DIN EN 15063-1-2013

/010203/2004,2040425,670/A/“BABSCHNITT5BERARBEITETCREDAKTIONELLENDERUNGENDURCHGEFHRTG178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178DOKUMENTTYPEUROPISCHENORMDOKUMENTUNTERTYPDOKUMENTSTAGECENUMFRAGEDOKUMENTSPRACHEDCEN/TC133DATUM201310PREN1506312013CEN/TC133SEKRETARIATDINKUPFERUNDKUPFERLEGIERUNGENBESTIMMUNGVONHAUPTBESTANDTEILENUNDVERUNREINIGUNGENDURCHWELLENLNGENDISPERSIVERNTGENFLUORESZENZANALYSERFATEIL1ANLEITUNGENFRDASROUTINEVERFAHRENCUIVREETALLIAGESDECUIVREDTERMINATIONDESLMENTSPRINCIPAUXETDESIMPURETSPARANALYSESPECTROMTRIQUEDEFLUORESCENCEXDISPERSIONDELONGUEURDONDEWDXRFPARTIE1LIGNESDIRECTRICESPOURLAMTHODEDEROUTINECOPPERANDCOPPERALLOYSDETERMINATIONOFMAINCONSTITUENTSANDIMPURITIESBYWAVELENGTHDISPERSIVEXRAYFLUORESCENCESPECTROMETRYXRFPART1GUIDELINESTOTHEROUTINEMETHODICSDESKRIPTORENG178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178PREN1506312013D2INHALTSEITEVORWORT3EINLEITUNG41ANWENDUNGSBEREICH52KURZBESCHREIBUNG53BEGRIFFE54INSTRUMENTIERUNG741PRINZIPIELLERAUFBAUVONRNTGENFLUORESZENZSPEKTROMETERN742RNTGENRHREN843VAKUUMSYSTEM944PROBENROTATIONSVORRICHTUNG945FILTER946SPALTKOLLIMATOREN1047ANALYSATORKRISTALLE1048ZHLER1149SEQUENZUNDSIMULTANGERTE125PROBENAHMEUNDPROBENVORBEREITUNG126AUSWERTEVERFAHREN1261ALLGEMEINES1262TOTZEITKORREKTUR1363UNTERGRUNDKORREKTUR1364LINIENINTERFERENZKORREKTURMODELLE1365INTERELEMENTEFFEKTKORREKTURMODELLE147KALIBRIERVERFAHREN1571ALLGEMEINES1572OPTIMIERUNGVON21573AUSWAHLOPTIMALERBEDINGUNGENFRDETEKTOREN1574AUSWAHLOPTIMALERRHRENSPANNUNGUNDSTROM1575AUSWAHLDERMINIMALENMESSZEIT1576AUSWAHLVONKALIBRIERPROBEN1577AUSWAHLVONDRIFTKONTROLLUNDREKALIBRIERPROBEN1678MESSENDERKALIBRIERPROBEN1679REGRESSIONSRECHNUNG168VALIDIERUNGDESVERFAHRENSGENAUIGKEITUNDPRZISION179LEISTUNGSKRITERIEN1791ALLGEMEINES1792PRZISIONSPRFUNG1793LEISTUNGSBERWACHUNG1794INSTANDHALTUNG1810STRAHLENSCHUTZ18ANHANGAINFORMATIVBEISPIELZURBERECHNUNGVONUNTERGRUNDQUIVALENTKONZENTRATION,NACHWEISGRENZE,BESTIMMUNGSGRENZEUNDUNTERERNACHWEISGRENZE19ANHANGBINFORMATIVBEISPIELZURBERECHNUNGDERLINIENINTERFERENZEINESELEMENTSAUFEINANDERES21ANHANGCINFORMATIVBEISPIELFRLEISTUNGSKRITERIEN,ERHALTENAUSEINERPRZISIONSPRFUNG22LITERATURHINWEISE23EDINEN150631201311G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178PREN1506312013D3VORWORTDIESESDOKUMENTPREN1506312013WURDEVOMTECHNISCHENKOMITEECEN/TC133KUPFERUNDKUPFERLEGIERUNGENERARBEITET,DESSENSEKRETARIATVOMDINGEHALTENWIRDDIESESDOKUMENTISTDERZEITZURCENUMFRAGEVORGELEGTDIESESDOKUMENTWIRDEN1506312006ERSETZENDASTECHNISCHEKOMITEECEN/TC133HATIMRAHMENSEINESARBEITSPROGRAMMSDIEARBEITSGRUPPECEN/TC133/WG10ANALYSENVERFAHRENBEAUFTRAGT,FOLGENDENORMZUBERARBEITENEN1506312006,KUPFERUNDKUPFERLEGIERUNGENBESTIMMUNGVONHAUPTBESTANDTEILENUNDVERUNREINIGUNGENDURCHWELLENLNGENDISPERSIVERNTGENFLUORESZENZANALYSERFATEIL1ANLEITUNGENFRDASROUTINEVERFAHRENDIESISTEINERVONZWEITEILENDERNORMZURBESTIMMUNGVONHAUPTBESTANDTEILENUNDVERUNREINIGUNGENINKUPFERUNDKUPFERLEGIERUNGENDERANDERETEILISTEN150632,KUPFERUNDKUPFERLEGIERUNGENBESTIMMUNGVONHAUPTBESTANDTEILENUNDVERUNREINIGUNGENDURCHWELLENLNGENDISPERSIVERNTGENFLUORESZENZANALYSERFATEIL2ROUTINEVERFAHRENIMVERGLEICHMITEN1506312006,WURDENDIEFOLGENDENNDERUNGENEINGEFHRTADEFINITIONZUDENBEGRIFFENNACH31UND32VERNDERTBABSCHNITT5BERARBEITETCREDAKTIONELLENDERUNGENDURCHGEFHRTEDINEN150631201311G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178PREN1506312013D4EINLEITUNGRNTGENFLUORESZENZANALYSERFAWIRDSEITMEHRERENJAHRZEHNTENALSWICHTIGESANALYTISCHESWERKZEUGINDERPRODUKTIONSBERWACHUNGGENUTZTCHARAKTERISTISCHFRDIERFASINDIHREGESCHWINDIGKEITSOWIEIHREHOHEGENAUIGKEITBEREINENWEITENKONZENTRATIONSBEREICHDADIERFAINDENMEISTENFLLENALSVERGLEICHSVERFAHRENANGEWENDETWIRD,HNGTIHREINSATZBEREICHOFTVONDERBESCHAFFENHEITDERKALIBRIERPROBENABDASVERFAHRENISTALLGEMEINEINGEFHRT,DIEMEISTENSEINERPHYSIKALISCHENGRUNDLAGENSINDGUTBEKANNTDIESERLEITFADENISTVORGESEHENZURANALYSEVONKUPFERUNDKUPFERLEGIERUNGEN,ERKANNABERAUCHAUFANDEREWERKSTOFFEANGEWENDETWERDENEDINEN150631201311G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178PREN1506312013D51ANWENDUNGSBEREICHDIESERTEILDIESEREUROPISCHENNORMBIETETEINEANLEITUNGZUKONZEPTENUNDARBEITSABLUFENFRDIEKALIBRIERUNGUNDANALYSEVONKUPFERUNDKUPFERLEGIERUNGENDURCHRNTGENFLUORESZENZANALYSE2KURZBESCHREIBUNGEINEANGEMESSENGEREINIGTEPROBEWIRDMITEINEMHOCHENERGETISCHENRNTGENSTRAHLBESTRAHLTDIEENTSTANDENENSEKUNDRENRNTGENSTRAHLENWERDENMITHILFEVONKRISTALLENDISPERGIERT,DIEINTENSITTENWERDENMITHILFEVONDETEKTORENAUFAUSGEWHLTENCHARAKTERISTISCHENWELLENLNGENGEMESSENELEMENTKONZENTRATIONENWERDENERMITTELTDURCHVERGLEICHDERGEMESSENENINTENSITTENDERUNBEKANNTENPROBEMITKALIBRIERKURVEN,DIEMITHILFEVONREFERENZMATERIALIENMITBEKANNTENKONZENTRATIONENBESTIMMTWERDEN3BEGRIFFEFRDIEANWENDUNGDIESESDOKUMENTSGELTENDIEFOLGENDENBEGRIFFE31REFERENZMATERIALRMMATERIAL,DASIMHINBLICKAUFEINEODERMEHREREFESTGELEGTEEIGENSCHAFTENAUSREICHENDHOMOGENUNDSTABILISTUNDHERGESTELLTWURDE,UMFRDESSENVORGESEHENEVERWENDUNGINEINEMMESSVERFAHRENGEEIGNETZUSEINQUELLEISOGUIDE301992/AMD12008,DEFINITION2132ZERTIFIZIERTESREFERENZMATERIALZRMREFERENZMATERIAL,DASDURCHEINMESSTECHNISCHGLTIGESVERFAHRENINBEZUGAUFEINEODERMEHREREFESTGELEGTEEIGENSCHAFTENCHARAKTERISIERTUNDDURCHEINZERTIFIKATBEGLEITETWIRD,INDEMDERWERTDERFESTGELEGTENEIGENSCHAFT,DIEZUGEHRIGEUNSICHERHEITUNDEINEERKLRUNGDERMESSTECHNISCHENRCKVERFOLGBARKEITANGEGEBENWERDENQUELLEISOGUIDE301992/AMD12008,DEFINITION2233ANALYSENPROBEREPRSENTATIVEMENGEDESZUPRFENDENMATERIALS34KALIBRIERPROBENSERIEVONZERTIFIZIERTENREFERENZMATERIALIENODER,FALLSNICHTVERFGBAR,REFERENZMATERIALIEN,DIEZURKALIBRIERUNGVERWENDETWERDEN35DRIFTKONTROLLPROBENEINESERIEHOMOGENER,ALLEELEMENTEENTHALTENDERMATERIALIEN,FRDIEKALIBRIERTWURDEUNDDIEDIENIEDRIGEN,MITTLERENUNDHOHENPUNKTEDESKALIBRIERBEREICHSFRALLEELEMENTEABDECKENUNDVERWENDETWERDEN,UMZEITLICHEABWEICHUNGENDIESERPUNKTEZUDETEKTIERENANMERKUNG1ZUMBEGRIFFDRIFTKONTROLLPROBENKNNENAUCHFRDIESTATISTISCHEPROZESSKONTROLLESPCDESGERTESVERWENDETWERDEN36REKALIBRIERPROBENPROBENMITGEHALTENNAHEDENNULLPUNKTENSOWIEMITGEHALTENINDERNHEDERMAXIMADERKALIBRIERBEREICHE,DIEZURREKALIBRIERUNGDESSPEKTROMETERSVERWENDETWERDENANMERKUNG1ZUMBEGRIFFDIESEPROBENWERDENWHRENDDESKALIBRIERPROZESSESGEMESSEN,DIEERHALTENENINTENSITTENWERDENIMCOMPUTERENTSPRECHENDDENANGABENDESHERSTELLERSGESPEICHERTANMERKUNG2ZUMBEGRIFFCHEMISCHEANALYSENSINDNICHTNOTWENDIG,ABERDIEHOMOGENITTDERPROBENSOLLTESORGFLTIGGEPRFTWERDENEDINEN150631201311G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178PREN1506312013D637KALIBRIERUNGVORGANGZURAUFSTELLUNGDERKALIBRIERKURVENDURCHMESSUNGUNDBERECHNUNGDERBESTENANPASSUNGVONNETTOINTENSITTENDERKONZENTRATIONENAUSEINERREIHEVONKALIBRIERPROBEN38REKALIBRIERUNGANPASSUNGDESINSTRUMENTENSIGNALSANDASDERKALIBRIERUNGANMERKUNG1ZUMBEGRIFFUMSCHWANKUNGENDESGERTESVONTAGZUTAGZUKOMPENSIEREN,WERDENFRJEDESELEMENTEINEREIHEVONREKALIBRIERPROBEN,MINDESTENSEINEINDERNHEDESNULLPUNKTSUNDEINEAMOBERENENDEDESKALIBRIERBEREICHES,GEMESSENZWEIPUNKTREKALIBRIERUNGDIEINTENSITTENWERDENMITDENURSPRNGLICHWHRENDDERKALIBRIERUNGGEMESSENENINTENSITTENVERGLICHENUNDESWERDENREKALIBRIERKOEFFIZIENTENBERECHNETDIEKALIBRIERKONSTANTENWERDENNICHTVERNDERT39REFERENZMESSUNGENMESSUNGEN,DIEDURCHGEFHRTWERDEN,UMVERHLTNISSEZWISCHENINTENSITTENUNBEKANNTERPROBENUNDREFERENZMATERIALIENZUBESTIMMENANMERKUNG1ZUMBEGRIFFURSPRNGLICHGEMESSENEINTENSITTENFRREFERENZMATERIALIENWERDENBEIDERKALIBRIERUNGGESPEICHERT,DIESEWERDENAKTUALISIERT,UMSCHWANKUNGENDESGERTESVONTAGZUTAGZUKOMPENSIEREN310SPEKTRALERUNTERGRUNDUNTERGRUND,ERZEUGTDURCHSTRAHLUNGSENERGIEEINERWELLENLNGE,DIEHINSICHTLICHIHRERLAGEIMSPEKTRUMKORRIGIERTIST,ABERNICHTDIREKTMITDERGEWNSCHTENBEOBACHTUNGZUSAMMENHNGTANMERKUNG1ZUMBEGRIFFIMFALLEINERSPEKTRALLINIEKANNDERSPEKTRALEUNTERGRUNDAUSANDERENLINIEN,AUSBANDENODERAUSKONTINUIERLICHERSTRAHLUNGBESTEHEN311UNTERGRUNDQUIVALENTKONZENTRATIONANALYTKONZENTRATION,DIEBEIANREGUNGEINNETTOSIGNALERGIBT,WELCHESDEMSPEKTRALENUNTERGRUNDGLEICHISTANMERKUNG1ZUMBEGRIFFSIEHEANHANGA312NACHWEISGRENZENIEDRIGSTEKONZENTRATION,BEIDEREINDURCHEINBESTIMMTESELEMENTERZEUGTESSIGNALVOMUNTERGRUNDMITEINERFESTGELEGTENSTATISTISCHENSICHERHEITUNTERSCHIEDENWERDENKANNANMERKUNG1ZUMBEGRIFFSIEHEANHANGA313UNTERENACHWEISGRENZEBERECHNETENIEDRIGSTEKONZENTRATION,BEIDEREINDURCHEINBESTIMMTESELEMENTERZEUGTESSIGNALVOMUNTERGRUNDMITEINERFESTGELEGTENSTATISTISCHENSICHERHEITUNTERSCHIEDENWERDENKANNANMERKUNG1ZUMBEGRIFFSIEHEANHANGA314BESTIMMUNGSGRENZEKLEINSTEKONZENTRATION,DIEMITEINERFESTGELEGTENSTATISTISCHENSICHERHEITBESTIMMTWERDENKANNUNDBEREINENVOMVERFAHRENABHNGIGENFAKTORMITDERNACHWEISGRENZEVERKNPFTISTANMERKUNG1ZUMBEGRIFFSIEHEANHANGAEDINEN150631201311G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178PREN1506312013D7315EMPFINDLICHKEITMAFRDIENDERUNGDESSIGNALSMITDERNDERUNGDERKONZENTRATIONANMERKUNG1ZUMBEGRIFFSIEHEANHANGADIEEMPFINDLICHKEITWIRDAUSGEDRCKTINIMPULSENJESEKUNDEJEPROZENTUNDWIRDERHALTENALSDIFFERENZDESSIGNALSZWISCHENEINERPROBEMITHOHERKONZENTRATIONUNDEINERPROBEMITNIEDRIGERKONZENTRATION,DIVIDIERTDURCHDIEDIFFERENZDERKONZENTRATIONEN4INSTRUMENTIERUNG41PRINZIPIELLERAUFBAUVONRNTGENFLUORESZENZSPEKTROMETERNDASAUFBAUPRINZIPZWEIERUNTERSCHIEDLICHERRNTGENFLUORESZENZSPEKTROMETERKONZEPTEISTINDENBILDERN1UND2WIEDERGEGEBENDETAILSWERDENINDENNCHSTENABSCHNITTENBESCHRIEBENLEGENDE1KRISTALL2PRIMRKOLLIMATOR3RNTGENRHRE4PROBE5PROBENROTATIONSVORRICHTUNG6ZHLER7SEKUNDRKOLLIMATORBILD1ANORDNUNGEINESSPEKTROMETERSMITEBENEMKRISTALL,VERWENDETINSEQUENZIELLENGERTENEDINEN150631201311G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178PREN1506312013D8LEGENDE1KRISTALL2EINTRITTSSPALT3RNTGENRHRE4PROBE5PROBENROTATIONSVORRICHTUNG6ZHLER7AUSTRITTSSPALTBILD2ANORDNUNGEINESSPEKTROMETERSMITGEKRMMTEMKRISTALL,VERWENDETINSIMULTANENGERTEN42RNTGENRHRENZWEIVERSCHIEDENETYPENRNTGENRHRENWERDENVERWENDETSEITENFENSTERRHRENUNDENDFENSTERRHRENTABELLE1ZEIGTEINENVERGLEICHDIESERBEIDENTYPENGNSTIGEREMESSBEDINGUNGENFRELEMENTEMITNIEDRIGERORDNUNGSZAHLZ20WERDENBLICHERWEISEWEGENDESDNNERENFENSTERSMITDERENDFENSTERRHREERHALTENVERSCHIEDENEELEMENTEWIERH,AG,W,CRODERAUMITHOHERREINHEITWERDENALSANODENWERKSTOFFEVERWENDETFRDIEANALYSEVONKUPFERUNDKUPFERLEGIERUNGENWIRDBLICHERWEISERHODIUMALSANODENWERKSTOFFINEINERMEHRZWECKRHREMITGUTENANREGUNGSBEDINGUNGENFRALLEINTERESSIERENDENELEMENTEVERWENDETFALLSMGLICH,SOLLTEDERANODENWERKSTOFFNICHTAUSDEMZUBESTIMMENDENELEMENTSEINTABELLE1VERGLEICHZWISCHENENDFENSTERUNDSEITENFENSTERRHRENMERKMALENDFENSTERRHRENSEITENFENSTERRHRENKHLUNGZWEIKHLKREISLUFEADIREKTEKHLUNGMITDEIONISIERTEMWASSERBINDIREKTEKHLUNGMITLEITUNGSWASSEREINKHLKREISLAUFDIREKTEKHLUNGMITLEITUNGSWASSERFENSTERNIEDRIGETHERMISCHEBELASTUNGDNNERESFENSTERHHERETHERMISCHEBELASTUNGDICKERESFENSTERLEBENSDAUER20000H5000HDIEANWENDBARKEITBLICHERWEISEVERWENDETERANODENWERKSTOFFEISTINTABELLE2ZUSAMMENGEFASSTEDINEN150631201311G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178PREN1506312013D9TABELLE2ANODENWERKSTOFFEFRRNTGENRHRENUNDJEWEILIGEANWENDUNGSFELDERANODENWERKSTOFFANWENDUNGRHGUTEANREGUNGSBEDINGUNGENFRELEMENTEMITNIEDRIGERODERHOHERORDNUNGSZAHLCRGUTEANREGUNGSBEDINGUNGENFRELEMENTEMITNIEDRIGERORDNUNGSZAHL,BESONDERSFRK,CAUNDTIWENIGERGEEIGNETFRELEMENTEMITHOHERORDNUNGSZAHLMOGUTEANREGUNGSBEDINGUNGENFRELEMENTEMITHOHERORDNUNGSZAHL,BESONDERSFRRBUNDSRWGUTEANREGUNGSBEDINGUNGENFRELEMENTEMITHOHERORDNUNGSZAHL,BESONDERSFRFEUNDNIAUGUTEANREGUNGSBEDINGUNGENFRELEMENTEMITHOHERORDNUNGSZAHL,BESONDERSFRCUUNDZNAGHNLICHWIERHAGWIRDVERWENDET,WENNRHLINIENMITINTERESSIERENDENELEMENTENINTERFERIERENDOPPELANODEUNTERSCHIEDLICHEANWENDUNGEN,ABHNGIGVOMANODENWERKSTOFFDIERNTGENRHREERZEUGTEINKONTINUIERLICHESSPEKTRUMUNDEINCHARAKTERISTISCHESSPEKTRUM,WELCHESVOMGEWHLTENANODENWERKSTOFFABHNGTUMOPTIMALEANREGUNGZUERHALTEN,ISTEINEMAXIMALEANREGUNGSENERGIEEMPFEHLENSWERT,DIEMINDESTENSZWEIBISDREIMALHHERLIEGTALSDIEENTSPRECHENDEABSORPTIONSKANTEDERZUMESSENDENELEMENTLINIEZURZEITSINDGERTEERHLTLICH,DIEMITBESCHLEUNIGUNGSSPANNUNGENBIS100KVUNDEINERMAXIMALENLEISTUNGVON3KWBETRIEBENWERDENKNNENDIEEINSETZBARKEITDERAPPARATELEITETSICHABENTWEDERDURCHDIEHOCHSPANNUNGSEINHEITODERDURCHDIEVERWENDETERNTGENRHREDIEVERWENDUNGVONBESCHLEUNIGUNGSSPANNUNGENBER60KVISTNURINWENIGENFLLENVONVORTEIL,ZBBEIDERBESTIMMUNGVONSPURENVONELEMENTENMITHOHERORDNUNGSZAHLDIEINEINERPROBEENTSTEHENDEFLUORESZENZWIRDEINHEITLICHINALLERAUMRICHTUNGENEMITTIERTNUREINTEILDAVONERREICHTDIEOBERFLCHEDERPROBEDERANTEILDERGEMESSENENSTRAHLUNGHNGTUNTERANDEREMABVOMWINKELZWISCHENDEROBERFLCHEDERPROBEUNDDEMSPEKTROMETERJENHERDERWINKELDERSENKRECHTEIST,DESTOGRERISTDIESCHICHTDICKEDERPROBE,DIEERFASSTWIRD43VAKUUMSYSTEMDERPROBEKRPERWIRDZUMMESSENINDERSPEKTROMETERKAMMERPLATZIERTFRDIEANALYSEVONKUPFERUNDKUPFERLEGIERUNGENISTESFRALLEELEMENTEEMPFEHLENSWERT,IMVAKUUMZUMESSEN,UMSTABILEMESSBEDINGUNGENSICHERZUSTELLENEINDRUCKVON13PAODERKLEINER,STABILAUF3PAISTERFORDERLICH44PROBENROTATIONSVORRICHTUNGDIEMEISTENGERTESINDAUSGERSTETMITEINERPROBENROTATIONSVORRICHTUNG,UMSTRUNGENDURCHINHOMOGENITTEN,ZBSCHLEIFSPUREN,ZUVERMEIDENFALLSDIESNICHTDERFALLIST,MUSSDIEPROBESOAUSGERICHTETWERDEN,DASSDIEAUSRICHTUNGDESRNTGENSTRAHLSZUDENINHOMOGENITTENVONMESSUNGZUMESSUNGIMMERGLEICHIST45FILTERFALLSDERANODENWERKSTOFFINDERRHREAUSDEMSELBENELEMENTBESTEHT,WELCHESBESTIMMTWERDENSOLL,SOMUSSEINFILTERVORDASAUSGANGSFENSTERDERRHREGESETZTWERDEN,UMDIECHARAKTERISTISCHENLINIENZUELIMINIERENDIEEFFEKTIVITTDESFILTERSHNGTABVONSEINEMWERKSTOFFUNDVONDESSENDICKEHUFIGWIRDEINFILTERAUSTITANODERALUMINIUMVERWENDET,UMDIECHARAKTERISTISCHENLINIENAUSEINERANODEAUSCHROMZUELIMINIERENBEIVERWENDUNGEINESFILTERSKANNDIEEMPFINDLICHKEITFRDASINTERESSIERENDEELEMENTSIGNIFIKANTABNEHMENGELEGENTLICHKANNEINFILTERVERWENDETWERDEN,UMDASSIGNAL/UNTERGRUNDVERHLTNISBEIDERBESTIMMUNGVONELEMENTENMITHOHERORDNUNGSZAHLINKLEINENKONZENTRATIONENZUVERGRERNVIELEGERTESINDMITEINEMFILTERWECHSLERAUSGESTATTET,DERFILTERAUSUNTERSCHIEDLICHENWERKSTOFFENUNDUNTERSCHIEDLICHERDICKEENTHLTEDINEN150631201311G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178PREN1506312013D1046SPALTKOLLIMATORENINDERANORDNUNGMITEBENEMKRISTALLBILD1WIRDNUREINTEILDERSEKUNDRSTRAHLUNGMITHILFEEINESPRIMRKOLLIMATORSAUSGEBLENDET,DERPARALLELSTRAHLDARFAUFDIEEBENEOBERFLCHEDESKRISTALLSFALLENDIEAUFLSUNGDESSPEKTROMETERSWIRDNICHTNURDURCHDENVERWENDETENKRISTALLBEEINFLUSST,SONDERNAUCHDURCHDIEEINBLENDUNGDERSTRAHLUNGJEFEINERDERVERWENDETEKOLLIMATORIST,DESTOBESSERISTDIEAUFLSUNG,ABERDESTOKLEINERISTDIEGEMESSENEINTENSITTDIEMEISTENSEQUENTIELLENSPEKTROMETERSINDMITZWEIKOLLIMATORENAUSGESTATTET,EINEMGROBENUNDEINEMFEINENINDERANORDNUNGMITGEKRMMTEMKRISTALLBILD2ISTDIEVERWENDUNGEINESKOLLIMATORSNICHTNOTWENDIG,DADIESTRAHLUNGDURCHEINSPALTSYSTEMAUFDENDETEKTORFOKUSSIERTWIRD47ANALYSATORKRISTALLEANALYSATORKRISTALLESINDEBENODERGEKRMMTMITOPTIMIERTENEIGENSCHAFTENFRDIEBEUGUNGDERINTERESSIERENDENWELLENLNGEUMEINZELNECHARAKTERISTISCHE,VONDERPROBEEMITTIERTEWELLENLNGENAUSZUBLENDEN,WERDENGROEEINKRISTALLEALSDISPERGIERENDESMEDIUMVERWENDETUMDENGEWHNLICHVERWENDETENWELLENLNGENBEREICHZWISCHEN0,2UND15ZUBERDECKEN,WERDENKRISTALLEMITUNTERSCHIEDLICHENABSTNDENZWISCHENDENATOMARENSCHICHTENDWERTVERWENDETHUFIGVERWENDETEANALYSATORKRISTALLINIEBESTIMMTERELEMENTESINDINTABELLE3AUFGEFHRTUMDENGESAMTENWELLENLNGENBEREICHABZUDECKEN,WERDENMINDESTENSDREIKRISTALLEBENTIGT,LIF200,PETUNDTLAPODEREINEMULTISCHICHTFRELEMENTEMITNIEDRIGERORDNUNGSZAHLTABELLE3KRISTALLEUNDDERENANWENDUNGENKRISTALLGITTEREBENEN2DWERTNMELEMENTELITHIUMFLUORIDLIF2200,2848TI,V,CR,MN,FE,CO,NILITHIUMFLUORIDLIF2000,4027K,CA,TI,V,CR,MN,FE,CO,NI,CU,ZN,AS,SRGERMANIUMGE1110,6532P,S,CLPYROLYTISCHERGRAPHITPG0020,6715P,S,CLPENTAERYTHRITOLPET0020,8742AL,SI,P,S,CLAMMONIUMDIHYDROGENPHOSPHATADP1011,0642MG,NATHALLIUMHYDROGENPHTHALATTLAP1002,575F,MG,NA,ALSYNTHETIKMULTISCHICHTKRISTALLPX,OVOVARIABLEELEMENTEZA11AZORDNUNGSZAHLEDINEN150631201311G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178PREN1506312013D11EINTYPISCHER,FRDIEANALYSEVONKUPFERUNDKUPFERLEGIERUNGENVERWENDETERSATZVONKRISTALLENISTINTABELLE4ANGEGEBENTABELLE4TYPISCHERSATZVONKRISTALLENFRDIEANALYSEVONKUPFERUNDKUPFERLEGIERUNGENKANALNRLINIEKRISTALLDWERTNM2GRADZHLERDZ/SZAFOLIENDICKEM1CK1,2OVOC12,048,02FC1,02MGK1,2OVO555,520,70FC1,03ALK1,2PET0,874144,92FC1,54SIK1,2PET0,874109,12FC1,55PK1,2GE0,653141,14FC1,56SK1,2GE0,653110,74FC1,57AGL1GE0,65379,00FC6,08CDL“1LIF0,403136,32FC6,09SBL1LIF0,403117,31FC6,010TEL1LIF0,403109,50FC6,011CRK1,2LIF0,40369,36FC6012MNK1,2LIF0,40362,98FC6,013FEK1,2LIF0,40357,51FC6,014NIK1,2LIF0,40348,65SC15ZNK1,2LIF0,40341,80SC16CUK“1LIF0,40340,45SC17PBL1LIF0,40333,93SC18BIL1LIF0,40333,01SC19SEK1,2LIF0,40331,89SC20ASK“1LIF0,40330,44SC21ZRK1LIF0,40322,50SC22SNK1LIF0,40313,99SCADZDURCHFLUSSZHLERUNDSZSZINTILLATIONSZHLER48ZHLERDIEAUSGEWHLTEFLUORESZENZSTRAHLUNGIMSPEKTROMETERWIRDMITHILFEGEEIGNETERZHLERREGISTRIERTDURCHFLUSSZHLER,GASZHLER,SZINTILLATIONSZHLERDIEEMPFINDLICHKEITDERVERSCHIEDENENZHLERHNGTABVONDERENERGIEDERZUMESSENDENSTRAHLUNGINSIMULTANGERTENSOLLTEDERGEEIGNETSTEZHLERFRDIEJEWEILIGEELEMENTLINIEVERWENDETWERDENINSEQUENZGERTENWERDENGENERELLDURCHFLUSSZHLERUNDSZINTILLATIONSZHLERGLEICHZEITIGVERWENDET,DIESESINDINREIHEGESCHALTETTANDEMSCHALTUNGFRELEMENTEMITORDNUNGSZAHLENKLEINERALS25WIRDDERDURCHFLUSSZHLER,FRELEMENTEMITORDNUNGSZAHLENGRERALS30DERSZINTILLATIONSZHLERVERWENDETFRELEMENTEMITORDNUNGSZAHLENZWISCHEN25UND30WERDEN,FALLSMGLICH,BEIDEZHLERINTANDEMSCHALTUNGVERWENDETINSIMULTANGERTENWERDENHUFIGMITKRODERXEGEFLLTEGASZHLERFRELEMENTEMITORDNUNGSZAHLENZWISCHEN20UND40VERWENDETEDINEN150631201311G178G3G40G81G87G90G88G85G73G3G178PREN1506312013D12ALLEZHLERKNNENNUREINEBEGRENZTEZAHLANIMPULSENJEZEITEINHEITREGISTRIEREN,DADERREGISTRIERUNGSPROZESSFRJEDENIMPULSEINEBESTIMMTEZEITINDERGRENORDNUNGZWISCHEN1SUND100SBENTIGTWHRENDDIESERZEIT,DIEALSTOTZEITDEFINIERTWIRD,KNNENKEINEWEITERENIMPULSEREGISTRIERTWERDENDESHALBISTSICHERZUSTELLEN,DASSDIEVOREINGESTELLTEMAXIMALEIMPULSRATENICHTBERSCHRITTENWIRDDIESKANNZUMBEISPIELDURCHSCHALTENVONDMPFUNGSFILTERNSIMULTANGERTEODERDURCHVERRINGERUNGDESRHRENSTROMSGESCHEHENANDERENFALLSWIRDKEINLINEARERBEZUGZWISCHENDERINTENSITTDERRNTGENSTRAHLUNGUNDDERIMPULSRATEERHALTENANMERKUNGBLICHERWEISEWIRDDIEANZAHLDERIMPULSEINKILOIMPULSEJESEKUNDEKC/SANGEGEBENDIETOTZEITDERZHLERKANNABEINERZHLRATEVONETWA105IMPULSENJESEKUNDEEINENEFFEKTHABENTROTZDEMDRFENAUCHHHEREZHLRATENVERWENDETWERDEN,FALLSKORRIGIERTWIRDDIEVERWENDETENZHLERREGISTRIERENIMPULSEBEIUNTERSCHIEDLICHENINTENSITTENALSFUNKTIONDERENERGIEDERRNTGENSTRAHLUNGDESHALBKNNENBESTIMMTEIMPULSEODERENERGIENDURCHWAHLEINESELEKTRONISCHENFENSTERSIMPULSHHENDISKRIMINATORHERAUSGEFILTERTWERDENDIEIMPULSHHENDISKRIMINIERUNGELIMINIERTINTERFE