矿石取样制样标准方法

铝矿石取样、制样标准方法1 适用范围本标准适用于散装铝土矿石化学成分、粒度、水分及体积密度样品的采取和制备。2 引用标准GB 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 GB 2007.2 散装矿产品取样、制样通则GB 2007.3 散装矿产品取样、制样通则 评定品质波动试验方法。GB 2007.4 散装矿产品取样、制样通则。精密度校核试验方法。3 验明取样交货批或取样单元及其质量。3.1 当交货批量 Q 大于标准规定的最大批量时，按一定质量分成几个单元，单独取样，分别制样测定，取样单元计算如下：U= 式中：Q -交货批量。 t。504 确定样品的用途及其所要检验的品质特性项目。用于品质波动和精密度实验及其化学成份、粒度、水份的测定。5 根据最大粒度决定份样量及所需取样工具的容量。5.1 份样数：系统取样法应取的最少份样数及精密度（以 Al2O3%计）见下表1；5.2 表 1 中的 Sw 表示取样批、单元或层内份样间品质波动标准偏差。份样间标准偏差 Sw 的计算成对测定值的极差 R：R=AB-(1)式中：A由副样 A 制备的试样所得的测定值；B由副样 B 制备的试样所得的测定值。极差平均值 :R R-1K（2）式中：R 值的数目。每队测定值的平均值 (AB)-X2（3）份样间标准偏差估计值 w:Sw -S2Rnsd（4）式中： 组成副样 A 和 B 的份样数；h有极差估计标准偏差的计算系数，成对数据时， 0.8865。2d 21d从公式（4）所得份样间标准偏差 w，实为取样、缩分、测定的总标准偏S差，是过高估计的 w。S但在确定品质波动大小的类型时，一般可按该值划分。当试样缩分标准 和测DS定标准偏差 已知，并且 4 时，用公式（5）计算 w：MnsSw -(5)S22()DMRnsSd4.4.4 结果的计算按方法 1、2 从一系列试验所得份样间标准偏差估计值的平均值 w 以公式S（6）计算：-(6)A2WSh式中：- w 的数目，即试验次数。5.3 份样量根据最大粒度确定每个份样应取的最小质量（见表 3）所取的每个份样量应大致相等，其变异系数 不得超过 20%。cv当份样量的 20%时，应单独制样测定，或在适当的制样阶段，当缩分的份样质量大致相等时，再合并成副样或大样。变异系数 ：以标准偏差除以平均值的百分率表示。cv（%） 100cvsx5.4 取样工具a：尖头钢锹；b：取样铲；（如下图所示）c：钢锤；d：带盖盛样桶或内衬塑料薄膜的盛样袋；6 确定交货批的品质波动类型及达到规定取样精密度所需份样个数。6.1 矿石品质波动大小，根据一系列试验得到的标准偏差值，划分为大、中、小三个类型。6.1.1 方法一：有一个大交货批矿石求份样间标准偏差时，可将该矿石分成数量相等的至少十部分，按图 1 和例 1 所示的方法，把从每部分取的份样合成一对副样。以一批矿石分成十部分为例6.1.2 方法二有几个小批量求份样间标准偏差时，可将品质基本相同、数量大致相等的几批，共分成数量大致相等的至少十个部分，按图 1（2）和例 2 所示的方法，将从每部分取得份样合成一对副样。6.1.3 方法三对经常发运的矿石，此种情况可按图 1(3)和例 3 所示的方法，将若干个类型相同、数量大致相等的批每批合成一对副样。6.1.4 方法四如果是货车装载矿石，根据取样方案需从每个车中取出份样时，按图1（4）所示，把每列车的份样合成一对副样。6.2 试验次数按方法 1、方法 2 做试验时，至少要进行 5 次独立实验。按方法 3、方法 4 做试验时，至少要进行 10 次独立实验。注：实验次数少时，不能得到精确的 Sw 值。7 份样数和副样数的组成7.1 份样数：系统取样法试验时，按有关标准规定的份样取样， 如取的份样不能组成足够的成对副样时，应相应的增加份样数。在一批散装矿石装卸、加工或衡量的移动过程中，按一定的质量或时间间隔取份样、份样间的间隔可根据表 1 规定的份样和实际批量按公式（3）计算：T 或 -（3）Qn60Gn式中：T取样质量间隔，t;Q批量，tn表 1 规定的份样数；取样时间间隔，min;TG每小时装卸量， 。th取第一个份样时，可在第一间隔内随机确定，但不可在第一间隔的起点开始，以后继续的份样按计算的间隔取，取样的间隔不得大于计算的间隔。如按固定间隔应取份样书已经取完，而矿石的装卸、加工或衡量尚在进行，扔应按原定间隔继续取份样，直至整批移动完毕为止。所取份样的粒度比例应符合取样间隔或取样部位的粒度的大致比例，所得打样的粒度比例应与整批矿石的粒度分布大致相等。7.2 副样的组成副样应依下列步骤组成：a: 把所取的份样按顺序连续编号；b: 将每一部分奇数份样组成副样 A，偶数份样组成副样 B，构成一对副样。c: 每次试验至少要组成十对副样。8 试验次数按方法 1、方法 2 做试验时，至少要进行 5 次独立实验。按方法 3、方法 4 做试验时，至少要进行 10 次独立实验。注：实验次数少时，不能得到精确的 Sw 值。9 取样精密度所需份样个数9.1 试验所需份样数为有关标准规定份样数的两倍。如果试验结合日常工作行，常规取样份样数为 n,则试验时增加为 2n。将全部奇数份样集合为一个大样 A，全部偶数份样集合为一个大样 B，如果取 2n 个份样有困难，也可按常规的 n 个份样取，交错地放入 A、B 两个大样，每个大样包含有 n/2 个份样。9.2 精密度校核试验方法9.2.1 样品缩分方式根据需要按照下列三种方式的任一种进行。9.2.1.1 方式 1a：将大样 A 和 B 分别制备成两对成份分析样品 A1、A2 和 B1、B2。b：对四个成分分析样品各进行一对测定。获得X111、X112、X121、X122、X211、X212、X221 、X222、8 个测定结果。采用方式 1 可分别获得取样精密度、缩分精密度和测定精密度。9.2.1.2 方式 2a：将大样 A 制备成 A1、 A2 两个成分分析样品，大样 B 制备成一个成分分析样品 B。b：对成分分析样品 A1 进行一对测定，获得 X1、X2 两个测定结果，成分分析样品 A2 和 B 分别进行单个测定，获得 X3 和 X4 两个测定结果。采用方式 2 也可分别获得取样精密度、缩分精密度和测定精密度，但缩分精密度和测定精密度的估计值较方式 1 稍差。9.2.1.3 方式 3将大样 A 和 B 分别制备成份分析样品 A 和 B，每个成份分析样品进行单个测定获得两个测定结果 X1 和 X2。采用方式 3 仅能获得取样精密度、缩分精密度和测定精密度的估计值。实验数据解析(采用 95%概率)实验数据解析按所选用的缩分方式进行，与取样方法无关。方式 1算出每个成分分析样品双试验测定结果平均值（ ）和极差(R 1):1X (X111X 112)-(1)12R1 Xij1Xij2-(2)式中：i批的 A 和 B 的成对大样；j大样 A 和 B 的成对成分分析样品；1、2成份分析样品的双试验测定结果。算出成对成分分析样品 A1、A2 和 B1、B2 的平均值( )和极差（R 2）iX、 = （ + ）-(3)iX21i2iR2 -(4)ii算出 A 和 B 的平均值（ ）和极差（R 3）:X= ( )-（5）X12i2iR3 -(6)1ii算出极差（R 1、R 2、R 3）的平均值( 、 、 )：1R23 R 1-(7)14k R 2-(8)2 R 3-(9)3k式中：k试验批号。计算极差 R 的控制上限：R1 上限： -(10)4D1R2 上限 : -(11)2R3 上限： -（12）43式中： 3.267（对于成对测量值）4D算出按极差推出的测定标准偏差（ M） 、缩分标准偏差（ D）取样标准偏差（SSs）的估计值：SM -（13）1R2dD -（14）S212s -(15)232Rd式中：1 0.8865，为成对试验由极差估算标准偏差的系数。注：如大样由 n2 个份样组成，式(15)中的 s 值应除以 。S2算出测定精密度（ ） ，缩分精密度（ ）和取样精密度( ):MDS2 M-(16)MS2 D-(17)2 s-（18）S10 取样方法10.1 采用系统取样法时，确定从交货批中应取最少份样数.如表 1 所示。10.1.1 确定取样间隔，以固定质量间隔或时间间隔取份样。T 或 -（1）Qn60G式中：T取样质量间隔，t;Q批量，t;n表 1 规定的份样数；取样时间间隔，min;G每小时装卸量， 。th10.2 货车取样法10.2.1 份样的采取，原则上从货车装卸过程中新露出的面上随机定点取样，或在卸车矿流中取份样。10.2.2 当组成一批矿石的货车数少于规定的份样数时，每车应取份样数 按2n（2）计算（如有小数进为整数）： -2nM（2）式中：表 1 规定的份样数；交货批所装货车数不同时，份样量的分配与装载量成正比。10.3 注意事项10.3.1 水份样品应在衡量前后立即取样，置于干净，密闭的容器里，注意务使水份在测定前发生变化，当批量很大时 11.2.3 当规定的份样数少于货车数时，每个货车至少取一个份样，货车的装载量，装卸时间长居哦下雨、气温告示，须将整批矿石分成几部分，将每一部分的份样尽快制备成副样测定水分。11 制样11.1 制样工具a：鄂式破碎机；b：圆盘粉碎机；c：密封式振荡研磨机；d：三头研磨机：附玛瑙研钵；e：二分器；f：分样筛；22.4mm,10mm,5mm,1mm 方孔筛，80 目筛；g:分样铲及挡板；h：钢板；i：盛样容器；j：干燥箱；k：不锈钢金属十字样板；11.2 制样要求11.2.1 样品的预先干燥：样品过于潮湿不能破碎、缩分时，可在低于 105进行干燥或空气干燥，达到样品可自由通过破碎机和缩分器的程度，预先干燥可在制样的任一阶段进行。需要时，将干燥前、后样品称量，按式（3）计算预先干燥水分 A(%)：A 100-（3）1w式中： 干燥前样品总质量,kg;干燥前后品总质量,kg;111.2.2 样品的破碎：样品的破碎应使用机械设备。定期校核破碎机行性能，并调节至排料小于规定的最大粒度。在制备成分分析样品过程中，因难于破碎的样品往往在成分上有差异，所以必须使全部样品破碎至规定粒度。11.2.3 样品的混合：将样品通过二分器三次混合，每次通过后将两份样品合并，小于 1mm 样品也可三次转堆混合。11.2.4 样品的缩分二分器缩分法：通常用手工给料。样品单次通过被分成二份，一份保留，另一份通常舍去。格槽宽度至少为最大粒度的 2.5 倍，二分器的一半格槽数一般为 8 个以上，所用二分器需参考 GB 2007.4 及 GB2007.5 进行校核，证明是符合要求的方可使用。缩分程序：a：样品通过二分器三次混合后，放入给料容器；b：将给料容器内的样品铺平，缩分时时样品沿二分器全部格槽均匀撒落，要控制给料速度，保持格槽不堵塞：c：通过二分器的样品收集于两个接收容器内，接收器应与主体密合，以减少粉尘和水分的损失。d：随机选择一个接收容器内的样品为保留样品，如需进一步缩分，保留样品可再次通过缩分器，此时要从二分器两侧交替手机保留样品。e:缩分留量：缩分大样或副样制备成分分析样品时，对于最大粒度的最小留样量不能少于表 4 规定。11.2.5 份样缩分法本缩分法是比大、精密度高的方法，也是经第一次缩分即能取出水份样品的方法。缩分程序：a：样品充分混匀后，在光滑、不吸水、不沾污的混样板上按表 5 堆成厚度均匀的长方形；b：将样品平堆划成等份的网络。缩分大样不得少于 20 格，缩分副样不得少于12 格，缩分份样不得少于 4 格（见图 4）.c：用表 5 规定的分样铲从每隔中随机取一满铲，收集一个份样；d：将挡板垂直插入样品平摊底部，然后将分样铲于距挡板月等于 c 处垂直插