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气质联用技术与应用 高级培训班 信息化事业部:徐晓燕 气质联用技术与应用 一、基本概述 二、发展历程 一、基本概述 气相色谱 -质谱联用( GC-MS)技术的简 称。是将气相色谱仪器( GC)与质谱仪 ( MS)通过适当接口( interface)相结 合,借助计算机技术,进行联用分析的 技术( GC将复杂混合物分离成单组分后 进入 MS进行分析检测 )。 GC-MS是最成熟 的两谱联用技术。 气相色谱( Gas chromatography, GC)具有极 强的分离能力,但它对未知化合物的定性能力 较差; 质谱( Mass Spectrometry, MS)对未知化合 物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高,但它 要求被检测组分一般是纯化合物。 GC-MS联用,其 GC部分用来分离多组分的混合 污染物,而 MS部分则对各组分进行分析。 GIS数据处理与建模培训通知 随着信息技术的发展,互联网、智慧地球 新概念的出现,以及 ESRI公司 3亿美元 打造的 ARCGIS10中文版的推出、人们 对信息的需求日益提高,使得地理信息系 统 GIS和遥感 RS在国民经济各个行业中 获得了日益广茷的应用 在线咨询 2374866204 官方网址 招生办电话GC与 MS联用,彼此扬长避短,既弥补了 GC只凭保留时间难以对复杂化合物中未 知组分做出可靠的定性鉴定的缺点,又 利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的 MS 作为检测器,凭借其高分辨能力、高灵 敏度和分析过程简便快速的特点, GC-MS 在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起 着越来越重要的作用,是分离和检测复 杂化合物的最有力工具之一 。 气质联用与气相色谱的区别 GC-MS方法的定性参数增加,定性可靠。 GC-MS检测灵敏度远高于气相的其他检测器。 GC-MS可采用选择离子分离气相上不能分离的 化合物,降低噪音提高信噪比。 一般经验来说质谱仪器定量不如气相色谱。但 是采用同位素稀释和内标等技术 GC-MS可以达 到较高精度的定量分析。 对于复杂多组分混合物分析,单种方法是难以 解决的,往往需要两种或两种以上分析方法才 能有效解决。其中气相色谱、质谱灵敏度都很 高,最小检测量接近,被分析样品都必须气化 ,所以气一质联用更为适宜,成为开发最早的 色谱联用仪器,在所有联用技术中发展相对最 为完善。这种技术发展较快,对未知混合组分 定性鉴定、分子结构的准确判断提供了一种更 加完善的手段。目前,从事有机物质分析的实 验室几乎都把 GC MS作为最主要的定性确认手 段之一,在很多情况下也用于定量分析。 1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现了 GC和 MS联用后,这一技术得到快速发展,是 联用技术中最完善、应用最广泛的技术 ,最早实现商品化。 GC-MS联用在分析检测和科研的许多领域 起着重要作用,特别是在许多有机化合 物常规检测工作中成为一种必备工具。 在环保、卫生、食品、农业、石油、化 工等行业得到广泛。 二、发展历程 三、联用技术的应用 GC-MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重 要的作用,特别是在许多有机化合物常规监测工作中成 为一种必备的工具。 如环保领域在检测许多有机污染物,特别是一些低浓度 的有机化合物,如二噁英等的标准方法就规定用 GC-MS; 药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用 到 GC-MS; 法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查,对各种案件现场 的各种残留物的检测,如纤维、呕吐物、血迹等检验和 鉴定,无一不用到 GC-MS; 工业生产许多领域如石油、食品、化工等行业都离不开 GC-MS; 甚至竞技体育运动中,用 GC-MS进行的兴奋剂检测起着越 来越重要的作用。 痕量污染物分析: 随着人类社会的不断发展,科学的不断进步, 人们对生存环境中的痕量污染物的分析研究越 来越重视。此类样品基体复杂,所含的未知组 分多,且多为痕量分析范围, GC-MS是目前环 境分析中判定未知化合物及其结构最有效的方 法。已广泛应用于大气、水、土壤、沉积物、 生物样品和化工产品等介质中各种有机污染物 的痕量检测、鉴定和证实。 痕量:化学上指极小的量,少得只有一点儿痕迹。 痕量分析 ( trace analysis) :物质中含量在百万分之一以下的 组合的分析方法 。 采用固相萃取一衍生化气相色谱质谱法 (GC/MS)测定某 制药厂污水中的雌酮 (E1)、雌二醇 (E2)、雌三醇 (E3) 和乙炔基雌二醇 (EE2)4种雌激素化合物。 先用苯甲醛将 PPD衍生,再用 GC/MS在 SIM条件下分析染 发剂中的对苯二胺( PPD)转化成胺衍生物后仪器的响 应度增强,从而提高了方法的灵敏度和准确度。 运用 GC/MS检测北美洲河水中,空气中的人造麝香的含 量。 运用 GC/MS检测了应用水中亚硝胺类化合物( NDMA)的 含量。 法庭科学 : GC-MS用于血、尿、体液或毛发中各种毒 品(如大麻、海洛因、可卡因等)或血 、尿中挥发性有机物(如甲醇、乙醇、 氯仿等)的控制,为疑难案件的鉴定和 审定,提供了有力的证据。另外,运动 员尿样中兴奋剂的检测和案件中安眠镇 定药物的检测和鉴定, GC-MS也是必备的 手段。 对样品的顶空固相微萃取的处理后,气质联用对 47 份可卡因样品中的溶剂残留进行同时定性定量的分 析,提供了可卡因的全部化学特征,成为监测各种 不同可卡因的有效方法。 金永春等 15建立了同时 检测人血液中摇头丸 、异 戊巴比妥、司可巴比妥、 咖啡因、安眠酮、 美沙酮 、 吗啡、安定、 氯氮平、艾司唑仑 10种常见毒品的 气相色谱 -质谱新方法,并对提取溶剂及其组成配 比、体系 pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条 件以及色谱柱等 GC-MS分析条件进行考察和优化。 采用甲基硼酸对克伦特罗进行衍生,然后进行 GC- MS分析,测定牛肝脏、肌肉、尿、视网膜中克伦特 罗残留,方法最低检出限肝脏、肌肉、尿为 0.05ng/g,视网膜为 4.0ng/g。 天然物质和食品 : 各种天然物质(如中草药、植物挥发油 、昆虫性信息素和各种花香)有效成 分的研究,烟、酒和饮料中风味物质( 如脂肪酸、醇和酯等)和有害物质(如 甲醇、农药和苯并芘等)的检测,还有 药物及其临床化学的检验及鉴定, GC-MS 也是十分有效的手段。 食品中分析残留物的种类及简介 农药:有机氯、有机磷、氨基甲酸酯等 兽药:抗生素、抗寄生虫、激素等 添加剂:色
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