论氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞 _0

精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创1/11论氢化物冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞文章标题论氢化物冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞摘要用氢化物冷原子吸收光谱法测定大米中总汞的含量，其线性范围是00040UG/ML,RSD597，最低检出限为0010MG/KG。关键词氢化物；原子吸收；汞作者简介曾祥英，37岁，女，广西贺州市人，广西贺州市产品质量监督检验所工程师。汞广泛分布于大地之中，农作物的根系能吸收土壤中的汞，水稻也不例外，水稻根系吸收汞后，通过养分运输通道，最终到达稻谷中，这就是大米中汞的来源。大米是人类赖以生存的主食，它的安全就显得格外重要，故有必要对大米中的总汞进行测定。总汞常用的测定方法有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法等。汞在常温常压下就具有很高的蒸汽压，经简单还原后溶液中的汞离子很容易生成游离态汞原子被载气带出，故能用氢化物冷原子吸收光谱法进行测定。该法快速、准确，适精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创2/11合大批量食品中总汞的测定。1实验部分11主要仪器与试剂AA7000型原子吸收光谱仪；HG01型氢化物发生装置；东西电子有限公司汞空心阴极灯；北京有色金属研究院硝酸、硫酸等试剂均为分析纯实验用水为去离子水12仪器工作条件载液1H2SO4、05KBH4；氮气流量02MPA；波长2537NM；灯电流1MA；狭缝宽度02NM测定方式峰高；原子化温度室温；时间常数2；精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创3/11积分时间3秒13标准溶液的制备131标准储备液准确称取01354G经干燥器干燥过的优级纯二氯化汞溶于10MLHNO3中，用水定容成100ML。此标准储备液汞的浓度为10MG/ML。132标准使用液吸取10ML汞标准储备溶液，置于100ML容量瓶中，加水稀释至刻度。此标准溶液浓度为100G/ML；再吸取此溶液10ML，置于100ML容量瓶中，加入1MLHNO3，用水稀释至刻度，此标准液浓度为01G/ML。14样品溶液的制备称取1000G经粉碎的试样，置于消化装置锥形瓶中，加45ML硝酸，10ML硫酸，小火加热回流2H，直至溶液清亮，若不清，放冷后，加入5ML硝酸续继回流至清。放置精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创4/11冷却后小心加入20ML水，继续加热回流10分钟，放置冷却，定容成100ML。同法做一试剂空白。2结果与分析21标准工作曲线移取浓度为01G/ML汞标准溶液0、05、10、15、20、40ML于10ML容量瓶中，用水定容成10ML，用氢化物冷原子吸收装置测定，以浓度为横坐标，相应峰高为纵坐标，进行线性回归。结果如表1。表1浓度G/ML000050010精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创5/11001500200040峰高000100340070010401410278回归方程Y694939X00007；相关系数R09999精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创6/11线性范围00040G/ML，以3倍空白标准偏差除以标准曲线的斜率作为方法的检出限0010G/G。22方法的精密度按实验方法对同一样品消化液重复测定6次，结果如表2。表2测定次数12345精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创7/116测定值G/G001120010500101000960011000112平均值G/G00106RSD精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创8/1159723方法的回收率对样品进行测定,并进行加标回收试验,测定结果及回收率计算结果见表3。表3样品本底值G/G或G/10ML加标量G/10ML测得值G/G或G/10ML回收率精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创9/111001240020003079152001380020003319653精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创10/110011500200030695540012700200032197024方法讨论低浓度精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创11/1112下一页