分析化学-第七版-李发美主编-仪器分析部分习题答案

1 2421在 25 ，将 璃电极 与饱和甘汞电极浸入 标准缓冲 溶液 中 ， 测得 电 动势 为 定另一未知试液时， 测得 电 动势 为 算未知试液的 8 7 2. 若 1 10意味着提供相同电位时，溶液中允许 度是 H+浓度的多少倍？若 度为1.0 时， 溶液所引起的相对误差是多少？ （ 1） 1 10 ，意味着 干扰离子 活 度 比被测离子 H+的活度高 1 1015倍时，两者才产生 相同 的 电位 。 （ 2）%101%100% 1315 某钙离子选择电极的选择系数 定溶液中 子的浓 度 ，测得浓度值为 0，若溶液中存在有 的 算：由于 存在，产生的相对误差是多少 ?若要使相对误差减少到 2以下， 浓 度 不能大于多少 ? %00%41/2 要使相对误差减少到 2以下，则 %00%2 4 1/2 a 得 浓度不能大于 4用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度。 ） 和 （未知浓度） ） 1） 推 导出 电池电动势之间的关系式（ 溶度积 10 11） （ 2）若将一未知浓度的草酸钠溶液置入此电解池，在 25测得电池电动势为 极为负极。计算未知溶液的 。 （已知g= + g 424211/g (4242/ 9 2 5、 下列电池 的电动势为 计算反应 4生成 配合物 的 稳定常数 K 。 (M=+ M ), Y ()准氢电极 )。 ( m o l / L ) l g l g :l g 22 解得即 由配合平衡知： 174174224 0 4 0 0 24 氟离子电极测 定饮用水 中 F 一 含量时 ，取水样 总 离子强度 调节 缓冲液 得 电动势 为 然后在此溶液中加入 浓度为 10 的氟标准溶液 得 电动势 为 氟电极的响应斜率为 1 L 饮用水 中 F 一 的 质量 。 0 140120 1 20)140 221 10 0 140120 2 m o l / L 40 4010(140 0(021/ F / 7下面是用 准溶液 ()滴定 一元弱酸的部分数据表。 体积 (积 (（ 1）绘制滴定曲线；（ 2）绘制 线；（ 3）绘制 2 线；（ 4）计算该酸溶液的浓度；（ 5）计算弱酸的离解常数 ， 10 4） 0 5 10 15 20 25 30 35 40 4534567891011( m l )0 5 10 15 20 25 30 35 4004812162024( m l )0 5 10 15 20 25 30 35 40- 4 5- 3 0- 1 50153045p( m l )（ 2） 3 V(V V V )( V )22 1 ( 51) = (0 51) 解得 x = x/V 酸 = 由半中和点体积 应的 为该酸的 ，因此 有 08农药保棉磷（ 强碱性溶液中按下式水解。 O H C O O 其 他 产 物C 1 2 H 1 6 O 3 P S 2 N 3 N H 2 水解产物邻氨基苯甲酸，在酸性介质中可用 C O O 2 N a N O 2 2 H C l C O O C l N a C l 2 H 2 O 滴定终点以永停滴定法指示。今称取油剂试样 于 50量瓶中，溶于苯，并用苯稀释至刻度，摇匀。移取溶液 于 200液漏斗中，加入 20液（ 1）水解，待水解反应完全后，用苯或氯仿萃取分离掉水解反应生成的干扰物质。将水相移入 200杯中，插入两支铂电极，外加50压，用 的 定，测量部分数据如下表：求保棉磷的百分含量。 积 (流（ 10 9A） 6 8 10 12 14 16 18 20 22020406080100I/10 m 为滴定终点消耗 77. 35%100%10. 0010000. 451 0 50. 00345 . 360. 010 保棉磷 4 光学分析法概论 1、光学分析法有哪些类型。 基于辐射的发射建立的发射光谱分析法、火焰光度分析法、分子发光分析法、放射分析法等；基于辐射的吸收建立的 度法、原子吸收光度法、红外光谱法、核磁共振波谱法等；基于辐射的散射建立的比浊法、拉曼光谱法； 基睛辐射的折射建立的折射法、干涉法；基于辐射的衍射建立的 子衍射法等；基于辐射的旋转建立的偏振法、旋光法、圆二色光谱法等。 2、吸收光谱法和发射光谱法有何异同？ 吸收光谱法 为 当物质所吸收的电磁辐射能 由低能态或基态跃迁至较高的能态（激发态），得到 的 光谱 发射光谱法 为 物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子，当从激发态过渡到低能态或基态时产生 的 光谱。 3、什 么是分子光谱法？什么是原子光谱法？ 原子光谱法 ：是由原子外层或内层电子能级的变化产生的 光谱 ，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法、原子吸收光谱法，原子荧光光谱法以及 X 射线荧光光谱法等。 分子光谱法：是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的 光谱 ，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外 外光谱法，分子荧光光谱法和分子磷光光谱法等。 4、简述光学仪器三个最基本的组成部分及其作用。 辐射源 （光源）：提供电磁辐射。 波长选择器 ： 将复合光分解成单色光或有一定 宽度的谱带。 检测器 ： 将光信号转换成电信号。 5、简述常用的分光系统的组成以及各自作用特点。 分光系统的作用是将 复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。 分光系统又分为单色器和滤光片。 单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜以及色散元件，如棱镜或光栅等组成。 棱镜 ： 色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率。 光栅 ： 利用多狭缝干涉和单狭缝衍射两者联合作用产生光栅光谱 。 干涉仪：通过干涉现象，得到明暗相间的干涉图。 滤光器是最简单的分光系统，只能分离出一个波长带或只能保证消除给定消长以上或以下的所 有辐射。 6、简述常用辐射源的种类典型的光源及其应用范围。 H 2 灯 紫外光源 D 2 灯 160 - 375 W 灯 320 - 25 00 可见光源 氙灯 250 - 70 0N er 连续光源 红外光源 硅碳棒 6000 - 5 00 0之间有最大强度 H g 灯 254 - 734 金属蒸汽灯 N a 灯 58 589 空心阴极灯 空心阴极灯 高强度空心阴极灯 也称元素灯 红宝石激光器 693 H e - 光器 63 激光 * A r 离子激光器 51 48 直流电弧 交流电弧 火花 线光源 发射光谱光源 电能 5 紫外可见分光光度法 1什么叫选择吸收？它与物质的分子结构有什么关系？ 物质对不同波长的光吸收程度不同，往往对某一波长 (或波段 )的光表现出强烈的吸收。这时称该物质对此波长 (或波段 )的光有选择性的吸收。 由于各种物质分子结构不同 ，从而 对不同能量的光子有选择性吸收 ， 吸收光子后产生的吸收光谱不同 ，利用物质的光谱 可作为 物质分析的依据 。 2 律的物理意义是什么？为什么说 律只适用于单色光？浓度 C 与吸光度 A 线性关系发生偏离的主要因素有哪些？ 朗伯比耳定律的物理意义：当一束平行单色光垂直通过某溶液时，溶液的吸光度 A 与吸光物质的浓度 c 及液层厚度 l 成正比。 律的一个重要前提是单色光。也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。 物质对不同的单色光选择吸收，具有不同的吸收能力， 非单色光吸收强弱与物质的浓度关系不确定，不能提供准确的定性定量信息。 浓度 C 与吸光度 A 线性关系发生偏离的主要因素 （ 1）化学因素：溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离 律 。减免：选择合适的测定条件和测定波长 （ 2）光学因素： 非单色光的影响。减免：选用较纯的单色光；选 的光作为入射光 杂散光的影响。减免：选择远离末端吸收的波长测定 散射光和反射光：减免：空白溶液对比校正。 非平行光的影响：减免：双波长法 （ 3）透光率测量误差： 仪器的噪音（电路元件性能不稳定造成的读数的波动） 减免： 控制适宜的吸光度（读数范围），使 合 n+1 律及一级偶合的其他特征。综合上述理由，未知物是异丙苯， 两个一级 自旋系统 。 (2)某一含有 C、 H、 N 和 O 的化合物，其相对分子质量为 147， C 为 H 为 6%， N 为 O 为 11，核磁共振谱如图 14推测该化合物的结构。 根据元素分析的结果可知：化合物分子式为 U=6，结构式中可能具有苯环。 由织分线曲线知：氢分布为从右至左： a： b： c： d=2H： 3H： 4H。 a 含 2个氢，单峰，为孤立的亚甲基蜂。 a知 O的 为 b 含 3个氢，单峰，为孤立的甲基蜂。 计算公式 =+算， O )。 d 含 4个氢， 7，双二重峰。说明是对位双取代苯环。 综上所述，结构式为 自旋系统： 、 (3)已知化合物的分子式为 磁共振谱如图 14 U=5，结构式中可能具有苯环。 由 积 分线曲线知：氢分布为从右至左： a： b： c： d=3H： 1H： 1H： 5H。 a 含 3 个氢，单峰，为孤立的甲基蜂。 明 =O 相连，由计算公式 =+算，而不是与氧相连 (O的 为 个氢， =明是单取代苯环。单峰，说明苯环与烃基相连。 分子式中扣除 C=O 及 余 c、 d 皆为二重峰， b=c=明存在着 团。 综上所述，结构式为 C HB B 3自旋系统： 15 质 谱 法 1质谱仪 由哪几个部分 组成 ？各 部分 的 作用 是什么。 质谱仪，其基本组成是相同的。都包括 进样系统、 离子源、质量分析器、检测器和真空系统。 进样系统： 高效重复地 把被分析的物质，即样品送进离子源。 离子源： 将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。 质量分析器： 将离子源产生的离子按 m/z 顺序 分离开来。 检测器：用以测量、记录离子流强度而得出质增图。 真空系统 ： 保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离子碰撞，散射效应， 复合反应和离子 小本底与记忆效应 , 2、离子源的作用是什么？试述几种常见离子源的原理及优缺点。 离子源又称电离源。其功能是将进样系统导入的气态样品分子转化成离子。 电子轰击源（ 电加热锑或钨丝至 2000，产生高速的电子束，样品经气化进入电离室，与电子流撞击，若获得能量高于分子的电离能则分子 M 失去电子而发生电离或破碎。 的优点： (1)非选择性电离，电离效率高；（ 2）应用广，重现性好；（ 3）灵敏度高，所得碎片离子多，质谱图能提供丰富的结构信息；（ 4）稳定性高，操作简便。 的缺 点： (1)样品必须能气化，不适宜分析难挥发、热敏性的物质；（ 2）有的化合物在 式下分子离子不稳定，易破碎，得不到分子量信息。 化学电离源（ 利用低压样品气与高压的反应气，在高能电子流（ 500 击下，发生离子分子反应。反应气在电子流的作用下电离或裂解，生成的离子和反应气分子进一步反应或与样品分子发生离子 过质子交换使样品分子电离。 的优点： (1)属于软电离，准分子离子峰强度大；（ 2）易获得有关化合物的基团信息；（ 3）适宜做多离子检测。 的缺点： (1)其图谱与实验条件 有关，一般不能制作标准图谱。（ 2）碎片离子少，缺少样品的结构信息；（ 3）样品需加热气化后进行离子化，不适合于热不稳定和难挥发样品的分析。 3、试计算 12化合物的 (M+1/M) 100的值（强度比）。 1(4246 Nc 1(2412 4、某一脂肪胺的分子离子峰为 m/z 87，基峰为 m/z 30，以下哪个结构与上述质谱数据相符？为什么？ （ A） 位无取代基的伯胺形成的基峰为 (m/z 30) 5、解释下列化合物质谱中某些主要离子的可能断裂途径：（ 1）丁酸甲酯 m/z 43、 59、 71、 74；（ 2）乙基苯 m/z 91、 92；（ 3）庚酮 -4 m/z 43、 71、 86；（ 4）三乙胺 m/z 58、 86。 16 （ 1）C H 3 2 H 3 H 3H 2 3 H 3O C H 3+ C H 3H 2 z 7 4m / z 5 9 m / z 3 1H 2 3+C H 2H 2 3+m / z 7 1 m / z 4 3 （ 2） 乙基苯 C H 2 C H 3 C H 2+m / z 9 1 （ 3）庚酮 H 3 C H 2 2 C H 2 C H 3 2 C H 2 C H 3+m / z 7 1C H 2 C H 2 C H 3+m / z 4 3C H 2 C H 2 C H 3H 2 z 8 6 （ 4）三乙胺 H 3 C C H 2 H 5C H 2 C H 3 H 5C H 2 C H 3H 2 C+ H 5 C+m / z 8 6m / z 5 86、试判断下列化合物质谱图中，有几种碎片离子峰？何者丰度最高？ H 3 C C H 2 3C H 3C H 2 C H 2 C H 3H 3 C C H 2 3C H 3+ H 3 C C H 2 3C H 2 C H 2 C H 3+ 3C H 3C H 2 C H 2 C H 3+ H 3 C C H 2 +m/z 71 （丰度最高） 99 85 29 H 3 C C H 2 3C H 3C H 2 C H 2 C H 3 H 3 C C H 2 3C H 3+ + C H 2 C H 2 C H 3 17 7某 化合 物 谱如图所示，试推测出其结构并 写出主要碎片离子的断裂过程。 解： （ 1） 由分子式 计算出不饱和度 U = 2，说明 可能存在双键 。 （ 2）根据质谱图推断可能存在的碎片离子： (m/z 57)、 (m/z 43)、 (m/z 29) 由以上信息可推断其结构 H 3 C C C H 2O C 主要的碎片裂解过程如下： H 3 C C C H 2 3H 3 C z 7 2C H 2 C C H 2 C H 2 C H 3 m / z = 5 7 C H 2 C H 3- m / z 4 3 C C H 2 C H 3 m / z 2 98某 未知化合 物 谱如图所示，试推测出其结构并 写出主要碎片离子的断裂过程。 解： （ 1） 由分子式 计算出不饱和度 U = 5，说明 可能存在苯环 。 （ 2）根据质谱图推断可能存在的碎片离子： C O(m/z 105)、 (m/z 77)、 (m/z 43)。 （ 3）相对分子质量为 120. 由以上信息可推断其结构C C H 3 C C H 3O+ 裂 5。C H 3CO+m / z 4 3m / z 1 2 0C O+ C O+m / z 7 7m / z 1 0 5 18 9. 由元素分析测得某化合物的组成式为 质谱如图所示，确定其化合物的结构。 31 3951 77105M( 136 )解： （ 1） 由分子式 计算出不饱和 度 U = 5，说明 可能存在苯环 。 （ 2）根据质谱图推断可能存在的碎片离子： C O(m/z 105)、 (m/z 77)、 (m/z 51)、 (m/z 39)、 (m/z 31) 由以上信息可推断其结构 C O C H 3O+ O+O C H 3均裂异裂异裂C O +O C O C H 32 H 3m/z 105m/z 31 m/z 77m/z 51m/z 39+.+裂异裂异裂10. 某未知物的 95%乙醇溶液在 245有最大吸收（ ；该未知物纯品的质谱显示，分子离子峰的 m/z 为 130，参照元素分析其分子式应为 磁共振氢谱： 3 质子单峰， 2质子单峰， 2 质子四峰。红外光谱及质谱图如下，试推测其结构。 解： (1) 由分子式 计算出不饱和度 U = 2， M = 130,说明含偶数个 N 或不含氮。 (2). O - 2 (3). 1 1 0 4 0,1 2 5 0 1 7 3 5 1 5 峰四峰单峰单峰很强）(2 97 0 13强） 113653强） 129302中） 12 142 0 知物的结构式可能为： - - - 很强）（中）未知物的结构式可能为：验证：C H 3 C 2 C O C H 2 C H 3O+ C O C O O C H 2 C H 3 C O C H 2 C O+ 3C H 2 C O C H 2 C H 3 3均裂2. 均裂m/z 115m/z 43C H 3 C 异裂m/z 873. 均裂m/z 85验证：均裂均裂 异裂 均 裂 19 色谱分析法概论 1在一液液色谱柱上，组分 的 0和 15，柱的固定相体积为 动相体积为 速为 A、 m i 151(3)1( m i 101(3)1(m i 0002在一根 3时间为 1分 1的保留时间为 14分 2的保留时间为 17宽为 1(1) 用组分 2计算色谱柱的理论塔板数 ； (2) 求调整保留时间 (3) 用组分 2 求 (4) 求容量因子 (5) 求相对保留值 1,2r 和分离度 R。 ( m m ) 0 . 6 5 ( m ) 6 3 104 . 6) 117(16) n )1(3322322W ( m m ) 0 . 7 3 ( m ) 13 116(16) 16(n ( 3 )( m i n ) 16117 ( m i n ) 13114 ( 2 )33e f ( 2)e f ( 2)322e f ( 2)2211( 3)1 61(2) W( ) 316r )5( 16116k 13113k ( 4 )212,10201 121221 W 根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为 固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得 离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯 苯 苯 丙苯 时间为 ： (1) 死体积； (2) 这些组分的调整保留时间； (3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）； (4) 相邻两组分的分配系数比 。 （ 1） V0=u= 2） 苯 ) = 甲苯 ) = (乙苯 ) = (异丙苯 ) = 1 9 4 4 . 9 乙苯异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯乙苯乙苯乙苯乙苯甲苯甲苯甲苯甲苯苯苯苯苯 20 4在一根甲基硅橡胶 (色谱柱上，柱温 120。测得一些纯物质的保留时间：甲烷 己烷 庚烷 辛烷 壬烷 3丁酸乙酯 己醇 (1) 求出后 5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。 (3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。 物质 甲烷 某正构烷烃 正己烷 苯 正庚烷 正己酮 正丁酸乙酯 正辛烷 正己醇 正壬烷 s） 根据保留指数的公式和意义， 5 个化合物的保 留指数为： 890009970085700676 5 . 0000)()()()(）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（）（正己醇正丁酸乙酯正己酮苯x，则 5 . 0(1 0 06 0 0 ）（）（ ）（）（正己烷 x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （ 2）上述五个化合物极性由大到小分别为： 正己醇 正丁酸乙酯 3 苯 正戊烷 ， 根据气液色谱固定液的作用原理， 在弱极性的 保留指数 由大至小。 （ 3）选择 正构饱和烷烃 物质对的 减小测定误差。 5某色谱柱长 100动相流速为 s，已知组分 间为 40 组分 =t0/ (流动相流过色谱柱所需的时间即死时间 为 组分 (60)=分 留比 R=t0/0= 某 5 以甲醇 水 （ 80:20） 为流动相 ， 测得苯和萘的 1/2分别为 柱效和分离度。 )(2)(2m 820 5820)5/54.5:m 101 . 9 798 4798)5/,2/12,2/11214222/114222/11212 1 7在某一液相色谱柱上组分 分 不溶于固定相的物质 ：（ 1） 的相对保留值是多少？（ 2） 的相对保留值是多少？（ 3）组分 4）组分 m i t 5 7 5 1 在 ，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件不变，问：对色谱峰形有何影响？并说明理由。 （ 1）柱长增加一倍 ; （ 2）载气流速增加；（ 3）载气摩尔质量减少，并在低流速区工作；（ 4）采用黏度较小的固定液。 （ 1）柱长增加一倍 ， H 不变。 L 2L 原 ，则 n 2n 原 ， 2 ，且由 n=16()2 知 W 为原据色谱分离方程， 柱长增加 ，分离度 R 增加到原来的 2 倍。 （ 2）载气流速增加 ，在柱中纵向扩散减小， H 减小， 小，峰变窄。随着保留时间的减小，分离度降低。 （ 3） 在 低流速区 ，以 B/u 为主， B=2 气 摩尔质量减 小 ， ， B ， H ， n , W ， R，所以在低流速区 ，载气 摩尔质量减 小，色谱峰变宽，分离度可能降低。 （ 4） 速率方程中，)1(32 22 ，固定液 黏度较 变小， ， C , H , n ,W 。 固 采用黏度较小的固定液 可使峰宽变窄。 2用一根色谱柱分离 A 和 B 两组分， A 与 B 的保留时间分别为 320 秒和 350 秒，死时间 25 秒，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分离，柱长至少为多少？ (假设塔板高度 f fe f fe f fe f f (16114)1(114)1()1( )1()( )()(16 16 )(16 022222222222123一气相 色谱柱在 程中 A、 B、 C 值各为 s1， 计算最小塔板高度及最佳流速。 通过对速率方程求导，可得出 H 最小时的流速为下式： (i n 为最小塔板高度最佳流速时对应的板高 22 4气相色谱定量分析 时， 为什么要引入定量校正因子？ 色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯 号能真实地反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引人“定量校正因子”。 5、计算样品中 A 的质量分数。 44 mA 00% 44 fA 、求某五元混合物各组分的百分含量。 （归一化法） %)()()()()()()()()(7、求牛黄解毒片中冰片含量。 （外标一点法） % 5 5 4 000 5 5 4 照对照 8、用气相色谱法测定某酊剂中 含 醇 量 。 （内标对比法） %539 2012/1637)/( )/(照对照试样9、采用标 准加入法测定制剂中某药物 量分数 。 （ 标准加入法 ） %样 23 高效液相色谱法 1 简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测 不同点： 分析对象及范围 流动相的选择 操作条件 气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的 20% 流动相为有限的几种 “ 惰性 ” 气体，只起运载作用，对组分作用小 加温 常压操作 解后能制成溶液的样品，高沸点、高分子量、难气化、 离子型的稳定或不稳定化合物，占有机物的 80% 流动相为液体或各种液体的混合。它除了起运载作用外，还可通过溶剂来控制和改进分离。 室温 高压进行 2离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别？ 离子色谱法 (：用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法，也可用于阳离子分析。 反相离子对色谱法 (：反相色 谱中，在极性流动相中加入离子对试剂，使被测组分与其中的反离子形成中性离子对，增加 k和 改善分离。适用于较强的有机酸、碱。 反相离子抑制色谱：在反相色谱中，通过加入缓冲溶液调节流动相 ，抑制组分解离，增加其 k和 达到改善分离的目的。适用于极弱酸碱物质（ 7 弱酸； 8弱碱；两性化合物） 3速率理论方程式在 C 中有何异同？如何指导 解 :液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱 中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。 在高效液相色谱中，对液液分配色谱， 程的完整表达形式为 由此， 小粒度、均匀的球形化学键合相；低粘度流动相，流速不宜过快；柱温适当。 4试讨论影响 何提高分离度？ (1) 色谱填充性能 ： 液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的 柱压降这三个