试样的采取与制备习题

学习情境二试样的实行与制备试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从试验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过裂开、过筛、混合、缩分等步骤。裂开:4个阶段。依据试验室样品的颗粒大小、裂开的难易程度，可承受人工或机械的方法逐步裂开，直至到达规定的粒度。、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。粒块均应磨碎，不应弃去难磨的局部。裂开时还应避开引入杂质。过筛:过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。混匀:混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。铁铲法或环锥法常用于手工混合大量试验室样品。角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚滚，如此调换翻滚屡次，直至物料混合均匀。也可承受机械混匀器进展混匀。缩分:以要不断地进展缩分。缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。<1>锥形四分法缩分一次。如需要再行缩分，按上述方法重复即可。<2>正方形挖取法将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成假设干个小正方形。或留作副样保管。此方法适用于少量样品的缩分或缩分至最终选取分析试样时使用。<3>分样器缩分法1槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽〔一般不少于10个且须为偶数〕，在下子越窄，缩分的准确度越高，但应以不使样品堵塞为宜。对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关为20～30g〔可依据需要或少或多些〕，还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm干，摄一小撮试样用两手指轻捻，感到滑腻无颗粒感即可。样单，标明试样名称、取样地点、制备时间、检测工程等。程执行。者用来配制组合试样。因此，留样要妥当保管，标签要具体清楚3～6个月，在水泥厂，除水泥样品保存3个月，其他样品一般保存三周左右。正确地实行试验室样品及正确地制备和分解试样对分析工作有何意义？答：一、样品采集的意义室样品(laboratorysample)为送试验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品也叫原始平均试样室样品制得的样品叫试样〔testsample〕。用以分析测定所称取的肯定量的试样称为试料(testportion)，假设试样与试验室样品两者一样，则称取试验室样品。供分析所用的试密，分析工作如何完善，所得结果将失去应有的意义。因此，必需重视试验室样品的采集。具有代表性的分析试样。素的分别相结合，形成简洁、快速并符合准确度要求的分析方法。表达各类样品的采集方法。答：采样对象不同，采样方法也不一样。一、气态物料样品的采集由于气体物料易于集中，而简洁混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且很多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时肯定2要依据采样的技术要求，并且留意安全。气体容器组成。采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至体容器有双连球、吸气瓶、气样管、球胆、气袋、真空瓶等，可依据气体的性质、状态及需要选用。对于不同状态的气体可承受不同的采样方法。〔一〕常压气体物料的采样在工业分析中，气体等于大气压力的气体、低正压和低负压的气体，都称为常压气体。上述气体容器都可用于常压气体的采样。〔二〕正压气体物料的采样器直接与采样装置连接，直接进样分析。〔三〕负压气体物料的采样气压远远低于大气压力的气体低负压状态的物料当负压不太高时，可用抽气泵减压法采样，用气样管盛接气体物料。超低负压状态的物料当气体负压过高时，应承受抽空容器采样法，用真空瓶盛接气体物料。二、液态物料样品的采集〔一〕输送管道中的物料对于输送管道中流淌的液态物料，用装在输送管道上的采样阀(图2-1)采样。阀上有几每间隔肯定时间，翻开阀门，最初流出的液体弃去，然后采样，以保证试样的代表性。采样量按规定或实际需要确定。〔二〕储罐器中的物料大型储罐中的物料自深液层如大型贮罐、槽车及深水中采样时，有在肯定深层采样和全液层采样的区分。常用的采样工具有采样瓶和取样管等。采样瓶装置如图2-2所示。它是由金属框架和具提起瓶塞，液体物料即进入瓶内。待瓶内空气被驱尽后，放下瓶塞，提出采样瓶装置，即完成采样。时即停顿冒出气泡，说明下放长绳(链)的速度适当，已均匀地采得全液层试样。小型储罐中的物料3用直径约20mm重陀，使下端管口闭合。提出取样管，将管内的物料置入即可。槽车中的物料及体积。通常是每车采样一个全液试样，每份不少于500mL。但是当槽车数量很多时，也可10210车时，抽车数不得少于5车。三、固态物料样品的采集固态工业产品较为均匀，采集工作较简洁。但是，固体矿物因化学成分和粒度不均匀，杂质较多，采集平均试样比较困难。本节首先以商品煤的采样方法为例,介绍固态物料的几种采样方法，然后介绍几种典型的固态工业物料样品的采样方法。〔一〕不同包装中固态工业产品的采集通常，工业产品依其性质的不同承受不同质地的袋、罐、桶等进展包装。每一袋〔罐、桶〕称为一件。子样数依据袋〔罐、桶〕总数的比率来确定。如对于袋装化肥，通常规50件以内抽取5件；51～100件，抽取(改为每增)10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中，然后，用采样工具进展采集。自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常承受取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30°角锥的不锈钢管或铜管。取样时，将取样钻由袋〔罐、桶〕口的一角沿对角线插入袋〔罐、桶〕1/3～3/4处，旋转180°后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。〔二〕商品煤样品的采集物料流中采样运输工具在运转过程的物料称为物料流。从物料流中采样时，应当在确定子样数目后，铲，一次横断面实行一个子样。采样应依据左、中、右进展布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必需紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。对于商品煤可依据煤中灰分含量凹凸确定子样数进展布点1000t比例削减，但不能少于5个，每个子样的质量不得少于5Kg。运输工具中的物料同，可承受如图2-530t以下时，沿斜线方向，承受三点采样；当车皮容量为40t或50t50t以上时，承受五点采样。4应当留意：〔1〕商品煤装车后，应马上从煤的外表采样。但是假设用户需要核对时，可以挖坑至0.4〔2〕2-2规〔3〕假设布点处粒度大于150mm的块(包括矸石、硫铁矿)超过5%时。除在该点按规定实行子样外，还应当将该点内大于150mm的块采出，并裂开后用四分法缩分，取其中约5kg〔4〕假设承受汽车、马车等工具运输，采样的原则及方法安排于一个分析化验单位的商品煤所装的车中，每隔假设干车实行一个子样。例如，有商品原煤1200t，打算灰分为14%。假设汽车的载运量为4t，应装300车，按规定应采子样数目为25个，所以应当是每300÷25=12车，即每隔11车实行子样-个。物料堆中采样0.5m1～2m划一竖0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最终合并所采集的子样。〔三〕矿石物料样品的采集矿山原料往差异很大。为有效地掌握矿石成分，充分利用矿山资源，建立矿山网，可将矿山按质量状况使用，既保证矿石质量的稳定又可使劣质矿石也充分利用。矿山取样一般承受刻槽、钻孔或沿矿山开采面分格取样等方法。50～80m1m3×2cm～10×5cm，深度为1～10cm。将刻槽凿下的碎屑混合作为试验室样品。刻槽前，应将岩石外表弄平扫净。钻出的细屑混合作为试验室样品。的开采面，每1m2平方米面积上取一个样品。取样时，用铁锤砸取一小块，将各点所取的样品混合作为试验室样品。粘土矿取样，一般都沿开采面实行，其方法也是每一平方米面积上取约50g样品，装入取样桶内混合均匀。原料堆场取样成批矿石原料〔如石灰石、白云石、长石、菱镁石、煤、砂子等〕进厂后，采样点的分布方法可按商品煤的物料堆中采样方法进展布点。在每个取样点挖取100～200g子样。如遇块状物料，则用铁锤砸碎再取。大约每100t原料堆需取出5～10kg矿样，作为试验室样品送到化验室，供制备分析试样用。5〔四〕建材行业生产过程中的半成品和成品取样出磨生料、水泥的取样定时间间隔的平均样〔如每小时、每班、每天等〕，可承受人工定时取样和自动连续取样两种方法。人工取样可依据生产的具体状况，按规定的时间间隔取样。如每隔0.5h、1h、2h、4h或8h取一次样，倒入样桶，组成这一段时间的平均样，混合均匀后即为试验室样品。〔绞刀外壳上钻一个10mm的小圆孔，放入一钢丝“弹簧”，小弹簧焊在绞刀的叶片上，绞刀转动一周，弹簧将物料弹传动轴转动时带动螺旋转动，使物料连续流出，收集在取样桶内。水泥熟料的取样〔每次约1.5～2kg〕，假设熟料是按质量好坏分堆存放，则应按堆分别取样。出厂水泥取样对于出厂水泥可取连续样(如前所述)，也可按编号在每个编号的水泥成品堆上20个以上不同部位取等量样品，总数不少于10kg，混合后作为试验室样品。陶瓷半成品和成品的取样左右前后七个不同位置各取1～2每隔1m截取1cm110酸溶液洗涤，清水冲洗，除去剥釉过程中引进的铁，置于枯燥箱中烘干备用。玻璃成品的取样玻璃成品的取样，可在玻璃切边处随机取20mm×60mm长条3～4条〔约50～100g〕，洗净、烘干。在喷灯上灼烧，投入冷水中炸成碎粒，再洗净、烘干，作为试验室样品。〔五〕钢样样品的采集锭、钢材上取样。熔炼阶段分析试样的采集在冶金过程中不同的熔炼阶段如熔化阶段、精练阶段、脱氧前、出钢、浇铸等，都要取样分析，以保证质量，防止产生废品。熔炼分析试样的取样熔炼分析试样的常用薄片法、粒子化法和铸锭法进展采集：6勺被熔化，拨开炉渣，臼取钢液，倒在倾斜而干净的铁板上，使钢液自然形成薄片，快速浸lmm，不得沾有油污、卤水、炉渣等杂质；薄片钢样如孔太多。呈网状或蜂窝状，说明温度低或脱氧不完全，应重取样。20～40粒度的试样，剩余试样装入袋中供分析使用。1m〔此法取样只花1min〕。铸锭法取样方法同薄片法。舀取钢液时，注入专用的钢锭模中，凝固后倒出。50mm、下部直径40mm，样高大于60mm。铸锭时模内必需枯燥、干净。熔炼成品分析的取样铸锭时当钢液脱氧后，从盛钢桶中流出一半时，用干净的取样勺接两次(其次次作为复1/100，脱氧的目的在于高20mm后投入水中，中碳钢、高碳钢实行自然冷却。将带有炉号标记的锭样放入水中缓缓冷却〔即先用温水冷却至温度低于100℃左右，然后用冷水冲冷〕，将锭样表皮磨去〔约2mm〕于锭样之横断面上普遍刨取，或于锭样中部用f12mm钻头钻取，孔深为锭样一半。钢材分析试样的取样钢材分析又称成品分析，它用的试样样屑，应按以下方法之一实行。大断面钢材取样大断面的初轧坯、方坯、扁坯、圆钢、方钢、锻钢件等，样屑应从的1/4横断面上刨取。小断面钢材取样小断面钢材包括圆钢、方钢、扁钢、工字钢、槽钢、角钢、简单断面型钢、钢管、盘条、钢带、钢丝等，不适用“大断面钢材取样”规定取样时，可按以下规钻孔应对称均匀分布；或从钢材外侧面的中间部位垂直于轧制方向用钻通的方法钻取。截取。钢管可围绕其外外表在几个位置钻通管壁钻取；薄壁钢管可压扁迭合后在横断面上刨取。钢板取样纵轧钢板，钢板宽度小于lm时，沿钢板宽度剪切一条宽50mm的试样。钢板宽度大于或等于lm50mm端对齐，折叠1～2次或屡次，并压紧弯折处，然后在其长度的中间，沿剪切的内边刨取，或自外表用钻通的方法钻取。7横轧钢板，自钢板端部与中心之间，沿板边剪切一条宽50mm、长500mm的试样，将两端对齐，折叠1～2次或屡次，并压紧弯折处，然后在其长度的中间，沿剪切的内边刨取，或自外表用钻通的方法钻取。厚钢板不能折叠时，则按纵轧钢板及横轧钢板取样法所述相应折叠的位置钻取或刨取。然后将等量样屑混合均匀。沸腾钢除有特别规定外，不做成品分析。采集试样的留意事项熔炼成品分析的取样时，脱氧前，应将铝丝外表附着之橡胶、油脂擦净以防引入硫。脱氧不完全，易产生缩孔或严峻偏析。当整个熔炼号的钢，用下注法浇注一盘钢锭时，样锭实行方法为:如浇注冷静钢，则应在浇注钢液到达保温帽部位并高出钢锭本体积约50～100mm时实行；如浇注沸腾钢，则在浇注到距规定高度尚差100～150mm时实行。本节规定的熔炼分析取样，适用于平炉，转炉和电弧炉炼钢时熔炼分析。与其他金属材料一样，钢铁大局部是使用切削、钻孔、锯、锉或剪等方法实行试机溶剂洗净、风干。钻取或切削物料时速度不能太快，以防金属外表氧化；钻取物料样屑时，应尽可能选用较大直径的钻头。对小断面钢材的取样，钻头直径不应小于6mm；对大断面钢材的取样，钻头直径不应小于l2mm。假设试样太硬而不便切削，可作退火处理后再制取，马上试样置于650～900℃的lh或放置在低温中猛烈冷却。捣碎物料用的钢钵，肯定要用硬质高锰钢制成。所需试样量为：五元素分析一般为30g以上，合金元素分析为50～60g。分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么状况下承受熔融法?酸溶法常用的溶剂有哪些?解的方法也有所不同，常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。一、酸碱溶解法〔一〕酸溶法SiO2其比值越小，则越易为酸所溶解，甚至可溶于水。如水玻璃〔硅酸钠〕可溶于水，硅酸钙不溶于水可溶于酸，而硅酸铝则不能为酸所分解。盐酸〔HCl〕等少数金属外，大多数溶于水，Çl-与很多金属离子生成的配位离子，具有助溶作用。盐酸易于提纯，杂质较少，同时，分解试样时过量的酸易蒸发除去。8氢氟酸〔HF〕陶瓷、耐火材料试样的常用溶剂。使用氢氟酸分解试样的目的是为了除去SiO2组分。分解时SiOSiF2 4SiO+4HF=SiF↑+2HO↑2 4 2硝酸〔HNO〕3硝酸是金属、钢铁及合金常用的溶剂之一，沸点为122℃，硝酸有氧化性，除金和铂族元素外，绝大局部金属都能溶于硝酸，几乎全部的硝酸盐都易溶于水。但钨、锡、锑等金属溶于硝酸时，则生成难溶性的钨酸(HWO(HSnO4)和锑酸(HsbO2 4 2 3的进展。可滴加盐酸助溶。钢铁分析中，常用硝酸分解碳化物。作用下，很易溶解，形成挥发性的碳。磷酸〔HPO〕3 4Fe3+/Fe2+溶性磷钨酸，避开了钨酸的沉淀，以便作其它元素的测定和用光度法测定钨。硫酸〔HSO〕2 4硫酸的沸点较高〔338℃〕，热的浓硫酸具有氧化性和脱水性。它可以分解独居石、萤石(CaF)，和锰、钛、钒、铝及铍等的矿石，破坏试样中的有机物，能分解铬铁矿用以单项2测定铬。利用硫酸的高沸点加热至冒白烟(SO),可除去溶液中过量的HCl、HF、HNO3和其它3易挥发性组分，消退它们的干扰，该性质被广泛用于化学分析中。高氯酸〔HClO〕4高氯酸是酸中的最强酸，沸点为203℃，它具有强的酸效应，热浓高氯酸是强的氧化剂和脱水剂〔冷的或稀的高氯酸无氧化性而有强酸效应〕，除钾、铷、铯等少数离子外，一般金属离子的高氯酸盐均溶以水。钢铁及合金可依据自身的性质选用单一酸或混合酸进展溶解。〔二〕碱溶法300～400g/L的氢氧化钠溶液能猛烈分解铝及其合金。其反响如下：2Al+2NaOH+2HO=2NaAlO+3H↑2 2 2渣析出，铝、锌、锡和局部硅形成含氧酸根进入溶液中。可将溶液用硝酸、硫酸酸化并将金定可消退影响二、熔融法是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进展复分解反响9水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。1～30mL，其种类有瓷坩埚、铂坩埚、银坩埚、铁坩埚、镍坩埚等。坩埚的材料不同，耐高温耐腐蚀的程度也不同。熔融时应依据分析试样的组成和对分析的不同要求选择熔剂和熔器。的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进展复分解反响于水或酸的化合物。简述以下各溶(熔)剂对试样分解的作用：HCl、HF、HClOHPONaOH、KOH、NaCOKSO4 3 3 2 3 227答：1．盐酸〔HCl〕等少数金属外，大多数溶于水，Çl-与很多金属离子生成的配位离子，具有助溶作用。盐酸易于提纯，杂质较少，同时，分解试样时过量的酸易蒸发除去。利用盐酸的强酸性、Cl-的弱复原性及配位性可以分解二十多种自然矿物，如石灰石、白云石、菱镁石、磷灰石、赤铁矿、闪锌矿等。当用重量法测定水泥熟料及以碱性矿渣为混合材的硅酸盐水泥中的二氧化硅，通常也用盐酸来分解。盐酸—过氧化氢也是分解硫化矿的有效溶剂时，可溶解铜、钴、镍、铅、锌、铀、汞等矿物。氢氟酸〔HF〕SiO2它组分。在玻璃、耐火材料等原材料分析中，对SiO2的质量分数大于95%的石英砂、硅砂、砂岩等高硅试样也常利用上述原理，承受氢氟酸挥散法测定其SiO2的质量分数。〔氯酸、硝酸等〕混合使用，它们能分解硅酸盐矿石、硅铁、含硅高的合金及含钨、铌、锆的合金钢和特别合金等。SiF的水4解作用，促使SiF4挥发，使氟协作物转变成易溶于盐酸的盐类；防止试样中少量钛、锆、(328℃)和高氯酸(203℃)的沸点高于氢氟酸(120酸。0.4～0.5ｇ硅酸盐试样参加5～7mL氢氟酸，试样分解不完全时，可再加5mL重复处理一次。HSO(1+1)用量以0.25～0.50mL(7～8滴)为宜。2 4分解容器，不能在玻璃或瓷坩埚中进展。当用含氢氟酸的混合酸分解试样时，如试验溶液用于分析硅，为了防止SiF挥发损失，41060保持温度在200℃以下和保证氢氟酸肯定体积，就可使硅不挥发，试验溶液可用于测定硅。另外，聚四氟乙烯器皿在-40℃～260℃温度范围内，与酸、碱不起作用，可用于各种酸250℃时开头分解，产生有毒的含氟异丁烯气体。高于415℃时猛烈分解。量筒，带胶皮手套。使用时要特别留神，留意安全。如不慎弄在皮肤上会造成灼烧和猛烈苦痛70％的乙醇加一小块冰的溶液浸泡半小时。磷酸〔HPO〕3 4Fe3+/Fe2+溶性磷钨酸，避开了钨酸的沉淀，以便作其它元素的测定和用光度法测定钨。磷酸213℃失去一局部水缩合变成焦磷酸、三聚及多聚磷酸。磷酸的溶解力量是由于磷电气石等矿物。难溶化合物。磷酸时冒烟〔213℃〕处理时，析出的焦磷酸盐，将给分析带来困难，应引起留意。时，用磷酸溶解处理(冒烟)过试样的玻璃容器不能用于测定磷。高氯酸〔HClO〕4高氯酸是酸中的最强酸，沸点为203℃，它具有强的酸效应，热浓高氯酸是强的氧化剂和脱水剂〔冷的或稀的高氯酸无氧化性而有强酸效应〕，除钾、铷、铯等少数离子外，一般金属离子的高氯酸盐均溶以水。SiO，硅酸凝胶析出比2较完全、纯洁，性能优于盐酸和硫酸。但在加热浓的高氯酸时，遇有机物易发生爆炸，应特别留意。高氯酸价格较贵，一般在必要时才使用。高氯酸用于分解不锈钢、耐热合金、铬铁矿等，能把铬氧化为CrO2-、钒氧化为VO3-、27SO2CrO2NaClCrO2CrOCl4 27 27 2 2〔氯化铬酰〕挥发除去。此外，As、Sb、Sn等元素在高氯酸或它的混合酸中溶解时也产生挥发性物质。热浓高氯酸遇有机物时由于剧烈地氧化作用常会引起爆炸11发生爆炸。焦硫酸钾(KSO227焦硫酸钾是一种酸性熔剂，熔点419℃，适于分解难熔的金属氧化物，如：TiOAlO2 23FeO等。熔融时焦硫酸钾在约300℃开头