糊用聚氯乙烯树脂标准20140424

Q/SHG沈 阳 化 工 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准Q/SHG 12014代 替 Q/SHG 12011糊用聚氯乙烯树脂（微悬浮法）20140530 发 布 20140613 实 施沈 阳 化 工 股 份 有 限 公 司 发 布Q/SHG 120141前 言本 标 准 修 改 采 用 日 本 钟 渊 公 司 企 业 标 准 。本 标 准 是 对 Q/SHG 1-2011 标 准 的 修 订 ， 与 原 标 准 主 要 差 异 有 ：删 除 PSH-30G、 PSM-30 牌 号 及 其 相 应 技 术 指 标 ；修 改 PSH-100 牌 号 聚 合 度 、 B 型 粘 度 指 标 要 求 ， 牌 号 改 为 PSH-50；修 改 PSH-30、 PSM-31、 PSM-31H、 PSM-31A、 PSL-31 牌 号 B 型 粘 度 指 标 要求 ；新 增 PSH-24 牌 号 及 其 相 应 技 术 指 标 ；修 改 刮 痕 粒 度 指 标 要 求 ；修 改 “筛 余 物 ”指 标 检 验 类 别 。本 标 准 由 沈 阳 化 工 股 份 有 限 公 司 提 出 并 起 草 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 郑 卓 。本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 ：Q/SHGJ02102-1989； Q/SHGJ02102-1994； Q/SHGJ02102-1999； Q/SHGJ02102-2002；Q/SHG002002-2005；Q/SHG 1-2006； Q/SHG 1-2007； Q/SHG 1-2010、 Q/SHG 1-2011 。Q/SHG 120142糊用聚氯乙烯树脂（微悬浮法）1 范 围本 标 准 规 定 了 糊 用 聚 氯 乙 烯 树 脂 （ 微 悬 浮 法 ） 的 要 求 ， 试 验 方 法 ， 检 验 规 则 、 标 志 、使 用 说 明 书 及 包 装 、 运 输 、 贮 存 。本 标 准 适 用 于 以 电 石 为 原 料 ， 采 用 微 悬 浮 法 生 产 的 糊 用 聚 氯 乙 烯 树 脂 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 标 准 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 注 日 期 的 版本 适 用 于 本 标 准 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本标 准 。GB/T 191 包 装 储 运 图 示 标 志GB/T 2914 塑 料 氯 乙 烯 均 聚 和 共 聚 树 脂 挥 发 物 （ 包 括 水 ） 的 测 定GB/T 4615 聚 氯 乙 烯 树 脂 中 残 留 氯 乙 烯 单 体 含 量 测 定 方 法GB/T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法GB/T 8170 数 值 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定GB/T 23956 化 工 产 品 使 用 说 明 书 编 写 规 定JJF 1070 定 量 包 装 商 品 净 含 量 计 量 检 验 规 则Q/SHG007003 糊 用 聚 氯 乙 烯 树 脂 热 分 解 温 度 的 测 定3 要 求糊 用 聚 氯 乙 烯 树 脂 （ 含 混 合 物 ） 性 能 应 符 合 表 1 要 求 。表 1 糊 用 聚 氯 乙 烯 树 脂 （ 含 混 合 物 ） 的 性 能 要 求PSH-10 PSH-20 PSH-24 PSH-30 PSH-50 PSM-10 PSM-31 PSM-31A PSM-31H PSM-70 PSL-10 PSL-31外观 白色细微粉末聚合度 P15801780 15801780 22002800 16301830 16001800 12301530 12301430 11001200 12301430 12301430 8801080 8001080挥发份,% 0.50 0.70 0.50堆积密度,g/cm 3 0.200.45筛余物,mg/kg (筛孔径,0.15mm) 10.0热分解温度， 175 树脂残 留 氯 乙 烯 单 体 2)， mg/kg 5.0B 型粘度,30 mPas 10002500 25007500 10003000 15003500 10003000 10002500 20004500 35004500 30006000 350018400 10002500 20005000DOP：树脂 (份) 65/100 100/100 65/100 65/100 65/100 65/100 65/100 65/100 65/100 100/100 65/100 65/100混合物 刮痕粒度,m 50注：1) 牌号意义说明：a) PSH PSM PSLP 代表糊状树脂；S 代表均聚物；H 代表高聚合度；M 代表中聚合度；L 代表低聚合度。b) 10 20 24 30 31 50 70 31A 31H代表用不同乳化剂配方生产的牌号。2) 除卫生级产品外，不控制残留氯乙烯单体含量。 Q/SHG1201431)牌号1）指标项 目Q/SHG 1201444 试 验 方 法4.1 总 则本 标 准 所 用 试 剂 和 水 ， 在 没 有 注 明 其 它 要 求 时 ， 分 别 是 指 分 析 纯 试 剂 和GB/T6682 规 定 的 三 级 水 。4.2 外 观 的 测 定目 测 。4.3 聚 合 度 的 测 定4.3.1 试 剂a） 丙 酮 ；b） 硝 基 苯 ；c） 四 氢 呋 喃 。4.3.2 仪 器 设 备a） 分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg；b） 恒 温 水 槽 ： 精 度 0.05 ；c） 水 浴 箱 ： 0 100 ；d） 烘 箱 ： 精 度 1 ；e） 乌 氏 粘 度 计 ： 见 图 1。 其 中 管 1 外 径 11mm， 管 2 外 径 7mm， 毛 细 管 的 内径 0.52mm0.04mm， 毛 细 管 的 长 度 150mm5mm， 球 部 B 的 容 积1.3mm30.2mm3；f） 称 量 瓶 ： 50mm30mm；g） 容 量 瓶 ： 50mL；h） 移 液 管 ： 20mL；i） 干 燥 器 ： 内 装 变 色 硅 胶 ；j） 秒 表 ： 最 小 刻 度 为 0.2 s；k） 不 锈 钢 刮 铲 ： 10mm180mm。4.3.3 测 定 程 序a） 试 验 液 的 制 备将 约 1g 的 树 脂 装 入 称 量 瓶 中 ， 用 刮 铲 摊 开 后 ， 置 于 105 的 烘 箱 中 ， 干 燥 5min后 取 出 ， 放 入 干 燥 器 内 冷 却 至 室 温 。称 取 0.2g 样 品 ， 精 确 至 0.0005g， 装 入 容 量 瓶 中 。 加 入 约 40mL 硝 基 苯 ， 将 容 量瓶 放 入 沸 水 浴 中 ， 经 常 摇 动 。 3h 后 取 出 ， 冷 却 至 室 温 。 再 将 其 放 入 30 的 恒 温 水 槽中 保 持 30min， 加 入 30 的 硝 基 苯 至 50mL 标 线 ， 混 合 均 匀 后 作 为 试 验 液 。Q/SHG 120145球 状 部 （ 毛 细 管 的 开 口部 件 上 部 开 口 部 的 曲 率上 一 致外 径 7， 内 径 4标 线球 部 A（ 内径 18） 球 部 C球 部 B管 1管 2管 3管 1管 2管 3（ 毛 细 管 长 ）上 部 标 线 内 径 图 1 乌 氏 粘 度 计b） 测 定 程 序用 移 液 管 将 试 验 液 装 入 粘 度 计 的 球 部 A， 使 液 面 保 持 在 球 部 A 的 两 条 标 线 之 间 。乌 氏 粘 度 计 要 垂 直 保 持 在 30 的 恒 温 水 槽 中 ， 球 部 C 要 浸 入 液 面 下 。 当 试 验 液 的 温 度达 到 测 定 温 度 时 ， 堵 住 管 3 并 在 管 2 上 进 行 吸 液 ， 把 试 验 液 吸 到 球 部 B 的 上 标 线 以上 ， 把 管 2 和 管 3 打 开 ， 测 定 试 验 液 液 面 从 球 部 B 的 上 标 线 下 降 到 下 标 线 的 时 间 。 同一 样 品 测 定 3 次 （ 最 大 值 最 小 值 0.2s） ， 求 出 平 均 值 作 为 下 落 时 间 。同 样 方 法 测 定 硝 基 苯 下 落 时 间 。测 定 完 成 后 ， 用 四 氢 呋 喃 冲 洗 乌 氏 粘 度 计 ， 再 用 丙 酮 冲 洗 3 次 备 用 。4.3.4 分 析 结 果 的 表 述a） 比 粘 度 的 计 算 ：比 粘 度 按 式 （ 1） 计 算 ：SPQ/SHG 120146（ 1）1t2SP式 中 ： t1硝 基 苯 的 平 均 下 落 时 间 ， s；t2试 验 液 的 平 均 下 落 时 间 ， s。b） 聚 合 度 的 计 算 ：聚 合 度 与 比 粘 度 的 关 系 见 表 2， 根 据 比 粘 度 值 在 表 2 中 可 查 出 聚 合 度 的 值 。PSP表 2 聚 合 度 与 比 粘 度 的 关 系PSPSP SP0.150 320 0.290 740 0.430 1340 0.570 21600.160 340 0.300 780 0.440 1390 0.580 22300.170 370 0.310 820 0.450 1440 0.590 22900.180 390 0.320 850 0.460 1500 0.600 23700.190 420 0.330 890 0.470 1560 0.610 24400.200 450 0.340 940 0.480 1600 0.620 25200.210 480 0.350 980 0.490 1660 0.630 25900.220 510 0.360 1020 0.500 1720 0.640 26700.230 540 0.370 1060 0.510 1770 0.650 27500.240 570 0.380 1100 0.520 1840 0.660 28300.250 610 0.390 1150 0.530 1900 0.670 29200.260 640 0.400 1200 0.540 1960 0.680 30000.270 670 0.410 1250 0.550 2020 0.690 30800.280 710 0.420 1290 0.560 2090 0.700 31704.4 挥 发 份 的 测 定按 照 GB/T 2914 中 方 法 A 规 定 进 行 ， 其 中 烘 箱 温 度 控 制 在 105 2 ， 加 热 时 间1.5h。4.5 堆 积 密 度 的 测 定4.5.1 仪 器 设 备a） 堆 积 密 度 测 定 装 置 ： 见 图 2；Q/SHG 120147支 持 环厚 度 10的 不 锈 钢 板 制 漏 斗厚 度 1m的 不 锈 钢 板受 器 （ 0.5)c3挡 板 引 出 口A挡 板 15.图 2 堆 积 密 度 测 定 装 置b） 不 锈 钢 丝 ： 2mm150mm；c） 分 析 天 平 ： 感 量 0.1g；d） 不 锈 钢 勺 。4.5.2 测 定 程 序在 堆 积 密 度 测 定 装 置 下 面 垫 铺 牛 皮 纸 ， 防 止 树 脂 分 散 ， 把 堆 积 密 度 测 定 装 置 的 受 器 放在 天 平 上 称 量 ， 将 受 器 放 回 原 处 。 用 不 锈 钢 勺 将 120mL 的 树 脂 装 入 测 定 装 置 的 漏 斗 中 ，上 下 拉 动 不 锈 钢 丝 ， 使 树 脂 下 落 。 为 防 止 受 器 内 树 脂 有 空 隙 ， 轻 轻 叩 打 受 器 周 围 ， 使 树 脂在 受 器 内 沉 落 。 然 后 将 受 器 内 隆 起 的 树 脂 用 刮 铲 刮 平 ， 用 干 净 的 布 将 受 器 外 面 粘 着 的 树 脂擦 干 ， 准 确 地 称 取 已 装 满 试 样 的 受 器 质 量 。4.5.3 分 析 结 果 的 表 述堆 积 密 度 r（ g/cm3） 按 式 （ 3） 计 算 ：Q/SHG 120148（ 3）10mr2式 中 ： m1受 器 的 质 量 ， g；m2装 入 试 样 后 受 器 的 质 量 ， g；100受 器 的 容 积 ， cm3。4.6 筛 余 物 的 测 定4.6.1 仪 器 设 备a） 标 准 筛 ： 孔 径 0.15mm， 材 质 铜 镍 合 金 ；b） 搅 拌 机 ： 转 速 4000r/min， 叶 轮 径 约 50mm；c） 烘 箱 ： 精 度 1 ；d） 天 平 ： 感 量 0.1g；e） 分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg；f） 塑 料 桶 ： 5L；g） 板 刷 ： 33mmh） 定 性 滤 纸 。4.6.2 测 定 程 序称 取 树 脂 500g， 精 确 至 0.1g， 装 入 塑 料 桶 中 ， 加 入 2L 水 ， 用 玻 璃 棒 搅 拌 水 浸 泡 过的 树 脂 ， 用 搅 拌 机 在 6001000r/min 的 速 度 下 搅 拌 10min， 使 之 分 散 ， 再 用 标 准 筛 过滤 ， 过 滤 后 用 大 量 的 水 消 除 筛 上 残 留 的 气 泡 ， 用 水 再 将 残 留 物 聚 集 到 筛 中 央 ， 用 手 指 将 其轻 轻 揉 搓 ， 再 将 水 倒 入 筛 中 ， 过 滤 搓 碎 未 分 散 的 树 脂 。 将 筛 与 筛 中 的 残 留 物 放 入105 的 烘 箱 中 干 燥 20min， 干 燥 后 从 烘 箱 中 取 出 筛 子 ， 一 边 用 板 刷 刷 筛 子 上 面 ， 一 边 把粗 粒 收 集 到 滤 纸 上 ， 在 分 析 天 平 上 称 取 筛 余 物 的 质 量 ， 精 确 至 0.0001g。4.6.3 分 析 结 果 的 表 述筛 余 物 （ mg/kg） 按 式 （ 4） 计 算 ：2X（ 4）6120式 中 ： m1树 脂 的 质 量 ， g；m2筛 余 物 的 质 量 ， g。4.7 热 分 解 温 度 的 测 定按 Q/SHG007003 规 定 进 行 。4.8 残 留 氯 乙 烯 单 体 的 测 定按 GB/T 4615 规 定 进 行 。4.9 B 型 粘 度 的 测 定4.9.1 试 剂a） 丙 酮 ；Q/SHG 120149b） 邻 苯 二 甲 酸 二 辛 酯 （ DOP） 。4.9.2 仪 器 、 设 备a） 真 空 研 磨 机 ： 真 空 度 1.1033104Pa；b） BM 型 粘 度 计 ： 3 号 转 子 ；c） 乳 钵 、 乳 棒 ： 瓷 制 ；d） 天 平 ： 感 量 0.1g；e） 恒 温 水 槽 ： 精 度 1 ；f） 烧 杯 ： 200mL；g） 带 塑 料 盖 的 瓶 ： 60mm110mm；h） 恒 温 箱 ： 精 度 1 ， 700mm1400mm1500mm。4.9.3 测 定 程 序a） 试 样 的 制 备将 树 脂 连 同 乳 钵 、 乳 棒 、 烧 杯 、 邻 苯 二 甲 酸 二 辛 酯 、 3 号 转 子 放 入 30 的 恒 温 箱 ，从 恒 温 箱 中 取 出 试 料 、 试 剂 和 仪 器 ， 按 照 表 3 的 配 比 量 及 混 炼 条 件 在 乳 钵 中 制 备 。表 3 配 比 量 及 混 炼 条 件牌 号PSH-10 PSH-24 PSH-30 PSH-50 PSM-10PSM-31 PSM-31A PSM-31H PSL-10 PSL-31PSH-20 PSM-70配 比 量 树 脂 140g DOP 91g 树 脂 120g DOP 120g混 炼条 件一 次 混 炼 ， 混 炼 20min取 120g 树 脂 ， 加 入 DOP 78g， 先 混 炼10min， 再 加 入 42g DOP， 混 炼10min。为 了 防 止 树 脂 飞 散 ， 用 乳 棒 搅 拌 乳 钵 中 的 树 脂 和 DOP 成 糊 ， 再 将 其 放 入 真 空 研 磨机 中 ， 在 30 2 温 度 下 混 炼 ， 同 时 真 空 脱 泡 。b） 测 定 程 序从 研 磨 机 中 取 出 乳 棒 和 乳 钵 ， 把 混 炼 好 的 溶 胶 全 部 移 入 玻 璃 瓶 中 ， 加 盖 放 入30 的 恒 温 水 槽 中 放 置 1h。从 水 槽 中 取 出 带 盖 的 玻 璃 瓶 把 已 调 整 为 30 的 3#转 子 安 装 在 BM 型 粘 度 计 上 ， 插入 溶 胶 中 ， 注 意 插 入 转 子 时 不 要 卷 入 气 泡 。把 转 子 转 数 定 在 12r/min， 启 动 开 关 ， 记 录 80s 时 的 指 示 值 。4.9.4 分 析 结 果 的 表 述溶 胶 的 B 型 粘 度 V（ mPas） 按 式 （ 5） 计 算 ：V12=K12100 （ 5）式 中 ： K1212r/min 的 读 出 值 ， mPas；4.10 刮 痕 粒 度 的 测 定4.10.1 试 剂Q/SHG 1201410丙 酮4.10.2 仪 器 、 设 备a） 刮 板 细 度 计 ： 0100 m， 见 图 3；b） 带 塑 料 盖 的 玻 璃 瓶 ： 60mm110mm。4.10.3 测 定 程 序 图 3 刮 板 细 度 计用 测 定 完 B 型 粘 度 的 溶 胶 来 测 定 刮 痕 粒 度 。往 刮 板 细 度 计 的 沟 槽 深 部 分 的 上 部 适 量 地 倒 入 溶 胶 约 5g， 将 刮 刀 垂 直 放 在 刮 板 细度 计 上 方 ， 并 用 手 压 紧 同 溶 胶 一 起 从 沟 槽 的 深 处 快 速 移 向 浅 处 ， 迅 速 将 刮 板 细 度 计 表 面 线状 凹 部 从 最 深 的 地 方 读 到 0 m 的 位 置 ， 读 取 最 大 值 。 每 次 测 定 前 ， 刮 板 细 度 计 要 用 干 净 的 布 擦 干 净 ， 测 定 完 成 后 ， 也 要 用 干 净 的 布 擦 干 净 ，然 后 涂 上 缝 纫 机 油 。4.10.4 分 析 结 果 的 表 述测 定 值 若 出 现 0 m 或 大 于 100 m， 取 消 其 测 定 结 果 ， 共 测 定 三 次 ， 取 最 大 值 作为 测 定 值 。4.11 分 析 结 果 的 数 值 修 约 和 判 定按 GB/T 8170 规 定 进 行 ， 其 中 分 析 结 果 的 判 定 按 修 约 值 比 较 法 规 定 进 行 。5 检 验 规 则5.1 组 批 与 采 样5.1.1 组 批本 产 品 以 每 日 生 产 量 为 一 批 。5.1.2 采 样用 采 样 器 从 包 装 袋 垂 直 插 入 ， 取 有 代 表 性 样 品 约 200g， 每 批 采 集 20 个 样 品 ， 混合 均 匀 后 ， 用 四 分 法 取 样 ， 数 量 不 少 于 2000g， 装 入 两 个 清 洁 干 燥 的 聚 乙 烯 袋 中 ， 注 明产 品 牌 号 、 批 号 和 采 样 日 期 、 采 样 者 姓 名 ， 一 袋 用 于 检 验 ， 另 一 袋 保 存 六 个 月 备 查 。5.2 出 厂 检 验出 厂 检 验 的 项 目 为 外 观 、 聚 合 度 、 挥 发 份 、