水量(A)、提取时间(B)、煎煮次数()作为考察对象，以芍药苷含量为评价指标，每个因素确定不同的程度进展试验。因素程度见表1，L9(34)正交试验设计见表2。表1因素程度表略2.2供试品溶液的制备取处方量的药材(阿胶除外)共9份，按表2所列不同条件进展提取，其中的当归、川芎、白术等药材先提取挥发油2h后，再将药渣与其他药材共同提龋将每组的水提液按工艺制成相应的口服液。精细称取本品2l，胃水浴上蒸近干，残渣用适量的稀乙醇溶液并分次转移至50l量瓶中，加稀乙醇至刻度，超声处理30in，滤过，弃去初滤液，取续滤液10l，加在中性氧化

4、铝柱(4g，200目300目)上，用稀乙醇25l洗脱，搜集洗脱液，蒸干，用稀乙醇分次溶解残渣，转移至10l容量瓶中并稀释至刻度，用微孔滤膜(0.45)滤过，制得供试品溶液。2.3对照品溶液制备精细称取在五氧化二磷减压枯燥器中枯燥36h的芍药苷对照品12.5g，置25l容量瓶中，加稀乙醇适量，振摇使溶解，并用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，超声除去气泡，用稀乙醇补足至刻度，摇匀后作为对照品溶液。2.5标准曲线的制备精细汲取对照品溶液0.5l、1.0l、2.0l、3.0l、4.0l、5.0l分别置于10l容量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀；分别精细汲取10l，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，并以

5、芍药苷的进样量(gl)为横坐标，相应的峰面积(A*105)为纵坐标绘制标准曲线，其回归方程为：Y=2.648106X+5.553103，相关系数r=0.9991。结果说明：芍药苷进样量在0.25g2.5g范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.6回收率试验精细汲取含量的当归养血口服液1.0l，准确参加一定量的芍药苷，按2.2项“供试品溶液的制备方法制成供试品溶液，再按“含量测定方法依法操作，回收率为98.76，RSD=1.53。2.7样品中芍药苷含量测定取对照品溶液(0.05gl)与供试品溶液，用0.45微孔滤膜滤过后，按上述的色谱条件分别精细进样20l，测定峰面积。根据标准曲线换算求得各样品中芍

6、药苷含量，由此确定正交试验的含量测定方法。正交试验结果见表2，对表2进展统计分析，结果见表3。表2正交试验安排与结果略注：*为同一样品3次测定值的平均值。表3芍药苷含量方差分析结果略2.8结果分析由表2可知，当归养血口服液的水提工艺条件以A3B13为佳，即加10倍量水煎煮3次，60in/次，同时提示，影响水提效果的主要因素是提取次数，其次是加水量，煎煮时间影响最小，为验证直观分析结果，我们对实验数据进展了方差分析，结果提取次数对水提效果的影响具有非常显著性意义，这与直观分析结论也是一样的。2.9验证实验按上述确定的最正确工艺条件进展验证。取一样量的药材3份，按最正确工艺条件进展重复性试验，测得

7、芍药苷的含量分别为09312gl、09347gl、09306gl，与正交表中的试验结果比拟，认为验证结果较为满意。因此，确认当归养血口服液的水提最正确工艺条件为加10倍量水煎煮3次，60in/次。3讨论笔者通过对当归养血口服液的水提工艺进展研究，确定了最正确工艺，即先将当归、川芎、白术等药材进展水蒸气蒸馏提取挥发油，然后将药渣及其他药材(阿胶除外)以水为溶媒进展煎煮，加10倍药材量的水煎煮3次，60in/次，在验证试验中所得芍药苷的含量与正交试验中所得芍药苷的含量根本一致，说明优选出的水提工艺为最正确提取工艺。本品是在古方“八珍汤的根底上加味改剂型制成的中药制剂，由补气健脾之四君子汤与补血调血的四物汤，再参加黄芪和阿胶配合组成的气血双补方，方中用党参、黄芪、熟地补气血为主药，辅以白术、茯苓益气健脾燥湿；当归、阿胶、白芍养血和营；川芎行气活血，甘草和中益气、调和诸药。药理研究说明本品具有强心