专题十五 化学实验设计 专题解读

考点探秘系列—2022高考二轮化学专题复习专题十五化学实验设计专题解读【考脉追踪】考点，一脉相承年份考题题型考点10（2022上海卷）15选择题考查了物质的提纯知识（2022浙江卷）13选择题考查离子组合推断、离子鉴别实验（2022全国卷1）28填空题考查学生的分析实验与综合能力（2022全国卷1）29填空题考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验09（09江苏卷9）选择题考查实验萃取、物质的制备原理、难溶电解质的相互转化等知识点(2022天津卷3)填空题考查的是基本的实验问题，涉及物质的分离提纯和物质的检验08（08重庆卷27）填空题考查测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量.（08广东卷20）.填空题考查探究用HNO3与大理石反应过程中质量减小的方法，研究影响反应速率的因素（08天津）选择题考查绘制装置图（08全国卷Ⅰ）选择题考查给出仪器考连接【试题解读】考题，一见如故真题1（2022上海卷）15．除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏答案：A解析：此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可悲高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C错；乙酸具有酸性其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。知识归纳：进行物质的提纯操作时要遵循的两个原则是：一是不能将要得到的目标产物除掉，二是不能引入新的杂质，像此题中A选项就是引入了新杂质。真题2（2022浙江卷）13.某钠盐溶液中可能含有等阴离子。某同学取5份此溶液样品，分别进行了如下实验：①用pH计测得溶液pH大于7②加入盐酸，产生有色刺激性气体③加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体④加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。⑤加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的（NH4）2Fe（SO4）溶液，再滴加KSCN溶液，显红色该同学最终确定在上述六种离子中公含三种阴离子。请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论。A.①②④⑤B.③④C.③④⑤D.②③⑤试题解析：本题是离子组合推断、离子鉴别实验综合题。题型难点是：熟悉各种离子的标准检验方法，明确各种离子检验时的干扰因素。本题的难点还有：采用的出题方式和平时不同。根据最终的离子分析：NO2-,存在时一定没有SO32-,I-。因NO2-,的氧化性可以使他们氧化。Cl-存在下的NO2-的检验：加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体。即证明了NO2-的存在又检验出Cl-的存在。但，仅加入盐酸产生刺激性气体也可能有SO32-的存在。故须先确认SO32-不存在。SO32-,CO32-，SO42-的组合检验可以用：加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。来确认SO32-,SO42-不存在，CO32-一定存在。故选择③④就可以，顺序是先④后③。本题答案：B教与学提示：本题学生存在的困难是NO2-的检验，因为此内容在选修的《实验化学》中，可能会有所忽视。第二个难点是离子要分成两组分别进行检验。教学中碰到有一些学生：只要碰到离子组合检验与推断的题目就死机的现象。分析原因：各种典型离子的检验方式不是很熟练，没有对各种离子单独检验时的干扰因素，干扰离子进行排除。不重视各种相近实验现象进行区别对待，深入研究相近条件下的不同。教学中从单一离子检验开始，增加干扰，增加组合，增加性质区别等逐步复杂化。要多想为什么，多想如何干扰和排除干扰。真题3（2022全国卷1）28．（15分）有A、B、C、D、E和F六瓶无色溶液，他们都是中学化学中常用的无机试剂。纯E为无色油状液体；B、C、D和F是盐溶液，且他们的阴离子均不同。现进行如下实验：①A有刺激性气味，用沾有浓盐酸的玻璃棒接近A时产生白色烟雾；②将A分别加入其它五中溶液中，只有D、F中有沉淀产生；继续加入过量A时，D中沉淀无变化，F中沉淀完全溶解；③将B分别加入C、D、E、F中，C、D、F中产生沉淀，E中有无色、无味气体逸出；④将C分别加入D、E、F中，均有沉淀生成，再加入稀HNO3，沉淀均不溶。根据上述实验信息，请回答下列问题：能确定溶液是（写出溶液标号与相应溶质的化学式）：不能确定的溶液，写出其标号、溶质可能的化学式及进一步鉴别的方法：【解析】(I)由题干表述可知A和E不是盐，又由纯E为无色油状液体，推知E为硫酸（③步操作进一步确定）；（II）由题干和①步操作可知A为氨水；(III)再由②步操作可知F中阳离子为Ag+发生的反应为：Ag＋＋NH3·H2O=AgOH↓＋NH4＋；AgOH＋2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O；而常见的盐中只有AgNO3可溶于水，故F为AgNO3；（IV）由③步操作可知B中阴离子应为CO32-,由于此无色无味的气体只能是CO2,B、C、D中能生成沉淀说明不能是HCO3-,而阳离子可是常见的K+、Na+、NH4+等待定（V）同样由②步操作D中能与氨水生成沉淀的无色溶液中常见的为阳离子为Mg2+或Al3+，而阴离子需待下步反应再确定；（VI）由④步操作生成的沉淀为可能为AgCl、AgBr、AgI、BaSO4、H2SiO3(不合理)等，但限于题干所述中学常用试剂，则沉淀应为AgCl和BaSO4，才不溶于HNO3，一个是与AgNO3结合生成的沉淀，一个是与硫酸结合形成的沉淀，故C应该同时含有Ba2+和Cl-即，C为BaCl2,进而推出D中阴离子应该为SO42-，因为题干所述盐溶液中阴离子均不同，故D为Al2(SO4)3或MgSO4其他解析见答案【答案】(1)ANH3·H2O或NH3；EH2SO4FAgNO3CBaCl2若C作为不能确定的溶液，进一步鉴别的方法合理，同样给分（2）BNa2CO3或K2CO3用洁净的铂丝蘸取少量B，在酒精灯火焰中灼烧，若焰色呈黄色则B为Na2CO3溶液；若透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色，则B为K2CO3溶液DAl2(SO4)3或MgSO4取少量D，向其中滴加NaOH溶液有沉淀生成，继续滴加过量的NaOH溶液，若沉淀溶解，则D为Al2(SO4)3溶液，若沉淀不溶解，则D为MgSO4溶液【命题意图】考查学生的分析与综合能力，涉及到无机元素及其化合物的性质，离子反应，未知物的推断，物质的检验，常见物质量多与量少的反应不同，现象不同等，此题综合性强，难度大，区分度很好，是一道不可多得的经典好题！【点评】此题一改过去每年元素推断的通病，思维容量显著增大能力要求高，与2022年全国卷I理综28题有得一拼，比2022年的第29题出得高超一些，相比以前的无机推断显然有质的飞跃，看到命题人在进步！但是此题是不是一点瑕疵没有呢?x显然不是，例如本题条件很宽广，没太明显的限制条件，因而答案是丰富多彩的，这不会给阅卷者带来喜出望外，只会增加难度，不好统一评分标准，也就缺乏公平性！特别是B和C上就有争议，如B还可能是(NH4)2CO3，C还可能是BaBr2、BaI2等，当然限制一下沉淀颜色就排除了C的歧义！真题4（2022全国卷1）29．（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表仪器符号仪器中所加物质作用A石灰石、稀盐酸石灰石与盐酸生成CO2(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是；(4)验证CO的方法是。【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）（2）与2022年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等【答案】可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊【命题意图】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等【点评】前面已经说过本题与2022年的27题思路一致，不过能力要求更高，学生最不会就是这种设计型的实验，去年的是个雏形，改革不彻底，实验原理早在前些年高考里面考过两次，并且学生都能动笔！今年提供的题目原理并不复杂，思路显然不唯一，因而提供的参考答案并不完美，例如（1）E后面再连接其他算不算错？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考过多遍，浓度低，效果差，应用NaOH之类强碱），考生用用其他得不得分？（4）检验CO超纲，且答案不唯一，学生用其他合理答案能否得分？这些都是大家所关注的，希望能够引起命题人的注意，不要人为的制造不公平，一些优秀考生反而不能得分！【规律方法】考技，一鸣惊人1．操作步骤排序例1（08重庆卷27）某学习小组用题27图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量.（1）A中试剂为.（2）实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是.（3）检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：①记录C的液面位置；②将B中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；③待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；④由A向B中滴加足量试剂；⑤检查气密性，上述操作的顺序是；（填序号）记录C的液面位置时，除视线平视外，还应.（4）B中发生反应的化学方程式为.（5）若实验用铝镁合金的质量为ag,测得氢气体积为bml（已换算为标准状况），B中剩余固体的质量为cg，则铝的相对原子质量为.（6）实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将.（填“偏大”、“偏小”、“不受影响”）【解析】：（1）Mg、Al均可以和酸反应，因此不可以用酸来实验，由于Al可以和碱反应而不和Mg反应，则可以用NaOH与Al反应制得H2，然后用排水法收集H2，以计算Al的量。（2）由于Al表面容易生成氧化膜，因而要用酸处理。（3）整个操作过程及原理是：检查气密性；记录起始液面；加入碱反应；不产生气体后，记录未读数，两将相减即为产生H2的量；最后称得的固体即为Mg的质量。在读数时要注意D、C液面相平，否则气体将受压，超成读数不准。（4）B中发生的是Al与碱的反应；（5）（a-c）即为铝的质量，再除以Al的物质的量即为铝的摩尔质量。而n(Al)可以由产生的H2获得；（6）未洗涤，则超成（a-c）变小，则由（5）的结果得，偏小。答案：（1）NaOH溶液.（2）除去铝镁合金表面的氧化膜.（3）⑤①④③②（2分）；使D和C的液面相平（4）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑或2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑（5）（6）偏小.2．实验条件控制例2（08广东卷20）.（11分）某探究小组用HNO3与大理石反应过程中质量减小的方法，研究影响反应速率的因素。所用HNO3浓度为mol·L-1、mol·L-1，大理石有细颗粒与粗颗粒两种规格，实验温度为298K、308K，每次实验HNO3的用量为mL、大理石用量为10.00g。（1）请完成以下实验设计表，并在实验目的一栏中填出对应的实验编号：实验编号T/K大理石规格HNO3浓度/mol·L-1实验目的①298粗颗粒（Ⅰ）实验①和②探究HNO3浓度对该反应速率的影响；（Ⅱ）实验①和探究温度对该反应速率的影响；（Ⅲ）实验①和探究大理石规格（粗、细）对该反应速率的影响；）②③④解析：实验编号T/K大理石规格HNO3浓度/mol·L-1实验目的①298粗颗粒⑴实验①和②探究HNO3浓度对该反应速率的影响；⑵实验①和③探究温度对该反应速率的影响。⑶实验①和④探究大理石规格（粗、细）对该反应的影响。②298粗颗粒③308粗颗粒④298细颗粒3．绘制装置图例3（08天津）化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从下图中挑选所需仪器，在方框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图，并在图中标明所用试剂。（仪器可重复使用，固定装置不必画出）【解析】浓硫酸和浓盐酸反应制取HCl气体，不需要加热，即：液＋液AUTOTEXT=>气，可采用分液漏斗和圆底烧瓶组成发生装置；干燥HCl可以装有浓硫酸的洗瓶，收集HCl用向上排空气法，由于HCl气体极易溶于水，故在水面用倒扣的漏斗来吸收尾气。整个装置为：4．给出装置选试剂例4（06全国卷Ⅰ）在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化纳作为供氧剂。请选用适当的化学试剂和实验用品、用上图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。（1）A是制取CO；的装置。写出A中发生反应的化学方程式：______________________（2）填写表中空格：仪器加入试剂加入该试剂的目的B饱和NaHCO3溶液CD(3)写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式：。(4)试管F中收集满气体后，下一步实验操作是：_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（1）CaCO3+2HCl＝CaCl2+H2O+CO2↑（2）仪器加入试剂加入该试剂的目的B饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中混入的HClC过氧化钠与CO2和水气反应，产生O2DNaOH溶液吸收未反应的CO2气体（3）2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2（4）把E中的导管移出水面，关闭分液漏斗活塞，用姆指堵住试管口，取出试管，立即把带火星的木条伸入试管口内，木条复燃，证明试管中收集的气体是氧气。5．给出仪器考连接例5（08全国卷Ⅰ）水蒸气通过灼热的焦炭后，流出气体的主要成分是CO和H2，还有CO2和水蒸气等。请用下图中提供的仪器，选择必要的试剂，设计一个实验，证明上述混合气中有CO和H2。（加热装置和导管等在图中略去）回答下列问题：⑴盛浓H2SO4的装置用途是______________________________，盛NaOH溶液的装置用途是______________________________。⑵仪器B中需加入试剂的名称（或化学式）是：____________，所发生反应的化学方程式是：___________________________。⑶仪器C中需加入试剂的名称（或化学式）是：___________，其目的是：_______________。⑷按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：g—ab—___________________________________。⑸能证明混合气中含有CO的实验依据是____________________________________________________。⑹能证明混合气中含有H2的实验依据是_______________________________________________________。[参考答案]⑴除去水蒸气除去CO2⑵氧化铜（CuO）CuO＋H2eq\o(\s\up6(△),\s\do0(══))Cu＋H2OCuO＋COeq\o(\s\up6(△),\s\do0(══))Cu＋CO2⑶无水硫酸铜检验H2O⑷(g—ab)—kj—hi—cd(或dc)—fe—lm⑸原混合气中的CO2已被除去，其中CO与CuO反应生成的CO2使澄清石灰水变浑浊⑹原混合气中的H2O已被除去，其中H2与CuO反应生成的H2O使无水硫酸铜由白色变为蓝色6．完善步骤考思维例6．（05全国卷=3\*ROMANIII）有6瓶白色固体试剂，分别是氧化钡、氢氧化钠、硫酸钠、硫酸铵、无水硫酸铜、碳酸钠，现只提供蒸馏水，通过下面的实验步骤即可签别它们。请填写下列空白：（1）各取适量固体试剂分别加入6支试和中，加入适量蒸馏水，振荡试管，观察到的现象是 被检出的物质的化学式（分子式）是（2）分别取未检出的溶液，往其中加入上述已检出的溶液，观察到的现象和相应的离子方程式是1支试管中有白色沉淀生成2支试管中有蓝色沉生成被检出的物质的化学式（分子式）是（3）鉴别余下未检出物质的方法和观察到的现象是（i）（ii）（1）6种固体全部溶解，5支试管中得到无色溶液，1支试管中得到蓝色溶液，CuSO4（2）Ba2++SOBaSO4↓；Cu2++2OH－Cu(OH)2↓；Cu2++COCuCO3↓；BaCl2；（3）（i）分别取（2）中能产生蓝色沉淀的两种溶液，向其中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成的是Na2CO3溶液，无沉淀生成的是NaOH溶液。（ii）分别取少量未检出的溶液，往其中加入NaOH溶液，无明显现象的是Na2SO4溶液，有刺激性气味气体产生的是(NH4)2SO4溶液某研究小组进行与NH3有关的系列实验。（1）从下图中挑选所需的仪器，画出制取干燥NH3的装置简图（添加必要的塞子、玻璃导管、橡皮管。固定装置和尾气处理装置不用画），并标明所用试剂。（2）将NH3通入溴水中，有N2生成，反应的化学方程式为。（3）为验证“同温同压下，相同体积的任何气体都含有相同数目的分子”，该小组同学设计了如右上图所示的装置，图中B管的容积是A管的2倍，活塞K1，K2，K3，K4，K5均关闭（固定装置和尾气处理装置略；HCl和NH3均不溶于石蜡油，也不与之反应；装置气密性好）。①在A管中充满与大气压强相等的干燥HCl气体。操作是控制活塞K4、K5，调节C，使B管充满与A管同压的干燥NH3。②缓慢开启活塞K3，A管中的现象是。要达到实验目的，当反应完成并恢复到室温时，B管中预期的现象是；若观察不到预期实验现象，主要原因是。[解题分析](1)该题目是在2022年的作图题目的基础上又出现的实验画图题，但与2022年的实验题目有所不同，出现了一些变化，如增加了气体的干燥装置、气体的收集装置及反应试剂的选择等，难度也有所提高，但对实验基本操作的考查仍然有相同的地方。该题目考查的内容主要包括：实验装置的作图、反应试剂的选择、干燥试剂的选择。首先是实验装置作图，NH3的制备一般是采用