基础化学实验(Ⅲ)课件

基础化学实验（Ⅲ）江苏大学化学化工学院教材：基础化学实验（徐伟亮主编）化学化工学院实验中心基础化学实验（Ⅲ）江苏大学化学化工学院化学化工学院实验中心实验一双指示剂法在混合碱测定中的应用一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂四、实验步骤五、数据记录及处理

实验一双指示剂法在混合碱测定中的应用一、实验目的一、实验目的1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法2.掌握滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。一、实验目的1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法二、实验原理工业混合碱一般有两种组成形式：Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，用HCl标准溶液滴定，测定各组分的含量。盐酸标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度，常采用无水碳酸钠（Na2CO3）基准物质标定盐酸,其标定反应为：Na2CO3+2HCl＝2NaCl+H2O+CO2↑计量点时，为H2CO3饱和溶液，pH为3.9，以甲基橙作指示剂应滴至溶液呈橙色为终点。二、实验原理工业混合碱一般有两种组成形式：Na2CO3与NaNa2CO3+HCl=NaHCO3+NaClNaOH+HCl=H2O+NaCl2.再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，消耗的HCl的体积为V2(mL)。此时反应为:NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑二、实验原理1.先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL)，溶液中的滴定反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl2.3.根据V1、V2值可得出试样中的组成成分:(1).当V1>V2，混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物；(2).当V1<V2，混合碱为Na2CO3和NaHCO3的混合物，且可根据V1、V2的值，计算出试样中各组分的百分含量。

二、实验原理3.根据V1、V2值可得出试样中的组成成分:二、实验原理三、仪器与试剂仪器：电子天平；酸式滴定管；移液管（25ml);锥形瓶（25ml);试剂：HCl(浓）；酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）；甲基醇指示剂（0.2%）；混合碱试液；无水Na2CO3(在270～300℃干燥1h,存放于干燥器中）。三、仪器与试剂仪器：电子天平；酸式滴定管；移液管（25m量筒量取4.2mL浓HCl于试剂瓶中加蒸馏水稀释至500mL,盖上玻璃塞，摇匀。

8四、实验步骤

0.1mol/LHCl溶液的配置量筒量取4.2mL浓HCl于试剂瓶中加蒸馏水稀释至5000.1mol/LHCl溶液的标定

准确称取0.10～0.12g无水Na2CO3置于250mL锥形瓶中，用20～30mL水溶解后，加入1～2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行标定三份，计算HCl标准溶液的浓度。其相对平均偏差不大于0.3%。0.1mol/LHCl溶液的标定准确称取0.101用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞以0.10mol·L-1HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1

再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记下第二次用去HCl标准溶液体积V2。平行测定三次23混合碱液的测定1用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加五、数据记录及处理根据V1和V2的大小，判断混合碱的组成。根据V1和V2的计算混合碱液的组分的含量。标定：测定：混合碱液的组分的含量以g·L-1为单位。五、数据记录及处理根据V1和V2的大小，判断混合碱的组成。实验二铵盐中液态氮的测定（甲醛法）一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂四、实验步骤五、思考题化学化工学院实验中心实验二铵盐中液态氮的测定（甲醛法）一、实验目的化学化工一、实验目的了解强碱滴定弱酸中的pH变化、化学计量点确定以及指示剂的选择。了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中的液态氮含量的原理和方法。一、实验目的了解强碱滴定弱酸中的pH变化、化学计量点确定以及二、实验原理1.NaOH溶液浓度的标定大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等，故只能选用标定法来配制。常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，其反应为：

二、实验原理1.NaOH溶液浓度的标定2．甲醛法测定铵盐中氮含量由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH标准溶液滴定（CspKa≥10-8为能否进行准确滴定的界限判断），但用甲醛法可以间接测定其含量。铵盐通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。二、实验原理2．甲醛法测定铵盐中氮含量二、实验原理三、仪器与试剂仪器：电子天平；碱式滴定管；烧杯(100mL);容量瓶(250mL);移液管(25mL);锥形瓶（250mL）。试剂：NaOH溶液（0.1mol/L）；邻苯二甲酸氢钾基准物质（在100～125℃干燥1h后，放在干燥器中备用）；(NH4)2SO4试样；甲醛溶液（1+1，即20%水溶液；使用前以酚酞为指示剂用NaOH中和）；酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）；甲基红指示剂（0.2%，60%乙醇溶液或钠盐的水溶液）。

三、仪器与试剂仪器：电子天平；碱式滴定管；烧杯(100mL四、实验步骤1．NaOH溶液的配制

台秤上称取2.0gNaOH固体于烧杯中，50mL纯水溶解，转入500mL试剂瓶中，少量纯水清洗烧杯2-3次，清洗液一并转入试剂瓶中，加水至总体积为500mL左右，摇匀，该溶液浓度约为0.1mol/L。四、实验步骤1．NaOH溶液的配制2．NaOH溶液浓度的标定

用递减称量法准确称取0.45～0.55g（精确至0.0001g）已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。平行测定三次，计算NaOH标准溶液的浓度。2．NaOH溶液浓度的标定1准确称取1.5～2.0g(NH4)2SO4试样于小烧杯中，加入20~30mL蒸馏水溶解，定容至250mL移液管准确移取25mL溶液与锥形瓶中，加入5mL甲醛溶液，放置5min。

加入1～2滴酚酞，摇匀，静置2min后，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，半分钟不褪色即为终点，记下读数，计算试样中氮的质量百分。平行测定三次，计算三次测定的相对平均偏差。233．甲醛法测定铵盐中氮含量1准确称取1.5～2.0g(NH4)2SO4试样于小烧杯中，五、思考题尿素CO(NH2)2中含氮量的测定也可采用