药品检测实验室检测质量控制方法及应用

,01,02,何为实验室检测质量控制,依据,适用对象,性质,实施机构,ISO/IEC17025-GB/T15481,检验检测机构资质认定评审准则,检测和校准实验室（第一、二、三方）,检测和校准实验室（第三方）,自愿申请、专家评审、国际认可,第三方检测强制要求,中国合格评定国家认可委员会国家认证认可监督委员会直属机构,技术监督行政管理部门,何为实验室检测质量控制,04,何为实验室检测质量控制,GBT 19000：2008对质量控制的定义： 质量管理的一部分，致力于满足质量要求。,质量计划,质量控制,质量改进,确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性,05,为何要进行实验室检测质量控制,实验室自身的需要法定管理机构的要求提供承认的组织的要求 客户的要求,06,为何要进行实验室检测质量控制,检测结果是多因素的协同作用,Corrective Action & Preventive Action,07,为何要进行实验室检测质量控制,人,机,料,法,环,测,08,实验室检测质量控制的方式,外部质量控制,内部质量控制,能力验证计划测量审核实验室间比对室间质控样品,实验室内比对留余样再测控制样品随行加标试验平行试验质量控制图,09,外部质量控制-能力验证,能力验证(proficiency testing),Evaluation of participant performance against pre-established criteria by means of inter-laboratory comparisons,ISO/IEC17043:2010- Conformity assessment - General requirements for proficiency testing.,Determination of laboratory testing performance by means of interlaboratory comparisons,ISO/IEC13528:2005-Statistical methods for use in proficiency testing by inter-laboratory comparisons.,10,外部质量控制-能力验证,能力验证(proficiency testing),利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。,CNAS RL02-2010 能力验证规则,均引用了ISO/IEC17043-2010的说法，CNAS CL03-2010 能力验证提供者认可准则为ISO17043-2010的中文译本。,CNAS CL03-2010 能力验证提供者认可准则,11,外部质量控制-能力验证,12,外部质量控制-能力验证,正态分布,13,外部质量控制-能力验证,-3 -2 -1 0 1 2 3,=1，=0,14,外部质量控制-能力验证,15,外部质量控制-能力验证,16,外部质量控制-能力验证,17,外部质量控制-能力验证,CNAS T0611 高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量,本次能力验证计划共有112个实验室报名参加，其中4个实验室申请退出，3个实验室未报告结果（均未获认可），2个实验室仅报告了卡托普利的测定结果。,18,外部质量控制-能力验证,CNAS T0611高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量,卡托普利检测结果频率分布图,19,外部质量控制-能力验证,CNAS T0611高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量,20,外部质量控制-能力验证,CNAS T0611高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量,氢氯噻嗪检测结果频率,21,外部质量控制-能力验证,CNAS T0611高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量,22,外部质量控制-能力验证,CNAS T0611 高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量,表3 有问题结果及不满意结果实验室代码汇总表,有问题结果及不满意结果实验室代码汇总表,23,数据来源：国产及进口药品质量差异分析与风险控制的研究，王林波，林梅 .中国药事,2012，26(3),02,内部质量控制-质量控制图,24,控制图的基本结构,控制图是一种时间序列图中心线上下控制限描点,25,内部质量控制-质量控制图,控制图的类型,计量型均值极差控制图均值标准差控制图单值移动极差控制图计数型p图和np图c图和u图,26,内部质量控制-质量控制图,控制图,均值极差控制图是计量控制图应用最普遍的图之一。两个图各自反映了过程的一部分信息，结合起来效率最高。,27,内部质量控制-质量控制图,式中A2、D3、D4是与样本量相关的系数,28,内部质量控制-质量控制图,29,内部质量控制-质量控制图,控制图,均值标准差控制图与均值极差控制图一样是计量值中应用最普遍的控制图。因标准差的计算利用了样本中所有值，精度更高。原来因计算复杂而限制了利用，而计算机的应用已使计算不再成为障碍。,30,内部质量控制-质量控制图,式中A3、B3、B4是与样本量有关的系数。,31,内部质量控制-质量控制图,32,内部质量控制-质量控制图,33,内部质量控制-质量控制图,质量控制图在药物熔点测定中的应用研究,控制样的制备,取非那西汀原料药约500g，在研钵中研细。细粉过200目筛。取过筛的后的非那西汀，置105烘箱中干燥4小时。干燥后的非那西汀立即置干燥器中，静置至室温，备用。取干燥后的非那西汀，在适宜的环境中分装至棕色西林瓶中，每瓶分装约0.5g。铝盖密封保存，即得。,34,内部质量控制-质量控制图,质量控制图在药物熔点测定中的应用研究,控制样的均匀性评价-F检验,样品间平方和,样品内平方和,控制样的稳定性评价-t检验,35,内部质量控制-质量控制图,质量控制图在药物熔点测定中的应用研究,熔点控制样测定正态性评价,子组数据的频次直方图,36,内部质量控制-质量控制图,质量控制图在药物熔点测定中的应用研究,熔点控制样测定正态性评价,