极谱分析
分析...第十章极谱与伏安分析法第一节极谱分析法概述第二节极谱分析原理与过程第三节极谱定量分析第四节极谱波种类及极谱波方程第五节新极谱与伏安分析法10.1极谱分析法概述定义。电极表面积很小...闽北职业技术学院食品与生物工程系学习目标1、掌握极谱分析的基本原理、相应的实验技术、定量测定方法及有关术语。
极谱分析Tag内容描述:<p>1、极谱分析,1 经典极谱法 一、概述 1.极谱法:根据溶液中被测物质在滴汞电极上进行电解时所测得的电流电压曲线进行定性、定量分析的方法。 2. 极谱法特点: 灵敏度高,检出限低。 精密度好,准确度高。 所需试样量少,分析速度快。 样品能重复使用。 应用范围广。,3 本章重点、难点及需要掌握的知识要点: 极谱波的形成 极谱定量分析的基础 扩散电流方程式 极谱定量方法 干扰电流及消除方法 二、基本原。</p><p>2、第十章 极谱与伏安分析法,第一节 极谱分析法概述,第二节 极谱分析原理与过程,第三节 极谱定量分析,第四节 极谱波种类及极谱波方程,第五节 新极谱与伏安分析法,10.1 极谱分析法概述,定义:,发展历史,类别,特点,电解池,电流-电压曲线为基础,固体或固态电极作为工作电极(悬汞、石墨、玻璃、贵金属电极),伏安法:,极谱法:,利用液态电极为工作电极(滴汞电极)表面作周期性的连续更新,线性或循。</p><p>3、2020/8/15,第六章极谱与伏安分析法,第一节 极谱分析原理与过程,一、极谱分析原理与过程 principle and process polarography 二、扩散电流理论 theory of diffusion current 三、干扰电流与抑制 interference current and elimination,polarography and Voltammetry,prin。</p><p>4、第五章 极谱分析法,一、极谱分析法基本原理 1.仪器结构,G,2.电极特点 (1)极化现象:电极的电极电位偏离平衡电位的现象 (2)电极构成 阳极:参比电极,电极表面积很大,是非极化电极 阴极:指示电极。电极表面积很小,是极化电极,电流关系: 在阴极表面:,电极,电极表面,M。</p><p>5、闽北职业技术学院食品与生物工程系,学习目标1、掌握极谱分析的基本原理、相应的实验技术、定量测定方法及有关术语。2、了解几种新的极谱分析方法及极谱分析法在常规分析中的应用。,闽北职业技术学院食品与生物工程系,伏安分析法:以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法;极谱分析法(polarography):采用滴汞电极的伏安分析法。,第一节极谱分析的基本原理,闽北职业技术学院食品与生物工程系。</p><p>6、12:01:07,第六章极谱与伏安分析法,第三节 现代极谱分析技术,一、单扫描极谱 single sweep polarography 二、交流极谱 alternating-current polarography 三、方波极谱 square-wave polarography 四、脉冲极谱 pulse polarography 五、交流示波极谱 alternating-current oscil。</p><p>7、闽北职业技术学院食品与生物工程系,学习目标 1、掌握极谱分析的基本原理、相应的实验技术、定量测定方法及有关术语。 2、了解几种新的极谱分析方法及极谱分析法在常规分析中的应用。,闽北职业技术学院食品与生物工程系,伏安分析法:以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法; 极谱分析法(polarography):采用滴汞电极的伏安分析法。,第一节 极谱分析的基本原理,闽北职业技术学院食品与生物工程系,一、极谱分析的基本装置,电解装置 阳极、阴极、电解液、外电路,特殊性: 使用了一支极化电极作为工作电极和另一支去极化电。</p><p>8、第1、10章极谱分析法、2、3、极谱分析法是在特殊条件下电解分析法,将小面积的汞电极制作成工作电极和基准电极,形成电解槽,并根据结果电流电压曲线分析要电解测量的物质稀溶液的方法。10-1极频谱分析概述,1/2,4,根据电流电压曲线分析的方法可分为两类茄子。极谱分析电压电流法,10-1极谱分析概述,使用汞电极等液体电极作为工作电极,定期更新电极表面,使用汞膜电极等固体电极作为工作电极,电极表面停止。</p><p>9、第五章极谱分析,捷克物理化学家海洛夫斯基1922年首先提出来的一种电化学分析方法(J.Heyrovsky,由于发明和发展极谱法,获1959年Nodel化学奖)。自1925年海洛夫斯基和方志益三制造出第一台笔录式极谱仪以来,至今已有76年的历史。这一时期中,极谱仪器和分析方法都有了显著的进步:在仪器上,从经典极谱发展到交流极谱、示波极谱、方波极谱、脉冲极谱等新的仪器品种;分析方法上,发展了极谱催化。</p><p>10、第十章 极谱与伏安分析法,第一节 极谱分析法概述,第二节 极谱分析原理与过程,第三节 极谱定量分析,第四节 极谱波种类及极谱波方程,第五节 新极谱与伏安分析法,10.1 极谱分析法概述,定义:,发展历史,类别,特点,电解池,电流-电压曲线为基础,固体或固态电极作为工作电极(悬汞、石墨、玻璃、贵金属电极),伏安法:,极谱法:,利用液态电极为工作电极(滴汞电极)表面作周期性的连续更新,线性或循环扫描法 交流示波极谱 导数示波,微分极谱 快速极谱 单扫(多扫,导数单扫)极谱,1、有较高灵敏度; 2、分析速度快,易实现自动化; 3、重现性好。</p><p>11、1 第五章极谱分析法 5 1经典极谱法概述 5 2极谱定量分析基础理论 5 3极谱定量分析方法 5 4干扰电流及其消除方法 5 5极谱波方程式及半波电位 5 6极谱分析法的发展试题 2 Prof JaroslavHeyrov kyandhispolarographicapparatus 极谱分析法是由捷克化学家海洛夫斯基于1922年创立的 他因发明和发展极谱法而获1959年诺贝尔化学奖 3 5 1。</p><p>12、第九章电压电流分析(Voltammetry) 9-1电压电流分析的基本原理1,电压电流分析的历史和发展由被测试物质溶液、工作电极、参考电极组成,该方法通过测量电解过程中电压电流参数的变化,进行定量和定性分析。极谱图:可以使用汞液滴电极或其他表面定期更新的液体电极,称为极谱图。voltammetry:称为伏安的工作电极,使用固定在表面的液体或固体电极。1922年捷克科学家海洛夫斯基J.Heyrov。</p><p>13、仪器分析课程,第五章伏安与极谱分析(三),厦门大学精品课程仪器分析(含实验),仪器分析课程授课情况阶段调查,1.授课速度太快、适中、太慢2.授课内容困难、适中、容易3.授讲方式好、中、不好4.课堂交流合适、应加强5.课堂讨论合适、应加强6.教师授课语言丰富、中等、贫乏请你给授课教师总体评分(百分制):建议:本调查为不记名,请课后上交,谢谢!,52四、定量分析方法,(一)波高测量,三切线法。</p><p>14、第五章极谱分析,捷克物理化学家海洛夫斯基1922年首先提出来的一种电化学分析方法(J.Heyrovsky,由于发明和发展极谱法,获1959年Nodel化学奖)。自1925年海洛夫斯基和方志益三制造出第一台笔录式极谱仪以来,至今已有76年的历史。这一时期中,极谱仪器和分析方法都有了显著的进步:在仪器上,从经典极谱发展到交流极谱、示波极谱、方波极谱、脉冲极谱等新的仪器品种;分析方法上,发展了极谱催化。</p><p>15、第十章极谱分析法,第一节极谱分析原理与过程,一、极谱分析原理与过程二、扩散电流理论三、干扰电流与抑制,一、极谱分析的原理与过程,伏安分析法:以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法;极谱分析法(polarography):采用滴汞电极的伏安分析法;1.极谱分析过程极谱分析:在特殊条件下进行的电解分析。特殊性:使用了一支极化电极和另一支去极化电极作为工作电极;在溶液静止的情况下进行的非。</p><p>16、第四章 极谱分析与伏安分析法Polarography and Voltammetry一、 极谱分析装置及基本原理1. 极谱分析的定义u 伏安分析法: 以测定电解过程中的电流 -电压曲线为基础的电化学分析方法u 极谱分析法 : 采用滴汞电极作为工作电极的伏安分析法2. 极谱分析装置E外外 =a-c+iRn iR很小,可忽略很小,可忽略n 阳极采用甘汞电极阳极采用甘汞电极,电位不变,电位不变E外外 =-c(SCE)即阴极电位可控3. 极谱波的形成极谱波的形成n 实验现象用上述装置电解 CdCl2, 以 IE做图得( 2)极谱曲线的解析n残余电流 i残 为残余电流n电流开始上生阶段刚达到镉的。</p><p>17、18:59:46,第十章 极谱分析法,第一节 极谱分析法概述,一、极谱分析法 二、极谱分析法的特点,18:59:46,一、极谱分析法,伏安分析:通过测定特殊条件下的电流电压曲线来分析电解质的组成和含量的一类分析方法的总称。,极谱分析:使用滴汞电极的一种特殊的伏安分析法。,18:59:46,极谱分析的装置,伏安分析法:以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法; 极谱分析法(polarography):采用滴汞电极的伏安分析法; 特殊性:使用了一支极化电极和另一支去极化电极作为工作电极; 在溶液静止的情况下进行的非完全的电解过程。,18:59:。</p><p>18、第十章 极谱分析法 Polarography,极 谱 分 析 法 概 述,目录,极 谱 法 的 基 本 原 理,极 谱 定 量 分 析,极谱波的种类及极谱波方程式,极 谱 定 量 分 析 方 法,极 谱 催 化 波,单扫描示波极谱法,伏安及循环伏安法,脉 冲 极 谱 法,溶 出 伏 安 法,定义:伏安法和极谱法是一种特殊的电解方法。是以小面积、易极化的电极作工作电极,以大面积、不易极化的电极为参比电极组成电解池,电解被分析物质的稀溶液,由所测得的电流电压特性曲线来进行定性和定量分析的方法。以滴汞作工作电极时的伏安法,称为极谱法,它是伏安法的特例。,10.1极谱分。</p><p>19、仪器分析课程,第五章 伏安与极谱分析(二),厦门大学精品课程 仪器分析(含实验),二、影响扩散电流的主要因素,1被测物质的浓度 id=kc c id 但汞滴滴落时间若过短(2s),则扩散电流与浓度不成线性关系(由于下滴速度过快而搅动溶液,使电流增大),最合适的汞滴下落时间为36秒,=t时(t:滴汞落下时间t=max) 则 imax=708nD1/2m2/31/6c 扩散电流随的增大而增大至汞滴落下时为最大,在实际应用中应该测量在汞滴落下时间内的平均扩散电流。 平均极限扩散电流id=1/t0tdt=607 nD1/2m2/3t1/6c(25) 尤考维奇方程 id=kc=6/7 imax,测量峰高的方法,测量。</p>