外标法测定乙醇含量.doc

外标法测定乙醇含量 一、 实验目的  1熟悉气相色谱仪的操作步骤 2学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理  用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂  1.仪器： GC7700 气相色谱仪、TCD检测器  2）微量进样器  10l  3）色谱柱 试剂： 2.药品 乙醇（分析纯）， 去离子水 载气：高纯氮  四、实验步骤  1标准溶液的配制：配制标准系列（50500ppb） 2GC7700（TCD）的操作步骤： （1）打开载气总阀门，至0.4 MPa，保持半小时。（2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。 3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。 （3）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o（4）C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 （5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。 （6）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80oC以下，关电源，关载气。 3标准曲线的绘制：  用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1l，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。 4未知样的测定： 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。  5注意事项：  (1) 开机时必须先通载气，再开色谱仪（升温）；关机时，先关色谱仪（降温），后关载气。 (2) 进样技术  进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿注射器，食指卡在注射器芯和管的交界处，这样就可以避免当进针到气路中由于载气压力较高把芯顶出，影响进样；  注射器取样时，应先用被测试液洗涤56次，然后缓慢抽取一定量试液。若仍有空气带入注射器内，可将针头朝上，轻轻敲注射器管，待空气排尽后，再排除多余试液即可，用滤纸擦净针头；进样时要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置、进针速度、针尖停留和推出速度都会影响进样重现性，一般要求进样相对误差为25%；  要注意经常更换进样器上的硅橡胶密封垫片，该垫片经1020次穿刺进样后，气密性降低，容易漏气。  五、实验数据及处理 1. 记录色谱条件（包括：进样器温度、柱温、检测器温度、桥电流、进样量等） 2记录各标准样品中乙醇含量 3绘制标准曲线 4求得未知样含量 六、 思考题 1 外标法测未知样含量有何特点？2外标法的测定结果受那些因素的影响？