气相色谱仪的确认(3q)

气相色谱仪的确认气相色谱仪确认仪器名称：气相色谱仪 编号：生产厂家及型号： 设备登记号:起草/日期： 批准/日期： 仪器负责人：一.概述：本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成.二.安装确认（IQ）（1） 参加人员 ：（2） 检查清单检查清单名 称 编 号 数 量 存放处 负责人签收采购定单操作手册维修手册设备卡使用手册备件清单机箱检测器色谱柱净化器进样针工作站（3）.维修服务服务单位名称：地址： 邮编： 联系人： 电话号码：传真号码： (4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求. 签名/日期：三.运行确认 （OQ）目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求. （1）试验项目及限度 运行确认的试验项目及其限度检测器名称与技术指标检查项目TCD FID载气流速稳定性（10min） 1% -柱箱温度稳定性（10min） 0.5% 0.5%程序升温重复性 2% 2%基线噪声 0.1mV 110 -12A基线漂移（30min） 0.2mV 110 -11A灵敏度 800Mv.ml/mg -检测限 - 510-10g/s定量重复性 3% 3%衰减器误差 1% 1%（2）试验方法及结果1.载气流速稳定性检查选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量 6 次，其平均值的相对标准偏差不大于 1%.载气流速稳定性检查记录2.柱温温度稳定性检查把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为 70.加热升温，待温度稳定后，观察 10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.仪器型号 日期检查员 复核员载气流速稳定性误差接受标准：RSD1%测定次数 1 2 3 4 5 6流速（ml/min ）平均值（ml/min）RSD（% ）结论柱温温度稳定性记录3.程序升温重复性检查按 1 的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温 50，终温200.升温速率 10/min 左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复 23 次，求出相应点的最大相对偏差，其值应2%.结果按右式计算： 相对偏差=（t max-tmin）/t 平均 *100%式中：t max-相应点的最大温度（） ； tmin-相应点的最小温度（） ；t 平均 -相应点的平均温度（）.程序升温重复性检查记录仪器型号 日期检定员 复核员程序升温重复性接受标准：相对偏差：2%记 录 时 间温 度次 数第1分钟第2分钟第3分钟第4分钟第5分钟第6分钟第7分钟第8分钟第9分钟第10分钟第11分钟第12分 钟第13分钟第14分钟第15分钟123平 均 温 度仪器型号 日期检查员 复核员柱温温度稳定性接受标准：0.5%记录温度/记录温度/平均温度（）柱温温度稳定性结论相 对 偏 差 /%结 论4.衰 减 器 换 档 误 差 检 查在 各 检 测 器 性 能 检 定 的 条 件 下 ， 检 查 与 检 测 器 相 应 的 衰 减 器 的 误 差 .待仪 器 稳 定 后 ， 把 仪 器 的 信 号 输 出 端 连 接 到 数 字 多 用 表 上 ， 在 衰 减 器 为 1 时 ，测 得 一 个 电 压 值 ， 再 把 衰 减 置 于 2， 4， 8-直 至 实 际 使 用 的 最 大 档 ，测 量 其 电 压 ， 相 邻 二 档 的 误 差 应 小 于 1%.衰 减 器 换 档 误 差 检查记录仪器型号 日期检查员 复核员衰 减 器 换 档 误 差 接受标准：1%衰 减 1 2 4 8 16 32 64 128 256 512 1024电 压/mv误 差/%结 论5.1 TCD 基 线 噪 声 和 基 线 漂 移 检 查 液 体 检 查 ： 色 谱 柱 ， 毛 细 柱 ： 0.32mm 口 径 .载 气 ： N2 或 H2 载 气 流 速 ： 3060ml/min， 柱 温 ： 70 气 化 室 ： 120 检 测 室 温 度 ： 100选 择 灵 敏 档 ， 设 定 桥 流 或 热 丝 温 度 ， 待 基 线 稳 定 后 ， 调 节 输 出 信 号 至记 录 图 ， 记 录 基 线 半 小 时 ， 测 量 并 计 算 基 线 噪 声 和 基 线 漂 移 .TCD 基 线 噪 声 及 基 线 漂 移 检 查 记 录仪器型号 日期检查员 复核员基线噪声及基线漂移接受标准： 基线噪声： 0.1（mV）基 线 漂 移 ： 0.2（ mV）色 谱 柱 载 气流 速 柱 温 /气 化 室 温 度 / 检 测 室 温 度 /基 线 噪 声 （ mV） 基 线 漂 移 （ mV）结 论5-2 灵敏度检查按 5-1 的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入 12ul 浓度为 5mg/ml或 50mg/ml 的苯-甲苯溶液，连续进样 6 次，记录苯峰面积.计算公式如后：S TCD=AFC/W 式中：S TCD TCD 灵敏度（mV.ml/mg） ；A-苯峰峰面积算术平均值（mV.min） ；W-苯的进样量（mg） ；FC-校正后的载气流速（ml/min）.灵敏度检定记录6 FID 性 能 检 查6-1 基 线 噪 声 和 基 线 漂 移 检 查 液 体 检 定 ： 色 谱 柱 ， 毛 细 柱 ： 0.32mm 口 径 .载 气 ： N2 或 H2载 气 流 速 ： 50ml/min， 燃 气 ： H2 流 速 适 当 助 燃 气 ： 空 气 流 速 适 当 柱 温 ： 160 气 化 室 ： 230 检 测 室 温 度 ： 230选 择 灵 敏 档 ， 点 火 并 待 基 线 稳 定 后 ， 调 节 输 出 信 号 至 记 录 图 ， 记 录 基线 半 小 时 ， 测 量 并 计 算 基 线 噪 声 和 基 线 漂 移 .仪器型号 日期检查员 复核员灵敏度接受标准： 800mV.ml/mg色 谱 柱 载 气流 速 （ ml/min） 柱 温 /校正后流速（ml/min） 苯的进样量（mg）气 化 室 温 度 / 检 测 室 温 度 /苯 平 均 峰 面 积 灵 敏 度（ mV.ml/mg）结 论FID 基 线 噪 声 及 基 线 漂 移 检 定 记 录仪器型号 日期检定员 复核员基线噪声及基线漂移接受标准： 基线噪声： 110-12（A）基 线 漂 移 ： 110-11（ A）色 谱 柱 载 气柱 温 / 载 气 流 速（ ml/min）助 燃 器 及 流 速（ ml/min）燃 气 及 流 速（ ml/min ）气 化 室 温 度 / 检 测 室 温 度 /基 线 噪 声 （ A） 基 线 漂 移 （ A）结 论6-2 检测限检查按 6-1 的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入 12ul 浓度为100ng/ul 或 1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，记录正十六烷峰面积.计算公式如后：D FID=2NW/A式中：D FID FID 检测限（g/s） ；A-正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s） ；W-正十六烷的进样量（mg） ；N-基线噪声（A）.检测限检查记录7 定 量 重 复 性 检 查仪器型号 日期检查员 复核员检测限接受标准：510 -10g/s 色 谱 柱 载 气柱 温 / 载 气 流 速 （ ml/min）助 燃 器 及 流 速（ ml/min）燃 气 及 流 速（ ml/min ）气 化 室 温 度 / 检 测 室 温 度 /基线噪声（A） 正十六烷的进样量（mg）正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s） 检 测 限 （ g/s）结 论使 仪 器 处 于 正 常 工 作 状 态 ， 注 入 适 当 的 标 准 溶 液 或 稳 定 的 待 分 析 样 品 ，记 录 峰 面 积 ， 连 续 测 定 6 次 ， 定 量 重 复 性 以 溶 质 峰 面 积 测 量 的 相 对 标 准偏 差 RSD 表 示 ， 以 下 式 计 算 ：RSD= （ XI-X 平 均 ） 2/(n-1)0.5/X 平 均 100%式 中 ： XI第 i 次 测 得 的 保 留 时 间 或 峰 面 积X 平 均 n 次 测 量 结 果 的 算 术 平 均 值I测 量 序 号n测 量 次 数7-1 TCD 定 量 测 量 重 复 性 的 检 查 的 记 录仪器型号 日期检查员 复核员定量测量重复性接受标准 ：RSD： 3.0%色 谱 柱 载 气流 速 柱 温 /气 化 室 温 度 / 检 测 室 温 度 /试样名称 浓度进样量 衰减No 1 2 3 4 5 6 平均峰面积定量重复性结果结论7-2 FID 定 量 测 量 重 复 性 的 检 查 的 记 录仪器型号 日期检查员 复核员定量测量重复性接受标准 ：RSD： 3.0%色 谱 柱 载 气柱 温 / 载 气 流 速（ ml/min）助 燃 气 及 流 速（ ml/min）燃 气 及 流 速（ ml/min ）试样名称 浓度进样量 衰减No 1 2 3 4 5 6 平均峰面积定量重复性结果结论四.系统适用性试验在试验进行前，均需进行系统适用性试验，应符合中国药典的要求.系统适用性试验结果仪器型号 日期检查员 复核员样品名称 样品浓度 柱 温检测器温度 进样器温度 载 气流 量 检测器类型 进样量重复性 1 2 3 4 5 RSD/%峰面积检查项目 规 定 实测值 结 论理论板数分离度拖尾因子五.预防性维修每隔一段时间需对此仪器进行例性维修，以确保其符合要求.（1） 内容（表 11）表