化学试剂配制规范准书

1、大綱: 一.指示剂及添加试剂配制 二.标准液的配制 三.安全注意事项 四.药液的储存期限,化學試劑配制作業標准書,1.目的: 规范化验室分析用试剂的配制，以保证滴定或其他分析作业结果的准确性。 2.適用範圍: 适用于化验室分析用试剂的配制。 3.相關權限: 化验室人员负责標准液配制。,4.名詞定義: 無 5.作業流程: 無 6.作業說明: 6.1 指示剂及添加试剂配制： 2%淀粉溶液 称取2g淀粉，用少量水搅匀后加入到100ml水中溶解，加熱至溶后冷卻。 酚酞指示剂(0.2%) 准确称取0.2g酚酞,用乙醇溶解并稀释至100ml。,二甲酚橙指示剂(0.2%) 准确称取0.2g二甲酚橙,加水溶解

2、后,稀释至100ml。 甲基橙(0.1%) 准确称取0.1g甲基橙,加水溶解后,稀释至100ml。 紫脲酸铵指示剂(0.2%) 称取0.2g与烘干的100g NaCl研磨均匀。 0.1%溴甲酚藍指示剂 称取0.1g溴甲酚藍溶于20ml乙醇中,并加水稀释至100ml。,二甲苯酚橙指示剂(0.1%) 0.1g二甲苯酚橙与100g NaCl研磨在一起,彻底混匀后,用密封瓶盛载. PAN指示剂(0.2%). 称取0.2g PAN溶于100ml的无水乙醇中. 二氯荧光黄指示剂(0.2%) 称取0.2g二氯荧光黄溶于75ml的无水乙醇中, 并加水稀释至100ml。 中性红指示剂(0.1%) 称取0.1g中

3、性红溶于60%的乙醇溶液中至100ml. 溴百里酚藍指示剂(0.04%) 稱取0.04g溴百里酚藍溶于20ml乙醇中配制成100ml溶液.,铬黑T指示剂 1克铬黑T,加100克烘干的NaCl,研细混合. 甲基红指示剂(0.1%) 取0.1g 甲基红粉未置于烧杯中用水溶解,并定容至100ml. 4%草酸銨 称取0.4g草酸銨加水溶解后,稀释至100ml。 甘油混合液 称取柠檬酸钠60g溶于少量水中，加入600ml甘油稀释到1升。,0.01%甲基红乙醇溶液 称0.01g甲基红于80ml 60%乙醇水溶中,电磁搅拌至全溶解，转入100ml容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀。 20%的K2Cr2O

4、7标准液 准确称取200g已烘干的K2Cr2O7加水溶解后,稀释至1L。 PH=4.5缓冲液 称取无水醋酸钠38.6g溶于水中,加46ml冰醋酸,用水稀释至1L PH=4.7缓冲液 称取無水乙酸納136g,溶于水中,加入57ml冰醋酸,用水稀释至1L.,PH=5.5缓冲液 称取90g干燥醋酸钠溶解于500ml DI水中,加入15ml冰醋酸,加水稀释到1L。 PH=9.5的缓冲液 取14gNH4Cl溶解少量水中，加入40ml浓氨水，用水稀释至1升。 PH=10.0缓冲液 将54gNH4Cl溶解少量水中，加入350ml浓氨水，用水稀释至1升。 1N醋酸 量取58ml冰醋酸稀释到1升(如冰醋酸开封已

5、久,则需标定)。,0.1%溴酚藍指示剂 称取0.1g溴酚藍溶于20ml乙醇中配制成100ml溶液。 次亚磷酸钠缓冲液(40%) 称取400g次亚磷酸钠,用DI水溶解后稀释到1L. 2M醋酸钠缓冲溶液 称取136.1g CH3COONa.3H2O溶解到500ml去离子水中,加入57.3ml 99%的醋酸,然后用水稀释为1L. 1M氯化钡 称取208克氯化钡试剂,溶于500ml水中,稀释至1升.,50% H2SO4 用量筒量取500ml浓H2SO4(98%),缓缓注入预置水的烧杯中,并稀释至1升. 30% H2SO4 用量筒量取300ml浓H2SO4(98%),缓缓注入预置水的烧杯中,并稀释至1升

6、. 10%氨水溶液 用量筒准确量取100ml浓氨水,倒入有预置水的烧杯中,稀释至1L. 切片用微蚀液 取1gNaCL和5g K2Cr2O7 ，溶于10%的H2SO4中，并稀释至100ml。,亚铁指示剂 取1.285g1.10罗菲林及0.695g硫酸亚铁，加水溶解，并稀释至100ml。 硫酸铁铵溶液 在1L的烧杯中置入500ml水，并加10ml浓H2SO4 (98%)混匀，称取150g硫酸铁铵于烧杯中溶解，加水稀释至1L。 硫酸亚铁铵溶液(100g/l) 在1L的烧杯中置入500ml水，并加100ml浓H2SO4（98%）混匀，称取100g硫酸亚铁铵于烧杯中溶解，待冷卻后加水稀释定容至1L。,2

7、0%HCL 取200ml浓HCL于1000ml的预置水的烧杯中，并定容至1L。 25%HCL 取250ml浓HCL于1000ml的预置水的烧杯中，并定容至1L。 6N的HCL 取500ml浓HCL于1000ml的预置水的烧杯中，并定容至1L。 20% HNO3 取200ml浓HNO3于1000ml的预置水的烧杯中，并定容至1L。,50 %HNO3 取500ml浓HNO3于1000ml的预置水的烧杯中，并定容至1L。 25%KI 取250gKI加水溶解后,稀释至1L。 10% Na2SO3 取100g Na2SO3溶解后，定容至1L。 25% H2SO4 取250ml浓H2SO4于1000ml的

8、预置水的烧杯中，并定容至1L。 20% H2SO4 取200ml浓H2SO4于1000ml的预置水的烧杯中，并定容至1L。,甲酚紅指示剂（0.1%） 将0.1g甲酚紅溶解于50ml乙醇溶液中，并稀释至100ml混匀。 10% KSCN 取100g KSCN溶解后，定容至1L。 6.2 标准液的配制,6.2.1 0.1N Na2S2O3溶液的配制与标定 (1) 0.1N Na2S2O3 配制: 称取26g Na2S2O3煮沸的并冷却的蒸馏水中将溶液保存于有磨口塞的棕色瓶中,约置数日后,过滤標定 (2) 标定： A.取20ml 0.1N I2于250ml的錐形瓶中 B.用配制的 Na2S2O3 滴

9、定至黃色 C.加入1-2ml 2%澱粉用配制的Na2S2O3滴定至無色記錄滴定mls (3) 计算: Na2S2O3(N) = 20*0.1 /mls,6.2.2 0.1M EDTA的配制与标定 (1) EDTA的配制: 称取40g EDTA溶解于高纯水(或蒸馏水匀可)中,定容至1L。 (2) 标定: A.取20ml0.1M CuSO4 于250 ml錐形瓶中 B.加50 mlDI水和3-5滴0.1%PAN指示劑 C.用所配制的EDTA滴定至草綠色記下mls (3) 计算: EDTA(M)= 20*0.1/mls,6.2.3 0.01M CuSO4的配制与标定 (1) 0.01M CuSO4的

10、配制: 称取2.5 CuSO4溶解于高纯水(或蒸馏水匀可)中,定容至1L。 (2) 标定: A.取20ml所配制的 CuSO4 于250 ml錐形瓶中 B.加50 mlDI水 C.加10mlPH=10的緩沖液和3-5滴0.1%PAN指示劑 D.用0.01M EDTA滴定至草綠色記下mls (3) 计算: EDTA(M)= mls /20*0.1,6.2.4 0.1N I2溶液的配制与标定 (1) 配制: 称取30g KI,加少许水再稱取12.7g I2待I2全部溶解后,定量至1000ml棕色容量瓶中. (2) 标定: A.取20ml待标的I2于250ml锥形瓶中 B.加50ml水,用0.1N

11、Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色 C.加入1-2ml淀粉指示剂,滴至浅蓝色恰好滴失. (3) 计算: I2(N)= mls/(20*0.1),6.2.5 0.1N HCL溶液的配制与标定 (1) 配制: 用清洁量具量取浓HCL(37%) 8.3-8.5ml,倾入预先盛有一定量水的烧杯中,加水稀释至1000ml,摇匀待标. (2) 标定: A.取20ml0.1N的NaOH于250ml的錐形瓶中 B.加PP指示記3-5滴 C.用所配制的HCL滴定至顏色消失. (3) 计算: HCL(N)=mls/(20*0.1),6.2.6 1N HCL溶液的配制与标定 (1) 配制: 用清洁量具量取浓HCL

12、83-85ml,倾入预先盛有一定量水的试剂瓶中,加水稀释至1000ml,摇匀待标. (2) 标定: A.取20ml0.1N NaOH于250ml的錐形瓶中 B.加PP指示記3-5滴 C.用所配制的HCI滴定至顏色消失. (3) 计算: HCL(N)=mls/(20*0.1),6.2.7 0.1N KMnO4溶液的配制 (1) 配制: 称取3.3g KMnO4溶于1050ml蒸馏水中,缓和煮沸15-20min,冷却后置于暗处密闭保存一周,待标液存于具有磨口塞的棕色瓶中. (2) 标定: A.取20ml所配制的KMnO4 于250ml錐形瓶中 B.加20mlKI和10ml 20% HNO3 C.用

13、0.1N Na2S2O3滴定至顏色消失. (3) 计算: KMnO4（N）= mls/(20*0.1),6.2.8 0.1N NaOH的配制 (1) 配制: 称取4g NaOH溶于已煮沸并冷却的蒸馏水中并定容至1000ml. (2) 标定 A.取20ml0.1N HCL于250ml的錐形瓶中 B.加PP指示記3-5滴 C.用所配制的NaOH滴定至顏色消失. (3) 计算: NaOH (N)= mls/(20*0.1),6.2.9 1.0N NaOH的配制 (1) 配制: 称取40g NaOH溶于1000ml已煮沸并冷却的蒸馏水中,隔日标定. (2) 标定 A.取20ml 1N HCL于250ml的錐形瓶中 B.加PP指示記3-5滴 C.用所配制的NaOH滴定至顏色消失. (3) 计算: NaOH (N)= mls/(20*0.1),6.3 安全注意事项 6.3.1在配制强酸、强碱溶液时要注意安全使用，必须戴防护手套及眼罩，当药液触及皮肤或眼睛时，应马上用干布擦干净，然后用大量的水冲洗干净，并及时就医。 6.3.2在配制挥发性液体时，必须在通风柜内进行，以免因挥发性物质污染化验室环境。 6.3.3对于药液稳定性较差的试剂，如：有挥发性的或吸水性的试剂，应保存在密封