X射线荧光光谱法测定石灰石、冶金石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、磷

16 射线荧光光谱法测定石灰石、冶金石灰中 氧化钙、氧化镁、二氧化硅、磷 奚居柏 何雪峰 (马鞍山钢铁股份有限公司) 摘要建立了金石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅和磷的方法。试样以四 硼酸锂做熔荆、溴化铵做脱模剂制备玻璃熔片，以标准物质和高纯碳酸钙制备标准样片做校正曲线，应用基拳参数 法进行校正回归，试样测定结果的相对标准偏差(020 3间。用化学法同时进行比对试 验，两种方法的测定结果相符，满足石灰石、冶金石灰的检测需求。 关键词 金石灰 熔融 相对标准偏差 i e o to in by RF)as as to to to he n=10)of 2O0of in of RF 前言 作为冶金生产辅料的石灰石、冶金石灰，其化学 成分氧化钙、氧化镁、二氧化硅、磷的传统分析方法 是化学法，分析周期长、操作繁琐、效率低，并且对主 要成分测定有较大的误差，越来越不 适应快速生产节奏需要。灰石测定已有报道【1 ，但未见灰的应用，其主要原因是冶金石灰易吸潮、无标准 物质，不能有效建立分析冶金石灰结果的准确性较难验证。本工作采 用金 石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅和磷量，用石灰石、 高纯碳酸钙等标准物质配成不同含量梯度的系列校 准样，制作工作曲线，方法简便快捷，准确度满意。 1 试验部分 11仪器和试剂 温 电阻炉，2000g四硼酸锂、碳 酸钙为高纯试剂，其余试剂为分析纯。 12仪器工作条件 各元素测定条件见表l。 13试验方法 131标准样品的制备 作者简介：奚居柏，高级工程师，安徽省马鞍山市(243000)马钢检测中心 2012年第3期 安 徽 冶 金 17 表1各元素测定条件 试验选用石灰石标准样品和高纯碳酸钙配制的 模拟标准样品，得到一系列有梯度的标准样品建立 工作曲线(标准样片应存放于干燥器内)，部分标准 样品见表2。 表2标准样品中各元素的含量 132样品分析 称取试样0400 硼酸锂8酸铵 0400 酸0300 匀后转移 至铂金坩埚中，注入溴化铵溶液06坩埚置 于1 150马弗炉内熔融，试样熔融充分后，取出坩 埚摇匀并赶尽气泡，将坩埚水平放置于耐火砖上，自 然冷却成稳定的玻璃片，取出放于干燥器中冷却后， 按仪器工作条件测定。 2 结果与讨论 21熔样比例的选择 分别采用熔剂与样品以质量比8：1、16：0：1的熔样比例，在其他条件完全相同的情况下， 熔融制备玻璃样片。试验表明：采用20：1的熔样 比例，熔融物的流动性较好，样片易与坩锅剥离。考 虑到冶金石灰高验选择熔 样比例为20：1，此时都较好，并且可以不用考虑22熔样温度的选择 分别选择在1 050、1 100、1 150和1 200进行 熔融温度试验。结果表明：在l 050和1 100熔融 试样，样品的流动性较差，易碎，不宜成形；在l 150 和1 200熔样时，样品的流动性、韧性都比较好。 因此，试验采用1 150熔融试样。 23熔样时间的选择 分别选用1O、12和15，随着熔样时间的增加，测定强度的重现性增加， 但超过12保证 结果的重现性并尽量缩短分析时间，试验选择熔融 时问为1224工作曲线 按仪器工作条件对标准样品进行测定，以各元 素含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，进行线性回 归，各元素的线性回归方程、相关系数和线性范围见 表3。 表3线性回归方程、相关系数和线性范围 25漂移校正 采用两点漂移校正，选择理化性能稳定、元素计 数率稳定的样品作漂移校正样。漂移校正样制备按 132步骤进行。漂移校正样应存放于干燥器内。 26方法的精密度 使用熔片法，对同一标准物质平行制备10个样 片，按仪器工作条件进行测定，再将其中的一片重复 测定10次，方法与仪器的精密度结果见表4。 表4精密度试验结果(n=27方法的准确度 18 012年第3期 按试验方法对石灰石标准物质、冶金石灰分别 用本法和化学法进行测定，结果见表5。 表5方法的准确度 3 结语 本工作采用四硼酸锂熔剂制备玻璃片，用荧光光谱法测定石灰石、冶金石灰样品中氧化钙、 氧化镁、二氧化硅、磷含量，方法简便；从表5的结果 看出，允许差在国家标准要求的范围内，本法分析值 与标准值化学法分析值之间的偏差较小，满足国家 标准分析误差的要求，结果准确可靠。 参考文献 1 7032、 2何春根，殷兵，董莉等、石灰石中氧化钙、氧化镁、氧化硅。江西冶金，2008 (5)：2931 (上接第9页) 因此，热轧板晶粒越大，冷轧变形组织中剪切带的分 布密度越高，成品织构中高斯织构的强度越高。此 外，对硅钢性能不利的 纤维织构取向的再结晶晶 核更容易在热轧板的原始晶界处形核。因此，热轧 板晶粒越大，原始晶界越少，成品中 纤维织构的强 度越低。 4 结语 1)，由于第二相固溶而随后 弥散析出，阻碍了成品再结晶晶粒的长大，晶粒反而 细化。 2)时，随温度的升高铁损增加，磁感变化不大。 3)对于佳热轧 板常化温度约为