第七章药品质量标准制定

第七章 药品质量标准的制订第二章国家对药品 质量 、 规格 及 检验方法 所做的技术规定 .药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的 法定依据 .7.1 制订药品质量标准的目的和意义药品质量标准第二章与新药的研制密切相关7.1 制订药品质量标准的目的和意义用于质量的评价与管理质量标准体系质量标准体系第七章中国药典企业标准国家标准使用非成熟 (非法定 )方法标准规格高于法定标准（新药研发）药品标准临床研究用标准 (临床研究) 暂行标准 (试生产 )试行标准 (正式生产初期 )地方标准整理后的品种局标准7.2 药品质量标准的分类及其制订7.3 制订质量标准的原则 第七章制订质量标准原则规范性针对性先进性 安全有效第二章系统查阅有关文献资料供研究及制订质量标准时参考一文献资料的检阅及整理7.4 研究及制订质量标准的基础性 状 嗅味指药品本身固有的 .第七章外观性状是对药品的色泽和外表的感观规定 .1.外观与嗅味理化常数 第七章通过理化常数的测定可对药品进行鉴别及纯度检查 .不仅对药品有鉴别意义，也反映药品纯度。相对密度，馏程，熔点，凝点，比旋度，晶形，折光率，粘度，吸收系数。2.理化常数第七章鉴别法理化常数测定 生物鉴定法色谱分析法化学法光谱分析法鉴 别 可选用的方法化学法 UV IR TLC HPLC GC 生物法第七章鉴 别 方法要求专属性灵敏性选用药典法（ 2-4个）化学法仪器法相结合便于推广鉴别法选取 原则第七章检 查 检查的内容安全性有效性均一性纯度要求检查 内容检查 检查方法的基本要求 第七章检查方法要求方法的基本原理灵敏性专属性实验条件最优化检查 检查方法的基本要求 第七章确定杂质及其限度的原则针对性合理性含量测定方法容量分析法重量分析法光谱法色谱法含量测定 -常用的法定方法及其特点 第七章含量测定方 法选用原则原料药：首选容量分析法制剂：首选色谱法酶类药品：首选酶分析法抗生素：首选 HPLC法及微生物法放射性药品：首选放射性测定法生理活性强的药品：首选生物检定法第七章含量测定方 法选用原则以上方法均不适合：考虑使用计算分光光度法一类新药：选用 2种原理不同方法进行对照测定第七章含量测定 分析方法的认证实验室应符合 GLP要求；所用仪器均应按法定标准校对；所用试剂应符合有关规定；色谱法应进行色谱系统适用性试验试验操作者应有良好的专业素质 .第七章一、对实验室等内容的要求含量测定 含量测定中分析法的认证1 精密度：RSD0.2%容量分析第七章二、分析方法的效能指标含量测定 含量测定中分析法的认证2 准确度：以回收率表示 . 回收率一般99.7%100.3%（ n=5）容量分析第七章含量测定 含量测定中分析法的认证紫外分光光度法 1 精密度： RSD1%2 准确度：制剂按处方比例配置的辅料中加入高、中、低不同浓度的对照品 ,回收率在 98102% （ n=9） .第七章含量测定 含量测定中分析法的认证紫外分光光度法 3 线性关系：对照品系列溶液A为 0.20.7 ，A=ax+b(r0.999),b应接近零 .4 灵敏度：以本法实际的最低检测浓度表示 .第七章1 精密度： RSD 2%含量测定 含量测定中分析法的认证高效液相色谱法2 准确度：回收率在 98102%范围.第七章含量测定 含量测定中分析法的认证3 线性范围：A=ax+b(r0.999)高效液相色谱法第七章5 专属性：考察除主药之外的辅料、有关物质、降解产物的干扰 .4 灵敏度：以 S/N=3时检测限表示.含量测定 含量限度的确定（ 1）根据不同的剂型 （ 2）根据生产的实际水平（ 3）根据主药含量的多少第七章综合考虑含量测定 含量限度的确定例 VB1- 原料：用于口服 98.5%用于注射 99.0%第七章制剂：片剂 标示量 90.0%-110.0注射剂 标示量 93.0%-107.0（ 1）根据不同的剂型含量测定 含量限度的确定对于中药提取物，药品的纯度要由提取分离水平而定 .第七章（ 2）根据生产的实际水平