2药物的性状检查与鉴别试验

第二章 药物的性状检查与鉴别试验Page 2药物的性状检查与物理常数测定药物的鉴别试验Page 3第一节 药物的性状检查与物理常数测定Page 4一、药物的性状检查概述药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观 、 溶解度 和 物理常数 等。（一）外观药物的晶型、聚集状态，色泽、臭、味等性质。Page 5本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变黄；水溶液显酸性反应一、药物的性状检查概述维生素 C性状描述Page 6（二）溶解度药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度描述方法：一、药物的性状检查概述极 易溶解易 溶溶 解略 溶微 溶极微 溶几乎 不 溶或不溶Page 7（三）物理常数中国药典现行版中收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝固点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。一、药物的性状检查概述Page 8（ 一 ）熔点测定法1.基本原理一种物质由固体 熔化 成液体的温度、 熔融 同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。测定意义：鉴别、检查二、物理常数测定法Page 9（ 一 ）熔点测定法 (附录 P40）2.测定方法二、物理常数测定法测定不易粉碎的固体药品第二法测定易粉碎的固体药品第一法第三法 测定凡士林或其他类似物质Page 10Page 11（ 一 ）熔点测定法3.注意事项（ 1）升温速度（ 2）判断终点二、物理常数测定法样品 发毛 收缩 液滴（初熔）澄清（全熔）Page 12二、物理常数测定法测定熔点意义十一烯酸睾酮熔点 本品的熔点为 6063 。氢溴酸东莨菪碱熔点 本品的熔点为 195199 ，熔融同时分解。Page 13（ 二 ）旋光度测定法1.基本原理旋光度： 平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数 。用 表示二、物理常数测定法Page 14（ 二 ）旋光度测定法1.基本原理比旋度 ： 在一定波长与温度下 ， 偏振光透过长 1dm且每 1ml中含有旋光物质 1g的溶液测得的旋光度 。测定意义： 比旋度为旋光物质的特性常数。可以鉴别或检查某些药品的纯杂程度二、物理常数测定法温度， 20钠光 D线Page 15（ 二 ）旋光度测定法2.注意事项（ 1）仪器校正（ 2）温度： 20 0.5（ 3）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液二、物理常数测定法Page 16（ 二 ）旋光度测定法3.应用（ 1） 药物的鉴别 ：与标准值比较二、物理常数测定法丁溴东莨菪碱【 性状 】 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml中约含 0.1g的溶液，依法测定，比旋度为 -18到 -20。Page 17（ 二 ）旋光度测定法3.应用（ 2） 药物的杂质检查 ：控制旋光度二、物理常数测定法硫酸阿托品【 检查 】 莨菪碱 取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每 1ml中含 50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过 -0.40。Page 18（ 二 ）旋光度测定法3.应用（ 3） 药物的含量测定二、物理常数测定法葡萄糖注射液【 含量测定 】 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖 10g），置 100ml量瓶中，加氨试液 0.2ml（ 10% 或 10% 以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，在 25 时，依法测定旋光度，与 2.0852相乘，即得供试量中含有 C6H12O6H2O的重量（ g）。Page 19（ 三 ） pH值测定法1、基本原理电位法参比电极： 饱和甘汞电极指示电极： 玻璃电极二、物理常数测定法Page 20（ 三 ） pH值测定法2、注意事项（ 1）校正（定位）：（ 2）无缓冲或弱缓冲溶液 pH测定（ 3）测定 pH9的溶液：选择适合的玻璃电极（ 4）保持干燥二、物理常数测定法供试品 pH标准缓冲液 1 标准缓冲液 23个 pH单位Page 21第 二 节 药物的鉴别试验Page 22一、鉴别的目的、意义根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学及生物学等方法来判断药物真伪的分析方法主要目的 ： 判断药物的真伪，是药品检验中的首项工作思路：结构 性质 方法Page 23二、分类（一）一般鉴别试验某 一类 药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应 中国药典 附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐Page 24二、分类芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性- 萘酚偶合反应N2+Cl-.+NaNO2+2HCl +NaCl+2H2ON2+Cl-.+ +NaOH+NaCl+2H2O橙黄色 到 猩红色沉淀Page 25有机氟化物：有机氟离子被破坏为无机氟离子，后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应二、分类+F-+Ce3+ pH4.3蓝紫色 络合物氧瓶燃 烧Page 26二、分类托烷类生物碱：发生 Vitali反应水解 3HNO3三硝基衍生物KOH(C2H5OH)KOH深紫色莨菪酸Page 27二、分类有机酸盐（水杨酸盐）水杨酸 + FeCl3 中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物水杨酸盐 +稀盐酸 水杨酸（白色沉淀，溶于醋酸铵）Page 28二、分类无机金属盐（ Na， K， Ca， NH4+）焰色反应Na显鲜黄色 ； K显紫色 ； Ca显砖红色铵盐： 供试品 + NaOH 氨气使湿润的 红色 石蕊试纸变 蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色Page 29（二） 专属鉴别试验证实某一 种 药物的依据根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化特性，选用某些特有的灵敏的定性