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本文格式为Word版，下载可任意编辑——液氯排氯中三氯化氮的测定液氯排氯中三氯化氮的测定

一．原理：

利用亚硫酸钠与三氯化氮的氧化还原反应；反应中，三氯化氮被还原成为铵

离子（NH4+）而溶入水，再在碱性介质中蒸出氨（NH3），用标准酸吸收后以碱回滴。

其主要反应：

3Na2SO3＋3H2O＋NCl3＝3Na2SO4＋3HCl＋NH4ClNH4Cl＋NaOH＝NaCl＋NH3↑＋H2O

二．仪器：

蒸馏装置或以下仪器组装；1．500ml双口或三口圆底烧瓶；3．250ml三角烧瓶2只；5．球形冷凝器；7．分液漏斗。

2．齿形分开柱；4．具塞漏斗；

6．甘油浴（或电加热包）；

三．试剂：

1．30％NaOH溶液；

2．饱和亚硫酸钠溶液；

3．0．05MH2SO4标准溶液；5．0．1％甲基橙指示剂。

4．0．1MNaOH标准溶液；

四。分析步骤：

取液氯排污样品，在液氯全部挥发温度达到常温后，用移液管取残液25ml

置于250ml三角瓶中，参与50ML饱和Na2SO3溶液充分摇动一小时后，在分液漏斗中将油状物与水层分开，并将油状物每次用10ML蒸馏水洗涤5次，将洗涤水与分层水集中，并通过具塞漏斗参与到三口蒸馏瓶中，检查分馏装置不能漏气，

同时参与浓度为30％的NaOH溶液50ml，使用甘油浴或电加热包加热通过齿形分馏器进行NH3精馏分开，分开的NH3经球形冷凝器冷却后进入，已预先盛放于250ml三角瓶中的0．05M浓度的H2SO4标准溶液25ml吸收后，用0．1M浓度的标准溶液，以甲基橙作指示剂进行滴定，到微红色为终点。或进行比色分析。

（0．05M×25-0．1M×V）×120．35

1000

计算：NCl3g/l＝

25式中：1．0．05M：硫酸毫克分子标准溶液浓度；2．25：硫酸毫克分子标准溶液吸收液体积；

3．0．1M：用于滴定的氢氧化钠毫克分子标准溶液浓度；4．分母25：液氯排污残液，取样体积；

5．120．35

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