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文档简介
中华人民共和国国家生态环境标准
HJ1222—2021
固体废物水分和干物质含量的测定
重量法
Solidwaste—Determinationofwatercontentanddrymatter
—Gravimetricmethod
本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。
HJ1222—2021
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,防治生态环境
污染,改善生态环境质量,规范固体废物中水分和干物质含量的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准主要起草单位:湖南省生态环境监测中心、湖南大学。
本标准验证单位:北京市生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、江西省生态环境监测中心、
广西壮族自治区生态环境监测中心、生态环境部华南环境科学研究所、河南省济源生态环境监测中心、
广电计量检测(湖南)有限公司和湖南正信检测技术有限公司。
本标准生态环境部2021年12月16日批准。
本标准自2022年6月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii
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固体废物水分和干物质含量的测定重量法
警告:测定有毒有害样品时,应避免皮肤接触或口鼻吸入,试验过程中应采取通风、排气等措施以
防止实验室环境或其他样品受到污染。测定时,应注意样品的易燃易爆性,避免发生火灾。
1适用范围
本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。
本标准适用于常见固体废物中水分和干物质含量的测定,不适用于挥发性有机物含量高、易燃易爆
的固体废物样品中水分和干物质含量的测定。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范
HJ298危险废物鉴别技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
水分含量watercontent(w)
2OH
在规定条件下,从固体废物中蒸发的水的质量占样品总质量的质量分数。
3.2
干物质含量drymattercontent(wdm)
在规定条件下,固体废物中干残留物的质量分数。
3.3
恒重constantmass
样品烘干后,再以4h为时间间隔对冷却后的样品进行2次连续称重,前后差值不超过最终测定质
量的1%,此时的重量即为恒重。
注:选用微波干燥法或红外干燥法时,样品在水分测定仪持续干燥称重下,10s内前后质量差值不超过最终测定质
量的0.01%,此时的重量即为恒重。
4方法原理
固体废物样品在105℃±5℃烘干至恒重,以烘干前后的样品质量差值计算水分和干物质的含量,
用质量分数表示。
1
HJ1222—2021
5仪器和设备
5.1烘箱:温度范围105℃±5℃。
5.2微波水分测定仪:天平实际分度值≤0.0001g,温度范围100℃±10℃。
5.3红外水分测定仪:天平实际分度值≤0.0001g,温度范围100℃±10℃。
5.4干燥器:装有无水变色硅胶。
5.5分析天平:实际分度值≤0.01g。
5.6具盖容器:防水材质且不吸附水分,容积≥100ml。
5.7一般实验室常用仪器和设备。
6样品
6.1样品采集和保存
样品采集和保存按照HJ/T20、HJ298的相关规定执行。应在采集样品后尽快进行水分和干物质含
量的测定。
6.2试样制备
一般情况下,可直接取样测定。试样制备也可按照选用的处置规范、评价规范或分析方法标准中相
应的要求执行。
7分析步骤
7.1烘箱干燥法
具盖容器(5.6)和盖子于105℃±5℃下烘干1h,稍冷,盖好盖子,然后置于干燥器(5.4)中冷
却(约45min),称量带盖容器的质量m0(精确至0.01g)。用样品勺将25g~50g固体废物样品平铺
至已称重的具盖容器(5.6)中,盖上容器盖,称量总质量m1(精确至0.01g),放入烘箱(5.1)中,打
开容器盖,于105℃±5℃下干燥至恒重。盖上容器盖,置于干燥器(5.4)中冷却(约45min),取出
后立即称量带盖容器和烘干样品的总质量m2(精确至0.01g)。
注:对于水分含量较高的样品,可先将样品烘干12h,再以4h为时间间隔进行恒重称量。
7.2微波干燥法
按照微波水分测定仪(5.2)操作说明,设置仪器参数(包括功率和终点确定模式等),温度范围为
105℃±5℃。用样品勺取适量的样品(根据仪器要求选择合适的称样量,建议称样量范围为1.00g~
3.00g)平铺于仪器的进样盘,盖上仪器盖,运行测定程序并读数。
注:对于均匀性差的样品,应至少测定3个平行样品,结果以算术平均值表示。
7.3红外干燥法
按照红外水分测定仪(5.3)操作说明,设置仪器参数,温度范围为105℃±5℃。用样品勺取适
量的样品(根据仪器要求选择合适的称样量,建议称样量为3g左右)平铺于仪器的进样盘,盖上仪器
盖,运行测定程序并读数。
2
HJ1222—2021
注:对于均匀性差的样品,应至少测定3个平行样品,结果以算术平均值表示。
8结果计算与表示
8.1结果计算
样品中水分含量w和干物质含量w,分别按照公式(1)和公式(2)进行计算:
2OHdm
mm
w12100%(1)
HO2
mm10
式中:w——固体废物样品中的水分含量(以质量分数计),%;
2OH
m1——带盖容器及固体废物样品的总质量,g;
m2——带盖容器及烘干样品的总质量,g;
m0——带盖容器的质量,g。
mm20
wdm100%(2)
mm10
式中:wdm——固体废物样品中的干物质含量(以质量分数计),%;
——带盖容器及烘干样品的总质量,g;
——带盖容器的质量,g;
——带盖容器及固体废物样品的总质量,g。
8.2结果表示
测定结果保留至整数位,测定结果小于1%时,以“<1%”表述。
9精密度
7家验证实验室采用烘箱干燥法对水分含量约为9%的垃圾焚烧废渣样品、水分含量约为69%的工
业污水处理厂污泥样品、水分含量约为85%的生活污水处理厂污泥样品进行6次重复测定:实验室内
相对标准偏差范围分别为1.7%~8.0%、0.08%~1.0%、0.15%~0.50%;实验室间相对标准偏差为0.70%~
11%,重复性限为0.69%~1.2%。
2家验证实验室采用微波干燥法对水分含量约为9%的垃圾焚烧废渣样品、水分含量约为69%的工
业污水处理厂污泥样品、水分含量约为85%的生活污水处理厂污泥样品进行6次重复测定:实验室内
相对标准偏差范围分别为1.8%~2.2%、0.42%~0.73%、0.78%~1.0%。
1家验证实验室采用红外干燥法对水分含量约为9%的垃圾焚烧废渣样品、水分含量约为69%的工
业污水处理厂污泥样品、水分含量约为85%的生活污水处理厂污泥样品进行6次重复测定:实验室内
相对标准偏差分别为1.2%、0.31%、0.20%。
10质量保证和质量控制
10.1采样过程严格按照HJ/T20的相关规定进行,充分保证样品的均匀性。
3
HJ1222—2021
10.2根据样品性质酌情增加样品采集数量,提高样品的代表性,测定结果精密度≤25%,否则应增加
样品的平行测定次数。
10.3采用本方法用于仲裁时,每个样品应平行测定3次,测定结果取算数平均值。
11废物处置
实验中涉及的危险废物应妥善收集,避免不相容废物混合收集,做好分类标识,依法按照国家有关
危险废物的规定进行贮存、处置。
12注意事项
12.1与样品接触的所有用具的材质应不和待测样品有任何反应,不破坏样品代表性,不改变样品组成。
12.2实验过程中应避免具盖容器内样品细颗粒被气流或风吹出。
12.3选用微波干燥法或红外干燥法时,需进行实验室内验证,与烘箱干燥法数据进行比对,确保精密
度和两方法间相对偏差达到本方法标准要求。
12.4考虑火灾安全因素,升温过快可能导致有机物快速挥发闪燃和回燃,表面形成明火。故建议烘箱
干燥法升温速率不超过5℃/min。
12.5拟采用的仪器和设备需在检定或校准证书的有效期内,符合本方法仪器和设备精度需求方可使
用。
4
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目次
前言.................................................................................................................................................................ii
1适用范围........................................................................................................................................................1
2规范性引用文件.............................................................................................................................................1
3术语和定义....................................................................................................................................................1
4方法原理........................................................................................................................................................1
5仪器和设备....................................................................................................................................................2
6样品................................................................................................................................................................2
7分析步骤........................................................................................................................................................2
8结果计算与表示.............................................................................................................................................3
9精密度............................................................................................................................................................3
10质量保证和质量控制...................................................................................................................................3
11废物处置.......................................................................................................................................................4
12注意事项......................................................................................................................................................4
i
表C.5浸提量准确度(火焰法)
铅锌镉
试样1试样2试样3试样1试样2试样3试样1试样2试样3
199.493.510395.710510895.891.894.6
297.410693.793.192.590.393.997.595.1
396.395.991.291.998.598.495.389.1104
410610288.094.393.510091.391.794.4
510593.896.392.390.792.296.297.8105
610295.292.292.195.295.410690.391.8
P10197.894.093.295.897.396.593.097.5
Sp3.945.075.121.485.026.205.093.685.69
P±2Sp101±7.8897.8±10.194.0±10.293.2±2.9695.8±10.097.3±12.496.5±10.293.0±7.3697.5±11.4
表C.6浸提量准确度(石墨炉法)
铅锌镉
试样1试样2试样3试样1试样2试样3试样1试样2试样3
193.292.989.3107.292.786.993.287.693.8
295.092.685.393.290.290.7100.684.691.5
394.790.583.595.385.584.595.993.589.0
497.9102.195.589.086.883.096.189.587.7
595.788.487.386.889.885.3106.2102.086.8
610587.997.591.480.887.995.589.485.3
P96.992.489.893.887.686.497.991.189.0
Sp4.165.175.627.194.202.724.716.103.14
P±2Sp96.9±8.3292.4±10.389.8±11.293.8±14.487.6±8.486.4±5.4497.9±9.4291.1±12.289.0±6.28
12
HJ1211—2021
表F.2方法精密度汇总表(粉末压片法)
无机元素实验室内相对实验室间相对
序号样品测定平均值重复性限再现性限
或氧化物标准偏差/%标准偏差/%
GSB07-3272-2015(污染土壤)2930.2~5.25.62150
GSB07-3273-2015(烟尘)192.4~8.11428
粉煤灰实际样品3#241.6~5.216211
1As
粉煤灰实际样品4#329.9~17191422
污泥实际样品430.3~4.322227
污染土壤实际样品112.2~9.65.233
GSB07-3272-2015(污染土壤)3370.8~8.28.73488
GSB07-3273-2015(烟尘)9950.4~3.312453.4×102
GSS-7(土壤)1682.6~6.7182288
2Ba
粉煤灰实际样品3#1.15×1031.1~3.011673.5×102
污泥实际样品8480.6~3.822415.2×102
污染土壤实际样品4420.7~1.73.31642
GSB07-3272-2015(污染土壤)552.2~133.91211
GSS-7(土壤)960.8~3.511629
3Cl粉煤灰实际样品4#1990~6.826171.4×102
污泥实际样品3960~6.09.6451.1×102
污染土壤实际样品
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