化学实验题库及答案

《有机化学实验》客观题常蒸馏乙醇时应当选用直形冷凝管制甲基橙基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸白，N-甲基苯胺偶合产物猩色加过量后溶液开始变粘稠并颜色变为橙红色，此时制得甲基橙粗品。合制取乙酸乙酯时，反应体系中饱碳酸钠溶液除掉酸加试饱氯化钙溶液除去未反应完的乙醇最加无水硫酸除去水分。正操作：实中，对于可以同时进行的部分，可以由组员各完成部分最终协作.单圆底烧瓶正二圆底烧瓶三口圆底烧瓶蒸瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1关有机化学实验的特点表述中，下列哪项不正试毒性低，实验室危险小对基苯磺酸碱性强于酸性，可以形成内盐，容易在水中溶解错合甲基橙时应戴手套，防止染料沾染皮对10.将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解，滴加%FeCl3现紫色则表明样品含有杂质水杨酸，应当通重晶纯化。将适量产品在烧杯中热醇溶解，滴热至溶液变浑继续加热至清澈透明，在冰水浴中冷却有结晶析过收集滤饼即得。11.偶氮染料是一大类染料的总偶氮染料品种居多色泛们同的特点是含偶氮键是氮染料的发色基团其两边的基团形成长链共轭结构现可见光的吸收而显色。12.13.14.15.16.17.18.19.20.

化合物名称基橙外橙色为偶类燃料，可用做酸碱指示剂pH4.4呈现色在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中有色质和树脂状杂.脱作用的原理是理吸附脱剂的用量一为粗样重量的1—5用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程将溶剂蒸出后进行蒸发缩操作时要加入一定量的氧化钙，其作用是脱和中和酸性物质熔点是指物质在标准压力固液态蒸气压达到平衡时温度纯净的固态有机物都有固定的熔点其熔到全熔的温度一般称熔程当杂质时，其熔降，程长根据熔点的测定结果可鉴未的固态化合物和判断化合物纯度量法测定阿司匹林熔点中使用传热介质丙醇俗称甘,第二次平行测定前需对传热介质降温，而毛细管测定样品需重装。关于薄层色谱的下列表述中，不正确的不同组不同实验室制作的薄层板测得的Rf可以比较鉴定同一种化合.柱色谱又称柱层析，固定相装柱方法一般干装柱和法柱在对氨基苯磺酸重氮化后反应中，测定NaNO2是存使用淀粉碘化钾试纸）蒸汽沸点高于140℃时，选用冷凝管为空气冷凝柱层析洗脱剂又称为流动相，在离过程中使用单一洗脱剂称等洗，在分离过程

中使用极性逐渐增加的洗脱剂称梯度脱对吸附色谱而言，一般流动相极性越大，洗脱能力越强.柱色谱分离可以看做是固定相和流动相抢夺待分离组分过,固定相吸附能力太强就以被流动相洗脱所最后流出柱子，洗脱时间也长；反之固定相吸附能力太弱，则所有组分不能被吸附都被洗,而不能分.对流动相而言亦然，所以分离过最佳策略一般是分治之”。21。合阿司匹林实验中入硫酸时为了破水杨分子内键提反应活性合结束后加入适量水分解过量乙酸酐冷却结晶析出进行第一次过滤收滤收集物饱和碳酸氢钠反应直至无气泡放出第二次抽滤收滤液，滤饼即杂质，在滤液中加入盐酸制备弱酸邻乙酰氧基苯甲酸，由于在水溶解度会结晶析出，过滤收滤饼即为纯化后产物。22分漏斗根据使用目的不同可以完成的操作洗和萃取使用分液漏斗前应检是否漏液，操作过程中为衡内部振摇、溶剂汽化所产生的压力，应经放气，此时漏斗活塞端应上倾斜静分层后上液体分液漏斗上倒出。23索提取法是液-固萃取的连续高效实现，连续是通虹，作实现单次浸提液流回，高效则是因冷凝液为纯的萃取蒸馏除溶浓液使氧化中鞣酸，蒸汽烘干制得粗品24.测定熔点用的毛细管中样品在其中装载的高度约为2-3mm。25。乙酸乙酯纯化时在加入酸钠分液后加入氯化钠是为了除去溶解在有机相中的碳酸钠，同时减少乙酸乙酯在水中的溶解度对26。减蒸馏的装置较为复杂，大体上可以分为三个大的部分，蒸馏部分、气分以及处于这两者之间的保护测压部分。27．定有机化学熔点数据,以的原因（）熔点管壁太薄28.蒸馏头、冷凝管在完成实验后可以水洗错29。柱析分离时混合物一般要溶解后上样，溶剂的选择至关重要。一般要求溶剂必须保证度，避免引入新的组分；溶不能与固定相和待分离组分发生反,溶解度适中，极性比待分离组小30。偶反应时合成偶氮染料的重要步骤，当—键两端连有烃基时为偶氮化合物，只有当烃基为芳香基团如苯环时比较稳定染料一般使用苯酚或芳胺与重氮盐反应制备。当苯酚与重氮盐反应时一在碱性环境中进行芳与重氮盐反应时一般在弱酸性或中性环境中进行氮子一般攻芳胺或苯酚对位是当对位被其他基团占领时则进攻位31.在分光光度法,A(纵坐标~（横坐作图为收曲线纵标（坐标）作图为准线。32。测吸光度时，每次更换波长后必须用空白调零后才能测定对33。有化学反应装置常使用多个简标磨口玻璃仪器行搭,只有相同标号接口玻璃仪器才能紧密结合，否则需转接才能紧密连.34.水浴加热不小心把水浴锅中的水蒸干了，处理方法为先断电冷却，再补充水35.甲基橙可用作氧化还原指示剂低时黄色错36．论上，通过改变固定相和提高柱效，色谱可以实现无所不能分.对37。学试剂中G.R.表示优级纯。R表分析纯，C。表示化学纯38。色可以分离内消旋体，实现拆分错39.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保施，以保证柱内形成稳定温度度、浓度梯度和压力梯度。

40。茶叶中提取咖啡因实验提纯分离咖啡因的方法升合成阿司匹林为分离产品中含有少量水杨酸的方法为重结晶41.乙酸乙酯纯化时加入饱和碳酸钠是为了除去杂质乙错42。滴定管是滴定时准确测标准溶液体积的量滴定管一般分为两种一种酸式定管用于存放酸性溶液氧化性液另种碱式滴定管用于盛放碱类溶液不盛放氧化性溶液。43.将固体和溶液分离的常用实验操作方法有倾析法过离分离。44.名称：电热在机化学实验中主要用来加热升温，因为有机化合物易燃易爆，一般应禁止使用明火除外低于℃可以使用水浴，高于100可以选用油浴和沙浴。45。在酸乙酯的合成实验浓硫酸的用量为醇用量的％即催作当硫酸用量增多时又起脱水用有于酯的生成当酯层用碳酸钠洗过后若紧接着用氯化钙溶液洗涤有能产生絮碳钙沉淀使进一步离困难，两步操作之间要用饱食水一下。氯化钙溶液的作用是杂质乙醇。46。检重氮化反应终点用淀—试纸方47。

对氨基苯磺酸N，—甲基苯胺尿素化学为脲48。微法测定乙醇沸点时，插入沸点管的毛细管开口(下端）49.实验时小组组员应相互合作完成实验，实验过程中应保持安,严嬉戏追逐打严禁高声喧哗。对50.回流装置是有机化学合成中最常用的装置般据溶剂的沸点不同选择不同的冷凝管，沸点低于℃时用直型冷凝管，当沸点高于140时用气冷凝管51.在有机实验结束后，导水橡皮管、十字夹、烧瓶夹应放入一个抽屉，冷凝管、底烧瓶等玻璃仪器可以放入另外一个抽屉对

52。某学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的(用盘天平取117g食盐）53。乙乙酯纯化时加入饱和碳酸钠分液后可以直接加入饱和氯化钙除去乙.错54.湿法装柱后，待流动相液面接近石英砂时，迅速加入0.50mL混染料，待染料液面和石英砂平齐时少量乙醇洗涤吸附在色谱柱壁上的染料料完全进入色谱柱固定相,少量多次滴加乙醇对混合染料进行洗脱保流动高于定相但不宜太多待色带开始下移时用25mL容瓶接收，第一个洗脱出的染料亚甲基，用乙醇定容，颜色颜色呈蓝色，记为1号接着使用0.1mol/L盐洗，洗脱液用25mL容瓶接收洗液呈现色全洗脱后用01mol/L酸定容，呈现回红，记为2号移0.50mL混合染料到25mL量瓶乙醇定容后此时甲基橙呈黄色亚甲基蓝呈现蓝,液总体呈现色记3号移取混染料到容瓶01mol/L盐酸容，此时甲基橙呈现红色亚基蓝呈蓝溶液总紫色记为号—4号量瓶溶液分别在510657nm波长下测定吸光度，去离子水参比，算回收率。55．基橙除了做染料外，在化学实验室可以作为一种酸碱指示剂，pH低31的候显示为红色，当pH大于。的候显示黄色。56乙酸乙酯纯化时加入饱和氯化钙是为了除去杂质乙醇对57。机实验过程中经常需要加热和冷在学期学习过中用频率最高的两种加热设备为热套和恒温水浴低温有机化学反应中常用的反应环境温度在0℃以上时一般使用水制冷，当温度低于0℃一般使用冰盐浴制冷。58.阿贝折射仪测定液态试样溶液的折光率范围(。）59。欲制01mol/L的HCl和各1L,应移取8.3（位小数浓酸稀释到1L,称取。（位小数）氢氧化钠溶解到1L近似溶液，标定盐酸可使用基准物质硼砂或碳酸钠，标准氢氧化钠可用基准取邻二甲酸氢或草酸某实验中，差减法称取基准取值（M=20422g/mol)0.4050g，消耗20.35mLNaOH使酚酞指示剂由无色变为浅粉色，该氢氧化钠溶液浓度为0.09745mol/L，在氢氧钠和盐酸的比较滴定中，盐消耗该氢氧化钠2145mL,该盐酸溶液浓度为0.1045mol/L60。重化反应应该在5℃以）的条件下进.61.单次蒸馏可以彻底分量两种混合.错62.有机化学实验一般不用来加热的热源为酒灯63.乙酰水杨酸含量可以通过容量分析法测到直滴定法方法1。将样品用无乙醇溶,在水中快速用中性氢氧化钠滴定酚酞示剂由无色变为浅粉色，某次滴定分析,称取样品0.3925g，消耗0.1024mol/L氢化钠标溶液，该品中乙酰水杨酸含量为9471。

方法2.返滴定法，因为乙酰水杨易水解物质。在一定量样品中加过的氢氧化钠，让乙酰水杨酸充水解为（物1）乙钠该程份乙酰水杨酸消耗3份氧钠后使用盐酸1反滴定剩余的氢氧化钠当滴定到化学终点酚酞指示剂由红色消失，由于酚羟基酸性极,此时产物存形态为

,故2（拉伯数字份氢氧化钠对应1份乙酰水杨酸耗盐酸体积越多产乙酰水杨酸含量越低。64。谱可以分离邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯对65。乙乙酯纯化时加入氯化钙分液后加入水是洗涤有机,减少有相杂质溶解对66.在点测定中，若毛细管壁太,所测熔点数据增高；毛细管不洁净，所测熔点数据会降低；若样品研得不细或装不紧密，所测熔点数增.67。甲橙是偶氮类磺酸盐对68.控加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始加热速度可稍快，待升温至熔点以下10-15℃时，应调节火焰使每分钟上升1—2℃。69。在验室中下列哪种物质最容易引起火?（乙醚）70.乙酸乙酯中含有（水杂时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。71。合甲基橙时步骤如下：配制.8g亚+6mL水液于玻璃试管放入冰水浴冷却备用，配制3mL浓盐酸水溶液于玻璃试管中放入冰水浴冷却备用量取10mL5%NaOH溶液于100mL烧中投加2g氨基苯磺酸固,在热水浴中加热搅拌溶解,是应为两者反应生成可溶性对氨基苯磺酸钠，烧杯放入冰水浴中冷却，首先加入事先配制好的亚硝酸钠溶液在冰水浴中边剧烈搅拌边滴盐酸液溶逐渐变白色这是因为重氮盐出，滴加完继续搅拌，淀粉-碘化钾纸测定反应是否完全，如变色，则说明亚硝酸过量当入尿素反应消除掉试纸不再变色搅拌边将1.3mLN,N-二甲基苯胺+1mL冰酸冷却液滴加到烧杯中完续搅拌10min,加过程中颜色逐渐加深变为红色，边搅拌边滴加颜变为橙色，溶液逐渐变粘稠，这是因为与加入的NaOH成酸钠盐析出加NaOH过直至红色石蕊试纸变蓝，加热搅拌后冷却，抽滤获得粗品饼，用的0。4%NaOH逐渐溶解粗品获得近饱和溶液，冷却后抽滤，这一过程名称重晶滤饼用乙醇乙醚洗涤后，烘干获得片状甲基橙晶.72。一薄层板上可以点多个试,宜的点样点间距离为1。）。阿匹林制备中果有粘稠状固体出现，应该使用方减压抽滤除去。这个粘稠物质是乙酰水杨酸聚合物。74。在酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用1氯化铁溶液75，茶叶中提取咖啡因实验中，焙烧步骤中加入生石灰CaO主要是起到中作用和吸水作用。76重氮化合物具有盐的性质，易于，难溶于有机物，低温时形成晶体析出,在温

和酸环境中稳定，温度则容易分解,热振动时可能发生爆炸。制备重氮化合通常在低环境下强酸环境下芳伯胺亚硝盐反应获得。77。滴定操作左手制滴定管，右手握锥形;定接近终点时，应控半加加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴,形成半滴，用锥瓶内将其沾落，再用洗瓶吹洗；滴定完毕行读数,应将滴定管取下线应与刻度平行。78。分液漏斗下层一定是水相。错79.在常压蒸馏操作时，加热了一段时间后发现未加沸石正确处理方法停止加热，冷却后加入沸石，再升温蒸馏）。折率是有机化物常用表征指标，一般使阿贝折射仪测定，折光率定义真光速比待测介质光速，所以折射率大于，般保留5位小数测定折光率，滴加待测样不宜过少以防止液体不能形成均匀液,首先调整手轮使黑白界面出现在镜视接近直线交点时调整色散轮时黑白界面清跳动手轮当界面正好经过直线交点时标尺对应的数值即为该化合物的折光率读数时应估读1位81。沸相差℃液体混合物，应采用哪一种方法分?（蒸）82.分液漏斗中上层液体可以从下口活塞放错83.差减称量适于称量易吸湿的、性质不稳定的粉末状品的粉末状样.84。在机实验结束后，导水橡皮管、十字夹、烧瓶夹和冷凝管、圆底烧瓶可以放入同一个抽屉。错85.测定有机物熔点时熔点在—150时常采用的热载体是（甘油）86。石试纸是常用酸碱测定试纸使色石蕊试纸蓝,使蓝色石蕊试纸变红色。87.组有机实验装置的一般原则从到和左到右整装置各个部件中心应在一条直线上安装顺序与拆卸顺序反。在蒸馏操作时，需要溶液沸腾和对蒸汽冷凝应同冷凝水再热实验结束后，拆卸时间选择的原则稍即拆88。89。未回答满分3.00标记题目

回流装置，在有机化学实验中主合成反装置。

题干色谱柱是否填装紧密对甲基橙和亚甲基蓝的分离效果影响很,若柱中留有气泡或各分松紧不匀，会影响渗滤速度和色带均匀，但如果填装时过分敲击，又会因太紧流速太慢。90，酸乙酯中溶解水可以用无水硫酸镁颗粒除去对91。液-萃取通常是用氏提取器来提固体物质，该法是利用溶剂加热回及虹原理使体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取率较高且节约溶剂索提取器由三部分构成，上部冷凝管，中部是带虹吸的抽提筒，下部烧瓶。92.色的发明和应用对化学、生物等科研研究推动作用大。从认识论上来说，只能从简单到复杂，对待复杂物质往往难以下手，使用色谱后，可对复杂化合物逐一分离通过对单一化合物研究了解总体性质,使究成为可能所以色谱现代科学研究史上影响最大深远的发明对93。蒸低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？（水浴)94.柱色谱分离组成三要素有固定相、流动相和溶剂（首母顺序95．列仪器不能作加热器皿使用的是（抽滤瓶）96．点是指物质在标准压力下气液两相达到平衡时的温微法测定乙酸乙酯沸点实验中使用传热介质为甘油待毛细管连续吐出气泡时停止加热,当细管吐出最后一个气泡时温度即为酸乙酯的沸.97．液漏斗中两相上层一定是有机相（油相.错98．光率与温度有关。对99．酰水杨酸产品的纯度分析通常可(温酸碱反滴定法）100。甲橙合成实验中，用到三种同浓度的NaOH溶。欲配制各1L0.4NaOH则需要近似称取4g,5%NaOH则要近似称取，10%NaOH则要近似称取100g溶解于1L水。101.根分离原,化铝柱色谱属于（吸附色谱）102.常蒸馏时，控制馏出液速度为—秒，蒸馏操作不能蒸干蒸馏烧中的液体。在停止蒸馏应先停止加热后关闭冷却水。亚酸钠具有氧化性可与碘化钾反应生碘从与淀粉反应显蓝色。湿润的淀粉—碘化钾试纸在空气也会发生同样反应，是因为空气氧的作用。104下操作都可用于有机混合物的分离纯要纯化咖啡因粗产品得到精制咖啡因的最简便的方法是（升华）105重化合物具有盐的性所和盐一样稳定错

。

液体蒸汽压和温度正相关温度升时蒸汽上升当汽压于外压时液体沸腾，沸点此时的温度，单摄度。上图为微量法测定沸点装置，搭建该装置时烧瓶夹夹持b形管上端位置传介质一般选用硫酸或甘，加入高于于支管即可，切忌过小管入2-3滴测物，将一段开口毛细管开口端插入液面,调整小试管液面高度中心和温度计水银球高度中平并绑定皮塞为缺口橡皮塞的读数方便和保持系统开放温度计水银球中心位置应当和形上下支管中心位置对，以保证测温准确，加热时应该将酒精灯置于右下方加,当到一定温,开毛细管开始剧烈吐气泡，此时应将酒精灯移开气泡速率逐渐降低，后一个气泡吐出时的温度极为该物质的沸点沸测定一般平行测定次一般可连续进行，但须注意小试管内待测液余量，如不足应补加。107．

水杨酸与乙酸酐进行乙酰化反应时加入少量浓硫酸作催化剂其用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成本验中是利用乙酰水杨酸饱和碳酸氢钠液反应生水溶性钠盐产聚合物不能溶于此溶液，由此可将乙酰水杨酸纯化。108。合甲基橙先后进行氮化和偶合反应,偶合反需要在低温弱酸进行，重氮化应在低温强酸中进行反一烩并涉及分离因为重氮化不稳定容易分解。109．用简单蒸馏测定沸点时，温度计插入太所沸偏；度插入太浅，所测温度低110.抽过滤结束时的操作顺序先开安全瓶的活塞再关水）111．结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先解除真，