cod氨氮总磷检测仪技术参数以及说明书

COD 氨氮总磷检测仪一、cod 氨氮总磷检测仪仪器简介cod 氨氮总磷检测仪是我公司参照国家标准以及行业标准并根据客户需求研发设计的一款专用于测定 COD、氨氮、总磷一体化测定仪。该款测定仪具备 PID 自动调节技术以及曲线自校、自动调零等功能，增强了仪器的精准度以及稳定性；另外该款测定仪可以外置微型热敏打印机等特色，大大方便了实验室人员使用。广泛应用于各行业实验室检测、污水处理、大专院校、环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等行业。二、cod 氨氮总磷检测仪主要特色1、cod 氨氮总磷检测仪测定系统采用先进的光学系统以及冷光源，测量结果精度高、漂移小、稳定性好；2、采用 13：7 系列高亮度大屏幕液晶显示屏，中文操作系统，操作方便；3、独立的光源系统检测不同的参数，提高了测定的准确度以及稳定性；4、消解系统独立于测量系统之外，互不干扰；5、消解系统引进 PID 调节技术，控温性能高、稳定性好，节省能耗；6、cod 氨氮总磷检测仪具有自动校正功能，可自动调节校正曲线，提高了测量精度；7、采用分光光度法配合专用试剂，大大减少了操作时间以及工作量；8、内置大容量存储空间，可存储 300 条测量曲线以及 30000 个测定结果；9、仪器自带电脑连接接口，可上传实验数据或连接打印机打印数据；三、cod 氨氮总磷检测仪技术参数COD 参数： 1. 测定方法：分光光度快速催化法2. 量 程：5150mg/L 低波长；1005000mg/L,高波长；3. 测量误差：5100 mg/L，绝对误差±5 mg/L;100 mg/L5000 mg/L，相对误差±5 %4. 消解温度：165 ± 1； 5. 消解时间：15min；5. 测定时间：30 分钟同时测定 9/12/25 支水样；6. 抗氯干扰：CL- 1000mg/ L；CL- 4000mg/ L（可选配）；7. 温度示值误差±1.5；8. 温场均匀性 1.5；9. 消解时间示值误差 ±3%；10. 曲线参数：可设定 99 条测量曲线参数； 11. 记录存储：可存储 9999 个测定结果；12. 打印：便携式打印机，直接打印测量结果；13. 环境温度：（5 40）； 环境湿度：相对湿度 85%（无冷凝）；14. 工作电源：AC220V±10% / 50Hz；直流供电可连续工作 50 小时。氨氮参数： 1. 测定方法：纳氏比色法；2. 量 程：0.022550mg/L3. 测量误差：0.0210mg/L，绝对误差0.8mg/L，1050mg/L，相对误差±5 %4. 曲线参数：可设定 99 条测量曲线参数；5. 校准：内置自动校正曲线功能；6. 内置高精度微型电子时钟，月误差小于 8 秒；7. 记录存储：存储 9999 次实验结果，断电数据保护；8. 打印：微型打印机，直接打印数据9. 通信方式：RS232，可与电脑 RS232/USB 接口连接，上传实验结果；10. 显示：250*130LCD 蓝色背光显示器，全中文操作界面；11. 环境温度：（5 40）； 环境湿度：相对湿度 85%（无冷凝） ；12. 工作电源：AC220V±10% / 50Hz，直流供电可连续工作 50 小时。总磷参数：1. 测定方法：钼酸铵分光光度法2. 量 程：0.0112mg/L3. 测量误差：0.010.6mg/L，绝对误差0.05mg/L，0.612mg/L，相对误差±5 %4. 消解温度及时间：120 ± 1；30min5. 测定时间：45 分钟同时测定 9/12/25 支水样；6. 温度示值误差±1.5；7. 温场均匀性 1.5；8. 消解时间示值误差 ±3%；9. 曲线参数：可设定 99 条测量曲线参数；10. 记录存储：可存储 9999 个测定结果；11. 打印：便携式打印机，直接打印测量结果；12. 环境温度：（5 40）； 环境湿度：相对湿度 85%（无冷凝）；13. 工作电源：AC220V±10% / 50Hz；直流供电可连续工作 50 小时。cod 氨氮总磷检测仪说明书目录目录 .2第 1 节 引 言 4第 2 节 功能特点 .4第 3 节 系统参数 5第 4 节 外观说明 .74.1 按键说明 .7第 5 节 仪器的基本操作 75.1 COD .75.1.1 性能参数 .75.1.2 COD 试剂 .85.1.3 方法与原理： .95.1.4 干扰及消除 .95.1.5 水样的稀释 95.1.6 测定过程 95.1.7 曲线值的校准 135.2 氨氮 .165.2.1 性能参数 165.2.2 氨氮试剂 165.2.3 方法原理 165.2.4 干扰及消除 165.2.5 水样的稀释 175.2.6 测定过程 175.2.7 曲线值的校准 .195.3 总磷 .225.3.1 性能参数 .225.3.2 总磷试剂 .225.3.3 方法与原理： .235.3.4 干扰和消除 .235.3.5 水样的稀释 .235.3.6 测定过程 .235.3.7 曲线值的校准 265.4 记录的保存、查询、打印、传输 .285.5 设置系统时间 .295.6 测量曲线的选择与修改 .30第 6 节 消解系统的操作 316.1 系统参数 .316.2 按键功能介绍 316.3 主工作界面及说明 316.4 消解器操作说明 .326.5 设置系统参数 33第 7 节 常见故障及排除方法 35第 1 节 引 言 尊敬的用户：为确保正确使用仪器，请您在使用前仔细阅读本手册。 免责1. 本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考，如有内容更新，恕不另行通知。 2. 该产品用于专业性较强的特殊行业。对其使用和操作的人员，必须要具备相关专业知识和操作能力，以避免操作失误所造成的使用事故，由此造成的事故本公司概不负责。 质保 1. 本公司对所有产品在出厂前，都进行了严格的产品检验，并对所有制造和质量上的问题，自出厂之日起免费保修一年。 2. 如在仪器质保期内，因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或运输原因造成的问题，我公司仍负责维修，但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。 3. 对于超过质保期的仪器，本公司将采取有偿保修和服务。 4. 当发生以下情况之一时，该产品将不再受到我公司的保修及服务： 1) 一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为； 2) 非我公司直属机构及授权的人员，擅自维修过的仪器； 3) 产品防拆机易碎膜破裂的仪器； 4) 未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器； 5) 通过非正常渠道购买到的我公司产品。该仪器的校准在使用过程中，起着至关重要的作用。为保证仪器测量结果的准确度，操作人员可在必要时按照说明书中介绍的方法，对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值，从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时，对部分曲线及曲线值已经进行了设置（参考值），用户可直接使用，当测定结果出现偏差时，就必须对曲线值重新进行增加或标定。通常出现以下几种情况时，建议重新对仪器进行校准和标定： 当仪器的测定结果出现偏差时； 更换仪器操作人员时； 实验过程中的条件发生改变时； 用标准溶液对仪器检验有误差时。仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。也可按本手册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。将配制好的标准溶液，按照废水的测定方法进行预处理，再根据标准溶液的实际浓度，对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液，是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测定范围内，选取有代表性的浓度点。本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂除非特别说明外，皆为分析纯及以上试剂。第 2 节 功能特点 大屏幕液晶背光显示，240*128 点阵，中文操作界面，人性化程序设计。 测量范围宽，并可据水样实际情况进行量程切换。 测定与消解系统分别设计，独立电源控制，操作过程可分别进行，互不影响； 自动恒温控制系统,PID 调节技术，消解过程温度恒定、精度高； 2 点至 7 点校正模式，自动计算斜率、截距及相关系数，测量精度高。 故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护简易方便。 仪器内置实时时钟，每条测量记录都带有测量时间戳，方便统计与查询； 大容量数据存储，断电保护设计，确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。 抗干扰能力强，适用于工业现场，可广泛应用于地表水和污染源的监控。 仪器采用半导体冷光源发光器，独特的光学电路设计，测量数据精度高、稳定性好，光源寿命可达几万小时。 具有数据输出接口，可连接电脑，将测量数据传输至电脑； 仪器选配热敏式打印机，可直接打印测量数据和历史数据； 重量轻，整机美观，方便携带； 试剂用量少，运行成本低，抗干扰能力强。 第 3 节 系统参数 1) 同时消解样品数量： 12 支；2) 消解温度控制范围：200，时间控制范围999 分钟，自动定时；3) 曲线参数：每种指标各可设定 100 条测量曲线参数；4) 数据存储：可存储 30000 条测量数据；5) 数据校准：2-7 点校正模式，自动校正曲线值；6) 环境温度：（5 40）； 环境湿度：相对湿度 85%（无冷凝） ； 7) 工作电源：AC 220V±10% / 50Hz；DC +16V,20AH 锂电池；COD 指标： 测定方法：快速催化法（铬法） ； COD 高低量程双波长测定：5150mg/L 低波长；1001000mg/L,高波长； 测定范围：5 5000 mg/L（1000 mg/L 时分段测定，超量程可稀释测量） ； 测量误差：5100 mg/L，绝对误差±5 mg/L;100 mg/L5000 mg/L，相对误差±5 % 消解温度：165 ± 1； 消解时间：15 分钟； 抗氯干扰：CL- 4000mg/ L；氨氮指标： 测定方法：纳氏比色法； 测定范围：0.01mg/L50mg/L；(5 mg/L 时分段测定，超量程可稀释测量) 测量误差：±5 %总磷指标： 测定方法：钼酸铵分光光度法； 测定范围：0.01mg/L12mg/L；(0.75 mg/L 时分段测定，超量程可稀释测量) 测量误差：±5 %； 消解温度：120 ± 1； 消解时间：30 分钟；主要配套物品介绍 名称:TC-301型COD氨氮总磷检测仪数 量：1 台；用 途：测试水样，显示测定结果。对结果进行打印、传输、保存；（图片仅供参考，配置不同，外观不同）名 称：比色皿；数 量：4 支用 途：用来盛装预处理完成的水样，然后在主机上对水样进行比色测定；名 称：TC-100B型COD消解器数 量：1台用 途：对水样进行预处理。名 称：反应管；用 途：对水样进行预处理时，用于盛装检测水样及试剂的混合溶液，在消解器上进行消解；第 4 节 外观说明4.1 按键说明1、 【设置/空白】键：设置：进入参数设置状态；空白：作用是归零，将空白样品放入比色槽，并关闭上盖，然后按该键使屏幕显示“T=100” ； 2、 【保存】键：仪器测定出水样所测项目浓度后，按该键，可将测试结果保存到仪器中，方便以后用户查询；该界面显示两秒后，会再次自动返回到测量界面；3、 【】：上翻页或设置数字的递增，0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、+、.(小数点) ；4、 【】：下翻页或设置数字的右移位；5、 【返回】：返回至上一级菜单;6、 【确定】：确认输入参数并保存；第 5 节 仪器的基本操作仪器在每次开机时，会提醒用户选择要检测的指标类型并进行倒计时，如果计时时间内用户不做出选择，则仪器会自动选择上一次使用时检测的指标作为本次检测的指标类型。5.1 COD5.1.1 性能参数 测定方法：快速催化法（铬法） ； 测定范围：5 5000 mg/L（1000 mg/L 时分段测定，超量程可稀释测量） ； 测量误差：5100 mg/L，绝对误差±5 mg/L;100 mg/L5000 mg/L，相对误差±5 % 消解温度：165 ± 1； 消解时间：15 分钟； 抗氯干扰：CL- 4000mg/ L；5.1.2 COD 试剂注：请使用分析纯或以上级的硫酸 ( （ H2SO4） =1.84g/mL)，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性，试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。 警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。5.1.2.2 配制试剂在对水样进行分析之前，应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中，请使用两种原装专用试剂。 当水样的氯离子含量超过1000mg/L时，需要对水样进行稀释，稀释至1000mg/L 以内后再进行测定；两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输，共有两种包装规格： 氧化C1试剂：C1-100 ；催化 C2试剂：C2-100。高量程C1_H试剂：将整瓶的C1-100粉末状晶体试剂置于烧杯中，加入75mL 水，搅拌下慢慢加入5mL 浓硫酸，溶解冷却后，摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰，溶液可稳定保存6 个月。低量程C1_L试剂：吸取12mL 的C1_H试剂于50ml容量瓶中，加入2ml 的浓硫酸，稀释至标线。C2试剂：将整瓶的C2-100粉末试剂，全部溶解于 500mL分析纯浓硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。5.1.2.2 配制掩蔽剂（针对含氯高的水样，非必须,使用具有掩蔽效果的复合试剂省略此步骤）对于含氯高的水样，可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50mg/L以上，氯离子浓度超过1000mg/L以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L ，再进行分析。掩蔽剂配制：将12.0g 硫酸汞分次加入100mL 硫酸溶液中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。5.1.2.3 配制标准溶液（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途： 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准； 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验； 对操作人员的分析过程进行确认与评价； 对仪器的整个测量过程进行质量控制。标准贮备溶液：5000mg/L 的标准物质，作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释，即可得到不同浓度的标准使用溶液，在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。标准使用溶液 1：准确量取 10mL 标准贮备溶液，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。标准使用溶液 2：将标准使用溶液 1 准确量取 20mL，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。标准溶液也可按照以下方法自行配制：依据GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法中规定的方法进行配制，注意：配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。标准溶液配制方法：称取预先在 l05110烘干2 小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（ HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至 1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为 500mg/L。称取预先在 l05110烘干2 小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水，转移至500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的COD值为1000mg/L。以上标准溶液在28条件下可稳定保存1个月。5.1.2.4 硝酸银溶液：c（AgNO3 ）=0.1mol/L。 （用于检测氯离子含量，非必须）将17.1g 硝酸银溶于1000mL 水。5.1.2.5 铬酸钾溶液：（K2CrO4）=50g/L。 （用于检测氯离子含量，非必须）将5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（3-1-4 ）至有红色沉淀生成，摇匀，静置12小时，过滤并用水将滤液稀释至100mL 。5.1.3 方法与原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定 COD 值。当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。当试样中 COD 值为 5mg/L 至 150mg/L，在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD 值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。5.1.4 干扰及消除 氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，出厂标配的C1试剂可以掩蔽1000mg/L以下的氯离子干扰，大于1000mg/L的氯离子含量，可稀释后再测定； 在600nm±20nm 处测试时，Mn()、Mn（）或Mn（）形成红色物质，会引起正偏差，其500mg/L 的锰溶液（硫酸盐形式）引起正偏差COD 值为1083mg/L，其 50mg/L的锰溶液（硫酸盐形式）引起正偏差COD 值为121mg/L； 在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率较低。 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。水样氯离子的测定方法在试管中加入 2.00mL 试样，再加入0.5mL 硝酸银溶液（5.1.2.4），充分混合，最后加入2滴铬酸钾溶液（5.1.2.5），摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于1000mg/L；如果仍为黄色，氯离子浓度高于1000mg/L。也可按【GB/T 11896 】方法测定水样中氯离子的浓度。对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50mg/L以上，氯离子浓度超过1000mg/L 以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L，再进行分析。5.1.5 水样的稀释初步判定水样COD 浓度的方法：消解管中加入水样 2.5mL，再加入试剂C1_H 0.7ml，加入C2 试剂4.8ml，然后摇匀，在165±2加热5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿应重新稀释后再进行测定。应将待测水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释的原水样不少于10mL，且稀释倍数应小于10，原水样应逐次稀释为试样。5.1.6 测定过程该仪器测定化学需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整个的检测大体分为两大部分。第一部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。本节介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是首次使用该仪器，请严格按照操作步骤进行操作。对于高量程与低量程COD的测定，除了C1试剂不同，选用的比色池也不同，其余测定过程相同；项目 量程 高量程 低量程C1试剂 C1_H C1_L比色皿 30mm 30mm比色池 橙光 紫光低量程检测废水量取水样和试剂方法测定量程（mg/L）取原水样量(ml)加 C1-L 量（ml）加 C2 量（ml）消解空冷后加蒸馏水量（ml）选择曲线0 至 150 2.5 0.7 4.8 2.5 0 号针对不同高量程浓度废水的取水样和试剂方法测定量程（mg/L）取原水样量(ml)补加蒸馏水量(ml)加 C1-H 量（ml）加 C2 量（ml）消解空冷后加蒸馏水量（ml）选择曲线0 至 1000 2.5 0 0.7 4.8 2.5 0 号1000 至 2500 1 1.5 0.7 4.8 2.5 1 号2500 至 5000 0.5 2 0.7 4.8 2.5 2 号注意：为减小误差，建议COD浓度超过1000mg/L的水样用下面方法测定：1.将原水样先稀释至COD浓度在1000mg/L以内，用0号曲线量程（0至1000 mg/L量程）方法测定，水样COD浓度（mg/L）=显示数值 ×稀释倍数。2.稀释原则：一般取被稀释的原水样不少于 10mL，且稀释倍数应小于 10，原水样应逐次稀释为试样。测定过程（以0至1000 mg/L量程为例）：【量取水样2.5mL】【加C1 试剂0.7mL】【加C2 试剂 4.8mL】【混匀】【165恒温消解15分钟】【空气冷却2分钟】【加入2.5ml蒸馏水 并混匀】【水冷却3分钟】【光度比色检测出值】。步骤 图 示 操 作 说 明1 打开消解系统开关，设定温度为165，定时为15分钟，启动消解器，开始升温。准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。到达设定温度后自动报警提示，等待放入消解管启动消解；实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净；如有条件，可提前配置洗液进行浸泡，再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。2 准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号反应管中；然后分别准确量取各水样2.5mL，依次加入到其他反应管中。样品量取必须准确；如果使用同一支移液管量取不同样品时，请注意每次都要进行清洗，防止样品间的交叉污染。3 依次向各个反应管中加入0.7mL 专用耗材 C1试剂。根据量程不同选择C1_H或者C1_L。可使用定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。4 依次向各反应管中加入 4.8mL的专用耗材 C2试剂，注意，如果试样产生白色沉淀，测定时应取上清液。可使用定量器以保证加入试剂的准确性和同一性；加入试剂后，需通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀；图中为描述所需，所以分层体现。5 消解升温完成后，消解系统会发出蜂鸣声提醒，并显示【Wait】字符，将反应管依次放入仪器消解孔中。按消解的【启动/停止】键，开始消解计时，消解系统会倒计时提醒；打开测定仪系统开关，对其进行预热；至少应预热10分钟；将溶液混匀后，再放入消解器中消解；消解完成时，仪器会报警提示；在此期间可提前做好其余各项准备工作，如清洗擦拭比色皿等。6 消解完成后，消解系统会发出蜂鸣声提醒，并显示【Stop】字符，按【启动/停止】键停止消解，将各样品依次放到冷却架的空冷槽中空气冷却。此步骤为空气中冷却。空气冷却2分钟。7空气冷却结束后，依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。加完蒸馏水后，要将反应管中的溶液依次混匀；图中为描述所需，所以分层体现。8 将各反应管放到冷却架的水冷槽中（提前在水冷槽中加入自来水，水深要高于消解管中液面的高度）。此为水中冷却。水冷3分钟，确保水样冷却至室温。9 水冷却完成；将各反应管从水冷槽中拿出，并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。静置23分钟后开始比色测定。根据量程不同选择30mm比色皿或者10mm比色皿。反应管取出后，擦干外壁水珠；反应管中的溶液在倒入比色皿时，应确保溶液充分混匀；消解管中如果有沉淀，应取上清液；比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿，应按统一的方向放入比色池中。比色皿的光源检测面操作时应避免留下操作痕迹；10 选择K0曲线后（根据不同水样浓度，选择不同量程曲线），再将“0”号比色皿（空白溶液）放入主机的比色槽中，并关闭上盖。比色皿放入比色槽前，注意检查比色皿透光面，要清洁干净，不能有污渍和水痕；比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。11 按【空白】键，使仪器屏幕显示“T = 100%”。然后将“0”号比色皿（空白溶液）从仪器中拿出。空白溶液放入比色槽并关闭上盖，稍停顿 2-3 秒，读数稳定后按【空白】键使屏幕 “COD = 0mg/L，T=100%”。否则重按 【空白】 键。2014-08-01 11:27:30COD = 0mg/LT = 100% A = 0a = 1506 b = 012 再将“1”号比色皿，放入比色槽中，并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为 1 号样品的 COD 值；其他样品同上，依次放入比色槽后，关闭上盖，仪器将显示出该样品的 COD 值；如果水样为提前稀释测定，则应将仪器测定结果乘以稀释倍数得到原始水样浓度值。样品放入比色槽，关闭上盖后，稍停顿 2-3 秒使读数稳定，再记录测定结果；不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较；比色完成的溶液，不能长时间放置在比色皿中；比色完成后的溶液，不能随意倾倒，应统一收集，并进行集中处理。图中数据为举例所需，无任何意义。注意： 仪器应放置在平稳的工作台上测定； 试样如果有悬浮物或者杂质，必须使其沉淀或离心机离心，取上清液测定； 消解器应提前打开进行升温，到达设定温度后再使用； 水样预处理及比色过程各个环节，应该连续、紧凑完成； 溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净，不能有溶液、污渍或水痕存在； 比色时需注意：禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中； 不要对已经完成比色的样品反复进行比色测定；5.1.7 曲线值的校准仪器可选择2至7点校正曲线，现以选取7个浓度点，0至1000 mg/L量程COD校正曲线为例：用户首先按照前述方法准备配置标准溶液，然后依次配置浓度为对应浓度依次为0mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L的标准溶液,按照水样的消解程序预处理标准溶液。依次取2.5ml上述标准溶液，分别加入清洗干净的消解管中，分别加入0.7ml的C1试剂，再加入4.8ml的C2试剂，混合均匀，在消解器165温度下消解15分钟，取出消解管，空冷2分钟，各加入2.5ml蒸馏水，混合均匀，放入水冷槽水冷3分钟后，取出消解管擦拭干净，分别倒入擦拭干净的比色皿中，浓度从小到大依次放入仪器的比色池中测量吸光度。根据吸光度仪器自动计算出COD的校准曲线。步骤 操 作 仪 器 显 示 说 明2014-08-01 11:27:30COD = 273.2mg/LT = 73% A = 0.18a = 1506 b = 01 主机开机； 测量状态下对主机进行预热。图中参数为举例所需，无实际意义；2 进入曲线选择界面，并按【】和 【】键选择要校准的曲线；该过程也可以在曲线标定结束，需要保存时再设定。3 按【返回】键返回主界面，并按【校正】键进入校正状态； 4 按【确定】键,进入参数设定状态，将0号比色皿（0mg/L标准液）放入比色槽，通过【】 、 【】键输入标样浓度。输入标准浓度，再按【确定】键进入下一标样浓度输入状态；注意：浓度的标定必须由低至高，且第一条浓度必须为空白标样，（即D=000000）L:穿透光强A:吸光度D:标样的浓度关于数字的输入，参考第三节【按键说明】。COD = 0mg/LT = 100% A = 0a = 1506 b = 000 a=1506 b=001 a=0 b=0 02 a=0 b=003 a=0 b=004 a=0 b=02012-08-01 11:27:30COD = 0mg/LT = 100% A = 0a = 1506 b = 0查询 打印 曲线 校正 时钟L0=007401,A0=0 ,D0=0000005 将1号比色皿（100mg/L标准液）放入主机比色槽，待数据稳定后，输入D1= 100；根据上述方法，依次将2、3、4、5、6号标样的参数配置好；6 依次放入其他标准溶液比色皿，并输入对应浓度，待所有数据输入完毕以后，按【保存】键保存；保存后，仪器将自动生成回归曲线的截距、斜率、及相关系数；7 按【保存】键保存曲线，或者按【】 、【】键修改要保存的曲线的存储位置，存储位置可选择；a：曲线斜率b：曲线截距r：相关系数，越接近1说明曲线的相关性越好。(图中数据仅为示例，无实际意义)8 曲线生效后，仪器自动选择最新标定的曲线作为当前的应用曲线；在按住【设置】键不松手的情况下开机，可恢复出厂时设定的曲线值；注：造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项： 标准溶液的配制过程出现了操作误差，造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差； 操作人员对操作过程不熟练、不规范，或者出现了操作失误； 对仪器进行校准和标定前，不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。L0=007401,A0=0 D0=000000L1=007063,A1=0.021 D1=000100L0=007401,A0=0, D0=000000L1=007063,A1=0.021 D1=000100L2=006071,A2=0.092, D2=000200L3=003509,A3=0.336, D3=000400L4=002021,A4=0.592, D4=000600L5=001218,A5=0.812, D5=000800L6=000569,A6=1.141, D6=00100001 （+/-）a = 1506 b= 0.033177r = 0.999736【保存】 【返回】5.2 氨氮5.2.1 性能参数 测定方法：纳氏比色法； 测定范围：0.01mg/L50mg/L；(5 mg/L 时分段测定，超量程可稀释测量) 测量误差：±5 % 选用比色皿：10mm5.2.2 氨氮试剂除非特殊说明，以下配置试剂过程中使用的水应为无氨水。N1-100 试剂：将整瓶晶体粉末状 N1 全部倒入烧杯中，加入无氨水，搅拌溶解后，定容至 100ml，此溶液在 4避光下可保存 6 个月。N2-100 试剂：将整瓶片状 N2N 倒入烧杯中，加入 50ml 无氨水，搅拌溶解，充分冷却至室温。另将整瓶N2KH 粉末试剂全部倒入烧杯中，加入 10ml 无氨水，搅拌使其充分溶解，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入充分冷却的 N2N 溶液中，用水稀释至 100ml，静置 5 个小时以上，小心倒出上清液待用。此溶液储存于棕色聚乙烯瓶中，用橡皮塞或聚乙烯盖盖紧，低温冷藏储存。如发现有大量沉淀或试剂颜色变深，对测定结果有很大影响，应重新配制。注意事项：1. N2KH 试剂为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。2. 整瓶试剂只能一次性配制，禁止将整瓶试剂分开配制或称量后分批次配制。3. 试剂配置过程必须由化学专业人员进行操作，避免使用和操作事故发生。4. 试剂开封后禁止长时间放置，应尽快使用。5. 试剂要按照储藏要求存放，禁止将不同批次试剂混合使用。5.2.2.3 硫代硫酸钠溶液的配制（针对含余氯水样，非必须）水样如含余氯，则应加入适量 0.35%硫代硫酸钠溶液，每 0.5ml 可除去 0.25mg 余氯。秤取 2.5g 硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于 200mL 水，另秤取 1.5g 乙二胺四乙酸二钠和 2.5g 氢氧化钠（NaOH）溶于200mL 水，然后将两溶液混合，搅拌，稀释到 500mL。5.2.2.4 氨氮标准贮备液应根据现场水样氨氮浓度，来选择合适的量程，以该项满量程值配置标准溶液。例如：已知水样氨氮浓度在 10-25mg/L 之间，则可选择标定量程挡 0-25mg/L,配置氮标准溶液为 25mg/L。原则上应确保标准样品氨氮浓度在所选择的量程范围内。称取 1.9095g（100干燥 2 小时）氯化铵（优级纯）溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，此标准溶液浓度为 500mg/L，其它各浓度标准溶液以 500mg/L 标准溶液依次稀释得到。5.2.2.5 铵标准使用溶液移取 5.00ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液氨氮浓度为 5mg/L。 5.2.3 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与的 N2 试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。5.2.4 干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。5.2.5 水样的稀释对于清洁的样品，可直接从中取 10ml 作为试份；对于含有悬浮物或色度深的样品，在预处理后，再从中取 10ml(或稀释后取 10ml)作为试份。稀释原则：应将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般被取原水样不少于 10ml,且稀释倍数小于10 倍，稀释倍数大的水样，应逐次稀释为试样。5.2.6 测定过程比色皿： 10mm 比色皿。比色池： 紫光比色池空白水样： 取 10ml 无氨水加入清洗干净的反应管中，加 1mL 的 N1 溶液，混匀，加 1mL 的 N2 溶液，混匀，放置 10 分钟后, 倒入 10mm 比色皿约 2/3 高度处等待测定；待测水样：针对不同氨氮浓度废水的取水样和试剂方法测定量（mg/L） 取原样(ml) 补加无氨水(ml) 加 N1 量（ml）加 N2 量（ml）选择曲线0 至 5 10 0 1 1 005 至 10 5 5 1 1 0110 至 25 2 8 1 1 0225 至 50 1 9 1 1 03注意：为减小误差，强烈建议氨氮浓度超过5mg/L的水样用下面方法测定：1.将原水样先稀释至氨氮浓度在5mg/L以内，用00曲线量程（0至5 mg/L量程）方法测定，水样氨氮浓度（mg/L）=显示数值×稀释倍数。2. 稀释原则：一般取被稀释的原水样不少于10mL，且稀释倍数应小于10，原水样应逐次稀释为试样。整个的检测大体分为两大部分。第一部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。测定过程图解（以 00 号曲线量程为例）：【量取水样 10mL】【加入 1ml N1 试剂】【加入 1ml N2 试剂】【混匀】【静置 10 分钟】【倒入比色皿 2/3 高度 】【光度比色检测出值】 。步骤 图 示 操 作 说 明1 准备数支刻度管，置于试管架上。实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净；如有条件，可提前配置洗液进行浸泡，再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。2 准确量取 10ml无氨水加到“0”号刻度管中；然后分别准确量取各水样10mL，依次加入到其他刻度管中。样品量取必须准确；如果使用同一支移液管量取不同样品时，请注意每次都要进行清洗，防止样品间的交叉污染。3 依次向各个反应管加入1mL 的N1溶液。可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。4 依次向各反应管中加入1mL的 N2溶液。可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性；加入试剂后，通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀；图中为描述所需，所以分层体现。5 静置10分钟；打开比色系统开关，对其进行预热。静置期间可提前做好其余各项准备工作，如清洗擦拭比色皿等。6 静置结束后，依次倒入对应编号10mm光程的比色皿约2/3高度处等待比色测定。刻度管中的溶液在倒入比色皿时，应确保溶液充分混匀；如果有沉淀，应取上清液；比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿，应按统一的方向放入比色池中。比色皿窄面为光源检测面，操作时应避免留下操作痕迹；7 先将“0”号比色皿（空白溶液）放入主机的比色槽中，并关闭上盖。比色皿放入比色槽前，注意检查比色皿透光面，要清洁干净，不能有污渍和水痕；比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。8 按 空白 键，仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿（空白溶液）从仪器中拿出。空白溶液放入比色槽并关闭上盖，稍停顿 2-3 秒，读数稳定后按 【空白】键使屏幕 “氨氮= 0.000mg/L， T=100%”。否则重按【 空白】 键。9 再将“1”号比色皿，放入比色槽中，并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为 1 号样品的氨氮值；其他样品同上，依次放入比色槽后，关闭上盖，仪器将显示出该样品的氨氮值；样品放入比色槽，关闭上盖后，稍停顿 2-3 秒使读数稳定，再记录测定结果；不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较；比色完成的溶液，不能长时间放置在比色皿中；水样预处理过程及比色过程应紧凑完成；比色完成后的溶液，不能随意倾倒，应统一收集，并进行集中处理。图中数据为举例所需，无任何意义。5.2.7 曲线值的校准用户按照前述章节中介绍的方法配置标准试剂；吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、和10.0ml铵标准使用液(浓度为5mg/L)于10ml刻度管中，加水至标线。对应浓度依次为2014-08-01 11:27:30氨氮 = 0mg/LT = 100% A = 0a = 6.3292 b = 0.00092014-08-01 11:27:30氨氮 = 0.7mg/LT = 93% A = 0.11a = 6.3292 b = 0.00090mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L,加1ml的N1溶液，混匀。加1ml的N2，混匀。放置10min后，擦拭干净，由小到大依次倒入10mm比色皿约2/3高度处，测量吸光度。根据吸光度仪器自动计算出氨氮的校准曲线。步骤 操 作 仪 器 显 示 说 明1 主机开机； 测量状态下对主机进行预热。图中参数为举例所需，无实际意义；2 进入曲线选择界面，并按【】和 【】键选择要校准的曲线；该过程也可以在曲线标定结束，需要保存时再设定。3 按【返回】键返回主界面，并按【校正】键进入校正状态； 2012-08-01 11:27:30氨氮 = 0mg/LT = 100% A = 0a = 8.67 b = 0.2300 a=8.67 b=0.2301 a=0 b=0 02 a=0 b=003 a=0 b=004 a=0 b=02012-08-01 11:27:30氨氮 = 0mg/LT = 100% A = 0a = 8.6734 b = 0.23317查询 打印 曲线 校正 时钟4 按【确定】键,进入参数设定状态，将0号比色皿（0mg/L标准液）放入比色槽，通过【】 、 【】键输入标样浓度。输入标准浓度，再按【确定】键进入下一标样浓度输入状态；注意：浓度的标定必须由低至高，且第一条浓度必须为空白标样，（即D=000000）L:穿透光强A:吸光度D:标样的浓度关于数字的输入，参考第三节：按键说明6 将1号比色皿（0.5mg/L标准液）放入主机比色槽，待数据稳定后，输入D1= 0.5 ；根据上述方法，依次将2、3、4、5、6号标样的参数配置好；7 待所有数据输入完毕以后，按【保存】键保存；保存后，仪器将自动生成回归曲线的截距、斜率、及相关系数；L0=007401,A0=0.259,D0=000000L0=007401,A0=0 D0=000000L1=007063,A1=0.021 D1=0000.5L0=007401,A0=0, D0=000000L1=007063,A1=0.021 D1=0.5L2=006071,A2=0.092, D2=1L3=003509,A3=0.336, D3=2L4=002021,A4=0.592, D4=3L5=001218,A5=0.812, D5=4L6=000569,A6=1.141, D6=58 按【保存】键保存曲线，或者按【】 、【】键修改要保存的曲线的存储位置，存储位置可选择；a：曲线斜率b：曲线截距r：相关系数，越接近1说明曲线的相关性越好。(图中数据仅为示例，无实际意义)9 曲线生效后，仪器自动选择最新标定的曲线作为当前的应用曲线；在按住【设置】键不松手的情况下开机，可恢复出厂时设定的曲线值；造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项： 标准溶液的配制过程出现了操作误差，造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差； 操作人员对操作过程不熟练、不规范，或者出现了操作失误； 对仪器进行校准和标定前，不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。5.3 总磷5.3.1 性能参数 测定方法：钼酸铵分光光度法； 测定范围：0.01mg/L12mg/L；(0.75 mg/L 时分段测定，超量程可稀释测量) 测量误差：±5 %； 消解温度：120 ± 1； 消解时间：30分钟； 比色皿：30mm5.3.2 总磷试剂P1 试剂：将整瓶的 P1100 试剂全部倒入烧杯中，加入 100ml 蒸馏水，搅拌至完全溶解，此溶液在 4避光下可保存 3 个月。P2 试剂：将整瓶的 P2100 试剂全部倒入烧杯中，加入 100ml 蒸馏水，搅拌至完全溶解，此溶液储存于棕色试剂瓶中，低温避光保存可稳定几周，如不变色可继续使用。P3 试剂： 量取 88ml 蒸馏水倒入烧杯中，加入 12ml 浓硫酸，冷却至室温； 将整瓶 P3100 试剂全部倒入另一烧杯中，再加入上述的硫酸溶液，搅拌完全溶解，此溶液储存于02 （+/-）a = 8.673441 b= 0.233177r = 0.999736【保存】 【返回】棕色试剂瓶中，4避光储存，可稳定 2 个月。注意事项：1) 请使用分析纯或以上级的硫酸(（H2SO4）=1.84g/mL)，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性，试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。2) 整瓶试剂只能一次性配制，禁止将整瓶试剂分开配制或称量后分批次配制。3) 试剂配置过程必须由化学专业人员进行操作，避免使用和操作事故发生。4) 试剂开封后禁止长时间放置，应尽快使用。5) 试剂要按照储藏要求存放，禁止将不同批次试剂混合使用。5.3.2.5 磷标准贮备溶液称取 0.2197±0.001g 于 110干燥 2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约 800mL 水、加 5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0g 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。5.3.2.6 磷标准使用溶液将 10.0mL 的磷标准溶液(5.3.2.5)转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含 2.0g 磷，浓度为 2.0mg/L，使用当天配制。再吸取浓度为 2.0mg/L 磷标准溶液 30ml 于 100ml 的容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线并混合均匀，此标准溶液浓度为 0.6mg/L。5.3.3 方法与原理：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，该络合物的色度与总磷的含量成正比，可用分光光度法的测定。5.3.4 干扰和消除 样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰，砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除，硫化物大于2mg/L干扰测定，用氮气去除，铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。 样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂，使总磷的测定结果偏低，可以通过稀释试样来消除影响。 样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时，须摇匀后取样、适当稀释，再通过匀质化预处理后再测定。 含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 5.3.5 水样的稀释该仪器测定总磷的方法是采用钼酸铵分光光度法。本方法直接检测的最低检出浓度为0.01mgL，测定上限为0.75mgL。对于浓度高于0.75mgL的水样，可以分段或稀释测定；对于清洁的样品，可直接从中取水样作为试份；对于含有悬浮物或色度深的样品，在预处理后，再从中取水样作为试份。针对不同总磷浓度废水的取水样和试剂方法测定量程（mg/L）取原样量(ml)补加蒸水量(ml)消解前加 P1量（ml）消解后加 P2量（ml）消解后加 P3量（ml）选择曲线0 至 0.75 8 0 1 1 1 000.75 至 1.5 4 4 1 1 1 011.5 至 3 2 6 1 1 1 023 至 6 1 7 1 1 1 036 至 12 0.5 7.5 1 1 1 04注意：为减小误差，强烈建议总磷浓度超过0.75mg/L的水样用下面方法测定：1.将原水样先稀释至总磷浓度在0.75mg/L以内，用00曲线量程（0至0.75 mg/L量程）方法测定，水样总磷浓度（mg/L）=显示数值×稀释倍数。2. 稀释原则：一般取被稀释的原水样不少于10mL，且稀释倍数应小于10，原水样应逐次稀释为试样。5.3.6 测定过程比色皿：30mm比色皿比色池：红光比色池整个的检测大体分为两大部分。第一部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。测定过程图解（以00曲线量程为例）：【量取水样8mL】【加入1mL P1试剂】【120消解30分钟】【冷却】【加入1ml P2试剂】【加1mL P3试剂】【静置15分钟】【光度比色检测出值】。测定流程：步骤图 示 操 作 说 明1 打开消解系统开关，设定温度为120度；设定时间30分钟，启动消解器，开始升温。准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。到达设定温度后自动报警提示，等待放入消解管启动消解；实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净；如有条件，可提前配置洗液进行浸泡，再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。2 准确量取 8ml蒸馏水加到“0”号反应管中；然后分别准确量取各水样8mL，依次加入到其他反应管中。样品量取必须准确；如果使用同一支移液管量取不同样品时，请注意每次都要进行清洗，防止样品间的交叉污染。3 依次向各个反应管中加入1mL的P1试剂。可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。5 待消解器升温完成后，将反应管依次放入仪器消解孔中。按消解器的【启动/停止】键，开始消解计时；打开比色系统开关，对其进行预热。将溶液混匀后，再放入消解器中消解；消解完成时，仪器会报警提示；在此期间可提前做好其余各项准备工作，如清洗擦拭比色皿等。消解时需加盖消解。6 消解完成；将各样品依次放到冷却架。空气中冷却2分钟。8 将各反应管放到冷却架的水冷槽中（提前在水冷槽中加入自来水）。水中冷却3分钟。9 加入1mL P2试剂混匀； 30秒后加1mL P3试剂充分混匀； 静置15分钟 依次倒入对应编号的比色皿。反应管取出后，擦干外壁水珠；反应管中的溶液在倒入比色皿时，应确保溶液充分混匀；消解管中如果有沉淀，应取上清液；比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿，应按统一的方向放入比色池中。比色皿窄面为光源检测面，操作时应避免留下操作痕迹；10 先将“0”号比色皿（空白溶液）放入主机的比色槽中，并关闭上盖。比色皿放入比色槽前，注意检查比色皿透光面，要清洁干净，不能有污渍和水痕；比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。11 按 空白 键，仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿（空白溶液）从仪器中拿出。空白溶液放