DB37 T1231-2009大曲通用技术条件

ICS372020X69DB37山东省地方标准DB37/T12312009大曲通用技术条件20090525发布山东省质量技术监督局发布20090601实施DB37/T12312009前言本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省食品标准化技术委员会归口。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准起草单位山东梁山徐坊大曲有限公司、山东扳倒井股份有限公司、山东省梁山县徐曙生物工程有限公司、山东梁山徐氏生物工程有限公司、曲阜孔府家酒酿造有限公司、山东徐旭生物工程有限公司、济宁市质量技术监督信息所。本标准主要起草人李若广、王乐济、信春晖、张锋国、郑伟、徐恩润、张文璞、徐长新、徐淑月、张玉芝、徐长磊、李泽田、魏金宝、孔祥胜、徐炳璋、徐恩阔。IDB37/T12312009大曲通用技术条件12331323334范围本标准规定了大曲的术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以小麦、大麦和豌豆为主要原料，经粉碎、制坯和培菌制成的大曲。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1351小麦GB/T50093食品中水分的测定GB/T50094食品中灰分的测定GB/T5517粮食、油料检验粮食酸度测定法GB7718预包装食品标签通则GB/T10460豌豆GB/T20378原淀粉淀粉含量的测定旋光法JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则LS/T3101大麦QB/T18031993工业酶制剂通用试验方法国家质量监督检验检疫总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法术语和定义下列术语和定义适用于本标准大曲BRICKSHAPEDRAWSTARTERFORALCOHOLICFERMATATION以小麦、大麦和豌豆为主要原料，经粉碎、制坯和培菌制成的，酿酒用的糖化剂和发酵剂，多为一种长方体形块状粗酶制剂。主要包含霉菌、酵母菌和细菌，并有一定数量的放线菌。包包曲WRAPBRICKSHAPEDRAWSTARTER曲块六个面中面积最大的两个面，其一面中间凸起，呈圆凸状，其余各面与平板曲相似。平板曲FLATBRICKSHAPEDRAWSTARTER曲块六个面都较平坦，没有凹凸现象。皮张SURFACE大曲发酵完毕后，曲块表面未曾发酵产生菌丝的部分。1DB37/T1231200935363738393103113123133143153163174窝水HOLDINWATER大曲发酵完毕后，曲块内部水分没有充分消耗、散失，造成的黑心现象。生心CENTERNOCOOKED大曲发酵完毕后，曲块内部没有发酵，无菌丝生长的现象。穿衣DRESSING大曲培养时，菌类在曲坯表面生长、繁殖，形成白色斑点的现象。泡气GASBUBBLE培养成熟后的大曲，由于微生物的生长、繁殖、代谢，使其断面呈现出一种较为疏松的现象。整齐ORDER培养成熟后的大曲，其断面颜色呈现出较为均匀一致的现象，主要用来指示菌丝生长的密度及一致性。杂菌斑SPOTMICROBIALMISCELLANEOUS大曲表面和内部有害微生物感染（主要指青霉）生长、繁殖形成的的斑点现象。曲香AROMATICBRICKSHAPEDRAWSTARTER大曲成熟后经一至三个月的贮存，其断面散发出的成熟的发酵香味。水圈HYDROSPHERE在大曲培养过程中，曲内部水分散发至距曲表面某一位置，由于温度、湿度的变化等原因，不再向外表面散发，在此积聚，在曲断面呈现深色的圈状现象。火圈CIRCLEFIRE在大曲培养过程中，由于温度的升高，水分的降低，其断面出现的金黄色或黄褐色圈状现象。高温曲HIGHTEMPERATUREBRICKSHAPEDRAWSTARTER在大曲培养过程中,顶火品温控制在6065范围内制成的大曲。中高温曲MEDIALHIGHTEMPERATUREBRICKSHAPEDRAWSTARTER在大曲培养过程中,顶火品温控制在5560范围内制成的大曲。中温曲MEDIALTEMPERATUREBRICKSHAPEDRAWSTARTER在大曲培养过程中,顶火品温控制在5055范围内制成的大曲。低温曲LOWTEMPERATUREBRICKSHAPEDRAWSTARTER在大曲培养过程中,顶火品温控制在4050范围内制成的大曲。产品分类2DB37/T1231200941424355151151251352521522以制曲温度分为高温曲、中高温曲、中温曲、低温曲。以外形分为包包曲、平板曲。以质量要求分为一级曲、二级曲、三级曲。要求主要原料小麦小麦应符合GB1351的规定。大麦大麦应符合LS/T3101的规定。豌豆豌豆应符合GB/T10460的规定。感官要求高温曲应符合表1的要求。表1高温曲的感官要求要求序号项目一级曲二级曲三级曲1外观色泽黄褐色、棕褐色或黑褐色，外形为包包曲或平板曲，无裂口，无杂菌斑。色泽多数棕褐色或黄褐色，少量为灰白色，外形为包包曲，轻微裂口，无杂菌斑。色泽灰白色较多，外形为包包曲，允许有少量的杂菌斑。2断面色泽大部分棕褐色、黄褐色，允许少量灰白色。色泽部分棕褐色、黄褐色，灰白色较多。色泽以灰白色为主，棕褐色、黄褐色较少3气味酱香、曲香味浓厚、纯正。酱香、曲香味较浓厚。具有酱香、曲香味。中高温曲应符合表2的要求。表2中高温曲的感官要求要求序号项目一级曲二级曲三级曲1外观色泽灰白或棕黄色，穿衣均匀光滑，无裂口，无杂菌斑。色泽多数灰白色，有棕黄色，穿衣较整齐，较均匀光滑，允许轻微裂口，无杂菌斑。色泽灰白或微黄色，穿衣基本整齐，有裂口，表面粗糙，允许有少许的杂菌斑。色泽灰白色或金黄色，断面整齐，允许有轻微火圈，菌丝生长丰满、健壮、泡气，无生心、窝水现象。皮张15MM色泽灰白色或有少量黄菌斑，断面较整齐，菌丝生长较健壮、泡气，无生心、窝水现象。皮张20MM色泽以灰白色为主，断面不规则，允许有少量生心、窝水现象。2断面皮张25MM3气味曲香浓郁、纯正、无异味。曲香较浓郁、无异味。具有曲香，允许有轻微异味。3DB37/T1231200952352453中温曲表3中温曲的感官要求要求序号项目一级曲二级曲三级曲色泽灰白色或微黄色，穿衣基本整齐，允许有裂口和少量的杂菌斑。1外观色泽灰白色，穿衣均匀整齐，无裂口，无杂菌斑。色泽灰白色，穿衣较整齐，无裂口，无杂菌斑。色泽灰白色，断面整齐，菌丝生长健壮、泡气，无生心、窝水现象。皮张15MM色泽灰白色，断面较整齐，菌丝生长较健壮、泡气，无生心、窝水现象，允许有轻微水圈。色泽灰白色，断面基本整齐，允许有少许生心、窝水、杂菌斑、水圈现象。2断面皮张25MM皮张20MM3气味曲香浓郁，无异味。曲香较浓郁，无异味。曲香较淡，允许有轻微异味。低温曲应符合表4的要求。表4低温曲的感官要求要求序号项目一级曲二级曲三级曲1外观色泽灰白色，穿衣均匀，无裂口，无杂菌斑。色泽灰白色，穿衣较整齐，允许有轻微裂口，无杂菌斑。色泽灰白色或微黄色，穿衣基本整齐，允许有裂口和少量杂菌斑。色泽灰白色，断面整齐，菌丝生长健壮，泡气，无生心、窝水现象。色泽灰白色，断面较整齐，菌丝生长较健壮、泡气，允许有轻微水圈、生心、窝水现象。色泽灰白色，断面基本整齐，菌丝生长一般，允许有少量水圈、生心、窝水现象。2断面皮张15MM皮张20MM皮张25MM3气味曲香突出。曲香较突出。曲香较淡，允许有轻微异味。理化要求应符合表5的要求。表5大曲的理化要求序号项目要求1淀粉,5360高温曲1222中高温曲0818中温曲0414酸度（NAOHML/G）低温曲204104DB37/T12312009表5（续）序号项目要求高温曲502605466161161261362621622净含量净含量应符合国家质量监督检验检疫总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法的要求。试验方法感官检验外观在自然光线下用目测方法测定。断面将曲块断开，在自然光线下用目测方法测定。气味在室温、无异杂味的环境下用嗅觉方法测定。理化检验淀粉按GB/T20378规定的方法测定。酸度按GB/T5517规定的方法测定。中高温曲300600中温曲6001100糖化力（MG葡萄糖/GH）低温曲，3700高温曲0208中高温曲中温曲12液化力（G淀粉/GH），低温曲415高温曲015025中高温曲中温曲045发酵力（GC02/100G48H），低温曲504555高温曲中高温曲中温曲6酯化力（MG/G100H），低温曲250高温曲中高温曲12中温曲087蛋白分解力G/100G，低温曲058水分,1359灰分,2505DB37/T123120096236246256266276286296377172721糖化力按QB/T18031993附录A中A2规定的方法测定。液化力按QB/T18031993附录A中A1规定的方法测定。发酵力按本标准中附录A规定的方法测定。酯化力按本标准中附录B规定的方法测定。蛋白分解力按本标准中附录C规定的方法测定。水分按GB/T50093规定的方法测定。灰分按GB/T50094规定的方法测定。净含量按JJF1070规定的方法测定。检验规则组批同一班次生产的同品种、同规格的产品为一批次。抽样在大曲成品库中，从摆放好的批量产品的不同位置随机抽取样品，按表6规定抽取样本。表6大曲样品抽样表批量范围/块样本数量/块20000520000350001035001500001550000208818118128283检验分类出厂检验每批产品出厂须经生产厂质量检验部门检验,并签发合格证。出厂检验项目为感官要求、水分、灰分、酸度、糖化力和净含量。型式检验型式检验项目为本标准规定的全部指标。正常生产时，有下列情况之一时应进行型式检验A更改主要原辅材料及配料、工艺有较大改变，影响产品质量时；B正式投产后，连续生产半年以上时；C停产半年以上，恢复生产时；D新产品试制鉴定时；E国家质量监督部门提出要求时；F同一时间、地点，自然温度相差10时。判定规则6DB37/T123120098319919210101102103检验项目全部合格，判该批产品合格。感官要求、理化要求有一项检验不合格时，可加倍抽样复检一次，复检结果如仍有一项不合格，则判该批产品不合格。标志产品标签应符合GB7718的规定。储运图示标志应符合GB/T191的规定。包装、运输及贮存包装产品包装应符合国家卫生要求的无毒包装材料，封口严闭。运输产品运输必须轻卸轻放，防止日晒、雨淋，并远离热源，不得与有毒有害物质混运。贮存产品贮存于阴凉、干燥处。贮存过程中应防止鼠咬、虫蛀、不得与有毒、有害、有异臭物质混存。7DB37/T123120098DB37/T12312009附录A规范性附录大曲中发酵力的测定A1原理大曲是糖化、发酵剂。其中的酵母能使酒醅中还原糖发酵，生成酒精和二氧化碳，可使用在一定条件下制备的糖化液为基质，通过发酵过程中生成的CO2量，来测定大曲的发酵力。A2试剂和溶液A21本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指蒸馏水。A22本标准中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯（AR）。A23硫酸溶液5MOL/L取15ML浓硫酸，边搅拌边缓慢加入50ML水中，并用水定溶至100ML。A24碘标准溶液C1/2I201MOL/L按GB/T601配制。A3仪器A31发酵瓶带发酵栓，容量为250ML。A32分析天平感量01MG。A33恒温箱55005。A34高温灭菌锅气压控制精度03MPA。A35移液管100ML；50ML；10ML。A36容量瓶100ML。A4分析步骤A41大曲样品制备取成品曲1000G，粉碎成曲粉，混匀，分别装入两个500ML的磨口瓶中备用。A42糖化液制备取大米、玉米粉或薯干淀粉原料50G，加水250ML，混匀，蒸煮1H2H，使呈糊状。冷却到60。加入原料量15的大曲粉，再加50ML预热到60的水搅匀。在60下糖化3H4H，至取出1滴与碘标准溶液A24反应不显蓝色为止。加热到90，用白棉布过滤，滤液备用。A43灭菌取150ML糖化液于250ML发酵瓶中，塞上棉塞并包上油纸，记录液面高度。同时用油纸包好发酵栓，一起放入灭菌锅中，在98KPA压力下灭菌15MIN。A44发酵、测定灭菌后，糖化液冷却到25左右时，在无菌条件下加入曲粉1G（准确至00001G）,发酵栓中加入10ML硫酸溶液（A23），用石蜡密封发酵瓶，擦干瓶外壁，在分析天平上称量（准确至00001G），记录称量结果，然后放入25恒温箱中发酵48H。取出发酵瓶，轻轻摇动，使二氧化碳全部逸出，在同一条件下称量（准确至00001G），记录称量结果。A45计算X10021MMM（A1）9DB37/T12312009式中X发酵力（GCO2/100G48H）；M1发酵前发酵瓶加内容物质量（G）；M2发酵后发酵瓶加内容物质量（G）；M发酵时加入发酵瓶中的曲粉质量（G）。取两次测定结果平均值报告发酵力，测定结果保留至小数点后一位数。A46结果的允许差同一条件下两次测定结果之差不得超过10。10DB37/T12312009附录B规范性附录大曲中酯化力的测定B1原理酯化酶是脂肪酶和酯酶的统称，它与短碳链香酯的生物合成有关。白酒香味是以酯香为主的复合体，白酒酿造过程中酯酶的作用是使一个酸元和一个醇元结合、脱水而生成酯，以己酸乙酯的含量测定其酯化力。1G干曲3032反应100H所产生的己酸乙酯的毫克数称为酯化力。B2试剂和溶液B21本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指蒸馏水。B22本标准中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯（AR）。B23己酸。B24乙醇溶液20（体积分数）吸取无水乙醇20ML溶于水中，定溶至100ML。B25己酸乙醇溶液1体积分数准确吸取己酸B231ML溶于乙醇溶液（B24）中，并用乙醇溶液（B24）定溶至100ML。B26氢氧化钠标准溶液CNAOH01MOL/L按GB/T601配制。B27硫酸标准溶液C1/2H2SO4005MOL/L按GB/T601配制。B28酚酞指示剂（10G/L）按GB/T603配制。B3仪器B31分析天平感量01MG。B32蒸馏烧瓶250ML。B33水浴锅201001。B34恒温箱55005。B35移液管1ML；25ML；50ML；100ML。B36容量瓶100ML。B37碱式滴定管50ML。B38酸式滴定管50ML。B4分析步骤B41大曲样品制备取成品曲1000G，粉碎成曲粉，混匀，分别装入两个500ML的磨口瓶中备用。B42酯化液制备吸取己酸乙醇溶液（B25）100ML，于250ML蒸馏烧瓶中，加入相当于绝干样品5G（准确至0001G）的大曲粉，在3032恒温箱中酯化100H,取出后加水50ML,加热蒸馏，接收馏出液100ML，作为酯化力含量的测定液。B43己酸乙酯含量的测定吸取50ML馏出液,加入酚酞指示剂（B28）3滴，用氢氧化钠标准溶液（B26）中和至微红色出现，准确加入氢氧化钠标准溶液（B26）25ML，沸水浴中回流30MIN（或室温暗处放置皂化24H），冷却后用硫酸标准溶液（B27）滴定到微红色消失为终点。B44计算11DB37/T12312009X（C1V1C2V2）144B1）M50100式中X酯化力,（MG/G100H）；C1NAOH标准溶液的浓度（MOL/L）；C2H2SO4标准溶液的浓度（MOL/L）；V1测定时加入NAOH标准溶液的体积（ML）；V2滴定消耗H2SO4标准溶液的体积（ML）；M绝干曲粉质量（G）；144己酸乙酯的换算系数。取两次测定结果平均值报告发酵力，测定结果保留至小数点后一位数。B45结果的允许差同一条件下两次测定结果之差不得超过10。12DB37/T12312009附录C规范性附录大曲中蛋白分解力的测定（阿西玛氏法）C1原理微生物的生育及酶的生成都需要蛋白质作氮源，白酒中许多香味物质也来自蛋白质的分解产物。以酪蛋白（干酪素）为底物，以蛋白酶将酪蛋白水解的能力测定其蛋白分解力。100G绝干曲在40/H条件下分解蛋白质的克数为1蛋白质分解单位（PU）C2试剂和溶液C21本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指蒸馏水。C22本标准中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯（AR）。C23干酪素。C24硫酸镁硝酸溶液4份硫酸镁饱和液加1份浓硝酸混合均匀。C25无二氧化碳的水按GB/T603配制。C26氢氧化钠溶液（1MOL/L）用刻度吸管吸取氢氧化钠饱和溶液上层清液54ML，用无二氧化碳的水（C25）稀释、定溶至1000ML。C27柠檬酸钠溶液称取柠檬酸21008G（准确至00001G）,溶于200ML氢氧化钠溶液（C26）中，加无二氧化碳的水（C25）定溶至1000ML。C28氢氧化钠标准溶液CNAOH01MOL/L按GB/T601配制。C29盐酸标准溶液CHCL01MOL/L按GB/T601配制。C210酚酞指示剂（10G/L）按GB/T603配制。C3仪器C31分析天平感量01MGC32水浴锅201001C33干燥箱03001C34试管15MM100MMC35移液管1ML；2ML；5ML。C36刻度吸管05ML；1ML；5ML；10ML。C37容量瓶100ML；1000ML。C4分析步骤C41大曲样品制备取成品曲1000G，粉碎成曲粉，混匀，分别装入两个500ML的磨口瓶中备用。C4205干酪素溶液的制备称取干酪素（C23）05G（准确至00001G）放入烧杯中，加水50ML，氢氧化钠溶液（C28）10ML，搅拌均匀，加热至沸溶解，