色谱分析方法

色谱分析方法Tag内容描述：<p>1、如何建立气相色谱分析方法 在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法 是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC 能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶 剂中，而且还要保证样品中不含 GC 不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的 组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的 组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样 品中有不能用 GC 直接分析的组。</p><p>2、第15章 色谱分析法导论 15-1 概述 一、 “色谱法” 名称的由来 石油醚(流动相) 碳酸钙 (固定相) 色 谱 带 是利用混合物不同组分在固定相固定相和流流 动相动相中分配系数(或吸附系数、渗透 性等)的差异，使不同组分在作相对 运动的两相中进行反复分配，实现分 离的分析方法。 色谱法 二、 色谱法的分类 根据流动相的 物态可分为 气相色谱(GC) 液相色谱(LC) 气-固色谱(GSC) 气-液色谱(GLC) 液-固色谱(LSC) 液-液色谱(LLC) 按固定相的固 定方式分类 柱色谱 平板色谱 平 板 色 谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱 薄层色谱 根据分离机理 可分。</p><p>3、色谱分析技术高压液相色谱Martin 和 Synge在1941年就提出高效相色谱的设想，然而直到六十年代后期，由于各种技术的发展，高效液相色谱才付诸实现。这种色谱技术曾被称为高速液相色谱（HighSpeed Liquid Chromatography），高压液相色谱（High Parss-ure Lipuid Chromatography），目前使用最多的名称是高效液相色谱（High Pe-rformance Liauid Chromatography，HPLC）。高效液相色谱已经广泛地应用，成为一项不可缺少的技术。它的主要优点是分辩率高于其它色谱法；速度快，十几分钟到几十分钟可完成；重复性高；高效相色谱柱可反复使用；。</p><p>4、气体色谱分析方法总结永久性气体色谱分析1.方法原理以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。2.仪器和试剂仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。试剂13X或5A分子筛（6080目）；使用前预先在高温炉内，于350活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。3.色谱分析条件固定相：13X或5A分子筛（6080目）；不锈钢填充柱管4mm2m；柱温：室温。载气：氢气，流量30mL/min检测。</p><p>5、色谱分析法,色谱法的分离原理,利用样品混合物中各组分理、化性质的不同以及在两相间分配系数的差异, 当两相相对移动时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。 两相中，固定不动的一相称固定相(Stationary phase)；移动的一相称流动相(Mobile phase)。,色谱法,气相色谱法,第一节 概述,气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术,1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计;6-压力表；7-进样器；8-色谱柱; 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；,气相色谱仪,三、气相色谱法的特点和应用。</p><p>6、电化学分析 紫外可见分光光度法 荧光分析法 红外光谱法 原子吸收分光光度法 核磁共振波谱法 质谱法,仪器分析方法,复杂组分分析,天然产物、中草药有效组分的测定,药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏原因：含微量其他组分； 提纯后可口服,消除干扰,加入掩饰剂 控制分析条件,分离出待测物质,复杂组分分析,分离在分析中的作用,(1) 将被测组分从复杂体系中分离后测定 (2) 把对测定有干扰的组分分离除去 (3) 将性质相近的组分相互分开 (4) 把微量或痕量的待测组分分离富集,复杂组分分析,常用分离方法,蒸馏分离法 重结晶分离法 沉淀分离法 溶剂萃取。</p><p>7、常用色谱和光谱分析方法和技术 色谱分析、光谱分析以及两谱联用技术，构成了药物分析学科领域中最主要和最基本的研究手段和方法，应用日趋广泛，发展十分迅速，新颖方法层出不穷。新近常用的色谱分析方法：一、胶囊色谱(Micellar Chromatography,MC) 又称拟相液相色谱或假相液相色谱(Pseudophase LC)，是一种新型的液相色谱技术。特点是应用含有高于临界胶囊（或称胶束，微胞等）浓度的表面活性剂溶液作为流动相。所谓“胶囊”就是表面活性剂溶液的浓度超过其临界胶囊浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)时形成的分子聚合体。通常每。</p><p>8、Chapter.16 色谱分析法概述,信建豪,第一节 色谱法的历史、分类和发展 一、色谱的历史, .1903年，俄国植物学家Mikhail Tswett 最 先发明。他采用填充有固体CaCO3细颗粒的玻璃柱， 将植物色素的提取物加于柱顶端，然后以溶剂淋洗，被 分离的组份在柱中显示了不同的色带，他称之为色谱。 (希腊语中 “chroma”=color; “graphein”=write)。, 20世纪30到40年代出现了薄层色谱和纸色谱. 1941年,马丁和辛格提出用气体代替液体的可能性,出现了分配色谱,还提出了著名的塔板理论,并于1952年获得了诺贝尔奖. 1948年瑞典科学家Tiselins因电泳和吸附。</p><p>9、色 谱 分 析 方 法,一、色谱分析法概述,色谱分析法已成为当代科技迅速发展时期的最适宜的最重要的分离分析方法，形成了一门新兴学科色谱法。气相色谱、液相色谱、凝胶渗透色谱、离子色谱等都得到了广泛深入的应用。,色谱法的独到之处在于它的高分离效能，实质是讨论谱峰间的距离和谱峰的宽窄，即所谓色谱柱的高效性和高选择性。这两个性能指标的理论本质，是由组分在两相中分配系数不同的热力学过程和组分在两相中扩散速度不同的动力学过程所决定的。,因此，要达到多组分复杂混合物通过色谱柱理想地分离，就必须从热力学和动力学两个方面。</p><p>10、,1,第十五章 高效液相色谱法(High performance liquid chromatography, HPLC),以液体为流动相的色谱分析方法称为液相色谱法（Liquid Chromatography，LC）。液相色谱主要包括柱色谱和平板色谱（纸色谱和薄层色谱）等。,.,2,高效液相色谱法是以气相色谱为基础，在经典液相色谱实验和技术基础上，采用颗粒十分细的固定相，并采用高压泵输送流动相。</p>