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文档简介
饲料检验化验员培训华中农业大学张建要内容n 饲料中 粗纤维 的测定n 饲料中 粗蛋白质 的测定n 饲料 中 粗脂肪 的测定n 饲料 粒度 测定饲料中粗纤维的测定一、原理n 利用粗纤维既不溶于稀酸、稀碱,又不溶于醚和醇的特性,用一定浓度的酸和碱,在特定的条件下消煮样品,再用乙醚、乙醇处理,再经高温灼烧扣除矿物质的量即为粗纤维。二、主要仪器1.烘箱2.高温炉3.抽滤装置4.200目尼龙网三、试剂1. 1.25硫酸2. 1.25氢氧化钠3. 95乙醇4. 乙醚5. 石蕊试纸(红、蓝)四、测定步骤1.称取 1g试样( m1)。2. 1.25硫酸煮 30m。 蒸馏水洗至中性(蓝色石蕊试纸不变色即可)。 可水解大部分淀粉、部分半纤维素和蛋白质。 将滤布上的残渣小心、无损地用 1.25热的氢氧化钠冲洗至原来的烧杯。3. 1.25氢氧化钠微沸 30min。 用铺有已知质量的无灰滤纸( m2)的布氏漏斗减压抽滤,用热的蒸馏水洗至中性(红色石蕊试纸不变色即可)。 可水解大部分蛋白质,除去脂肪和大量的木质素,并水解大部分半纤维素。四、测定步骤4. 25ml乙醚处理。5. 25ml乙醇处理。6.滤纸和残渣置于坩埚, 130 2h后冷却称重( m3)。7.将滤纸、残渣和坩埚 550 灼烧 1h后冷却称重( m4)。四、测定步骤五、计算n CF在 10以上,允许绝对偏差为 0.4, CF在 10以下时,允许相对偏差为 4。六、注意事项1.先酸处理后碱处理,否则,饲料中的碳水化合物和氢氧化钠形成胶体状化合物,难以过滤。2.在酸碱处理过程中,应保持酸碱溶液的浓度。3.处理后静置时间不能太长,以免引起误差。4.残渣必须洗涤干净,转移残渣及过滤时不要损失。5.应按规定进行。饲料中粗蛋白质的测定 一、适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、和单一饲料中粗蛋白 含量的 测定二、原理2 NH2(CH2)COOH+13H2SO4 ( NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O 消化 (NH4)2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+Na2SO44H3BO3+NH3 NH4HB4O7+5H2O .蒸馏NH4HB4O7+HCl+5H2O NH4Cl+4H3BO3 滴定三、仪器及试剂-分析天平:感量 0.0001g。-消煮炉或电炉。-滴定管:酸式, 25 ml。-凯氏烧瓶: 250ml。-凯氏蒸馏装置 .-锥形瓶: 150、 250ml。-容量瓶: 100ml。 饲料分析常用仪器饲料分析常用仪器半微量凯氏蒸馏装置饲料分析常用仪器全自动凯氏定氮仪测定步骤1、试样的消煮 2、氨的蒸馏 3、滴定4、空白测定 五、测定结果的计算六、测定结果的重复性n 当粗蛋白质含量在 25%以上,允许相对偏差为 1%;当粗蛋白质含量在10%25%,允许相对偏差为 2%;当粗蛋白质含量在 10%以下,允许相对偏差为 3%。七 、注意事项 n 风干试样的称取量,应使样品中含氮量为 580mgn 催化剂加入量不能过多,虽然过多可缩短消化时间,但盐浓度过高消化管内容物冷却后易结块n 浓盐酸量以淹没样品为宜,脂肪含量较高的样品,可适当增加用量。n 为防止消煮过程中硫酸消耗过多,一般在凯氏烧瓶口插入一个小漏斗,以减少硫酸损失饲料中粗脂肪的测定n 适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、和单一饲料中粗脂肪含量的测定n 原理在 索氏脂肪提取器中用乙醚反复提取试样,称 提取物的重量 ,测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3、仪器及试剂n 电热恒温水浴锅 n 恒温烘箱: 50100n 索氏脂肪提取器: 100或150ml;n 滤纸或滤纸筒:中速,脱脂;n 无水乙醚,分析纯。4、测定方法n 蓄脂瓶法(直接法)n 滤纸包法(间接法)滤纸包法 测定步骤n 索氏提取器安装n 滤纸包的准备n 样品的抽提前烘干n 抽提n 样品的抽提后烘干滤纸包的准备6、计算重复性:粗脂肪含量在 10%以上 (含 10%),允许相对偏差为 3%;粗脂肪含量在 10%以下时,允许相对偏差为 5%。7、注意事项n 滤纸包的包法n 乙醚为易燃物,本实验进行过程中实验室应禁止明火n 取放烘干后的盛醚瓶以及
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