【国家标准】GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰
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【国家标准】GB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰
中华人民共和国国家标准 9208 2012 2012布 2013施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸锰 9208 2012 1 食 品安全国家标准 食品添加剂 硫酸锰 1 范围 本标准适用于 以软锰矿 、 菱锰矿 或金属锰 为原料 制得 的 食品添加剂 硫酸锰。 2 化学名称、 分子式和相对分子质量 学名称 一水合 硫酸锰 子式 对分子质量 2007年国际相对原子质量 ) 3 技术 要求 官要求:应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 淡粉红 色 取适量试样置于 50 自然光下观察色泽和状态 状态 颗粒 或 粉末 化 指标 : 应符合表 2 的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 硫酸锰 ( 含量 , w/% 录 A 中 ( (mg/ 3 ( (mg/ 4 附录 A 中 ( (mg/ 30 附录 A 中 烧减量 , w/% 录 A 中 B 29208 2012 2 A A 附录 A 检验方法 示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。 般规定 本标准所用试剂和水 , 在没有注明其他要求 时,均指分析纯试剂和 6682 2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质 测定用 标准溶液、制剂及制品,在 没有注明其他要求时,均按 601、 602和 603之规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 别试验 剂和材料 化铵。 酸 。 水 。 酸铵 。 化 钡溶液 : 120 g/L。 酸溶液: 1 1。 酸铅溶液 : 95 g/L。 别方法 离子鉴别 取约 1 于 10 加入 硫化铵,产生 浅 橙色沉淀,此沉淀溶于乙酸。 酸根离子鉴别 取约 1 于 10 入氯化钡溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀不溶于盐酸溶液。 取 约 1 g 试样, 溶于 10 ,加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。 取 约 1 g 试样, 溶于 10 ,加入盐酸不产生沉淀。 酸锰 ( 含量 的测定 法提要 在 0的 氨 冲溶液 中, 以铬黑 用 乙二胺四乙酸二钠( 标准溶液滴定 。 剂和材料 酸羟胺溶液 : 100 g/L。 10。 二胺四乙酸 二钠( 准滴定溶液: c( 。 黑 液: 5 g/L。 9208 2012 3 析步骤 称取约 精 确至 g,置于 250 , 加 100 入 10 25 氯化铵缓冲溶液 甲 和 5滴 铬 黑 加热至沸并保持 15 用 乙二 胺四乙酸二钠( 准滴定溶液 滴定至溶液 由紫红色 变为 纯 蓝色 ,即为终点。 同时 同样 做 空白试验 , 空白 试样溶液 除不加试样外,其他加入试剂的种类和量 (标准滴定溶液除外)与 试样溶液 相同。 果计算 硫酸锰( 含量 的质量分数 式( 算: %1001000)( 01 m (式中: V 滴定 试样溶液 消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的 数值,单位为毫升( 滴定空白 试样溶液 消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升( c 乙二胺四乙酸二钠( 准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升( ); m 试样 质量的数值,单位为克( g); M 硫酸锰 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔( g/M( 1000 换算因子 。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准, 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于 ( 的测定 剂 和 材料 氯甲烷。 酸。 酸。 氧化钠溶液: 250 g/L。 咯烷二硫代甲酸铵 ( 溶液: 20 g/L。 使用前过滤 。 ( 标准溶液: :符合 6682 2008中 二级 水 的规定 。 器 和 设备 原子吸收分光光度计 : 配有 铅空心阴极灯 。 析步骤 璃仪器 的清洗 均以硝酸溶液( 1 2)浸泡过夜,用 自来 水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 标准溶液的制备 移取 50 加入 1 热煮沸 5 却,用水稀释至 100 氢氧化钠溶液调整溶液 用精密 。 将此溶液转移至 250 水稀释至约 200 2 液,混合。用三氯甲烷萃取两次,每次加入 20 集萃取液(即有机相)于 50 蒸汽浴上蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行),于残渣中加入 3 续蒸发至近干。加入 0.5 0 热直至溶液体积约 3 5 移至 10 水稀释至刻度,摇匀。 样溶液 的制备 9208 2012 4 称取约 5 g 试样,精确至 g,置于 150 杯中,加 30 ,加入 1 酸。 盖上表面皿加热 煮 沸 5 冷却,用水稀释至 100 氢氧化钠溶液调整溶液 精密 纸检验) 。 以下操作同 “ 将此溶液转移至 250 液漏斗中 转移至 10 量瓶,用水稀释至刻度,摇匀 ”。 定 选 用空气 于 波长 283.3 用水 调零, 测 定铅标准溶液和 试样溶液 的 吸光度 。 试样溶液 的吸 光度 不 应 大 于 铅 标准溶液 的吸光度 。 ( 的测 定 剂 和材料 酸羟胺 。 己烷。 酸 溶液: 1 2。 水溶液: 1 1。 ,3 称取 0.1 g 2,3.5 解在 0.1 的盐酸溶液中,制成 100 ( 标准溶液: mg/ 器 和设备 分光光度计 : 带有光程为 1 析步骤 样溶液 的制备 称取约 0.2 确至 g,置于 150 加入 25 搅拌, 加热煮沸 15 25 冷却 。用氨水溶液调节溶液 ± 精密 加入 0.2 拌至溶解,立即加入 5 ,3匀。盖上表面皿,在室温下静置 100 然后全部 转移至分液漏斗中,补加水至 约 60 加 5.0 己烷,用力振荡 2 置分层后,弃去水层 ,收集萃取液。 准溶液的制备 移取 50 以下操作同 加 25 收集萃取液” 。 白 试样溶液 的制备 空白 试样溶液 除不加试样外,其余加入试剂的种类和量与 试样溶液 相同。 定 用 1 在波长约 380 以 空白 试样溶液 为参比,测定吸光度, 试样溶液 的 吸光度不应 大于标准溶液的吸光度。 烧减量 器和设备 热恒温干燥箱:控制温度在 110 ± 2 。 温炉:能控制温度在 450 ± 25 。 析步骤 称 取约 1 确至 g,置于在 450 ± 25 下 质量恒定的瓷坩埚中,于 110 ± 2 电热恒温干燥箱 中 烘 1 h,再移入 450 ± 25 的高温炉中灼烧至质量恒定。 9208 2012 5 果计算 灼烧减量 的 质量分数 式( 算: %100012 m (式中: 灼烧 前 试样和瓷坩埚的质量的数值,单位为克( g); 灼烧后试样和 瓷坩埚的质量的数值,单位为克( g); m 试样 质量的数值,单位为克( g)。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准, 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于 _ 谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!