GB6690-86

中华人民共和国国家标准690一of 效磷原药、乳油和液剂的有效体含量的测定。有效5,0二甲基一O (2一甲胺甲酸酸酷。结构式:分7 H,分C H,C，(按1983年国际原子量)1气一液色谱法样品用氯仿溶解，以正二十烷(或邻苯二甲酸- 内标，使用久效磷进行分离和定量。火焰检测器):具有玻璃柱、玻璃气化室或柱头进样装置。电了4积分仪)2m，填充物:74,0相1501性能的担体)80一100目。硅烷化处理。析剂的纯度皆为分析纯;色谱所用气体符合分析要求。二十烷(或邻苯三甲酸二内析纯。卜的玻璃柱人口端，柱子的出口端裹以纱布后接到真空泵卜。开启真空泵，控制适当的负压，从漏斗中分次加人已制备好的填充物，同时用小木棒不断轻敲柱壁，使填充物在柱内均匀、紧密。取下柱r，在其人口和出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。口端先不接检测器，以20气)流量，分阶段升温老化，至235 持至少48h。柱温降至约170C，用50时注射器向汽化室内注入三甲基氯硅烷(或其他国家标准局1986一08一13发布1987一07一01实施690一每次20川，间隔30进8次。钝化完毕，将柱出口端与检测器相连。温，190C;进样口:220C，检测器，210一250 0C 气，氮气，30 气，30ml/气，约300 ml/54,上述所提供的气一液色典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。确称取约160准至。一烷(或邻苯二甲酸置于100三氯甲烷溶解并稀释至刻度恢复到室温。，摇匀。密封，于5左右的冰箱中保存。确称取约56准至0. 2 效磷标准于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人好瓶塞，小合混匀。 一具塞玻璃瓶确称取约含56?效磷的样品，用移液管准确加人好瓶塞，小心混匀。 仪器稳定后，注人数针标准溶液，直至相邻两针的峰面林峰高)之比基本稳定后，按下列顺序分析:用无死角双端保护进样，7,除以比千均仇13图1无死角双端保护进样不意图1一空0 2一样, 3一空气;针样占以及样召1前后两针标准的响应仔让匕仇之否则，690一8,86图2久效磷+邻苯工甲酸二丙醋气一液色谱图一久效磷;31图3久效磷+正二十烷气一液色谱图一久效磷:312比(r)按式(1)计算。r=一瓦.(1)筑从式I:久效磷的峰面积;内标物的峰面积。久效磷含量 (%o)，.，。(2)r,I,1)一标准溶液，久效磷品溶液;，久效磷与内标物峰面积之比的平效磷标%I l:的称样髦，9;久效磷样品的称样杖, B;久效磷标准品的内分含量进行定取卜久效磷潜带的硅胶层，用水洗脱，在214定吸光度，251 速定性滤纸。、 微1)N I。径8一度不应低)B 686分析纯。%1) (82一78):分V 己烷:分析纯。1 (83分#K 254%薄层层析用(1一40，加人13时针方向研磨I 速均匀地铺至12 x 16风几，在105一110 :活化1h,放人卜燥器备用。称取久效磷+i置于5m容鬓瓶!、，用111 m1稀释至刻度，摇匀。称取含约21111 准i 71于另个5匀。川两支微61注射器分别吸取30111标准溶液和样品溶液线状点于活化后的薄层板上，其点样线距底边、两侧以及它们之间均不14/l, f人适宜的带磨口盖的展开缸(缸内四周有被展开剂&开剂的体积比为内酮:1仿等于11:11:5,缸内展开剂的量以能浸到薄层板下方。L l:缸盖。当展开剂前沿_升至出薄层板，在空气，I，让展jf 紫外灯卜，观察到如下薄层图l(图4)。卞(_)(二二十+一久效品二二二二熟标别用小针圈出标准品和样品的久效磷1i 刮刀将久效磷潜带的硅胶层分分别用蒸馏水没湿的脱脂棉球将刮去硅胶的玻璃面擦几次，将棉球亦，各加人20玻璃棒搅拌溶脱，用长颈玻璃漏斗过滤，并用40液分别收集于100，稀释至刻度、摇匀。右紫外分光光度计稳定后，)计算:680一1久效磷含量(%)=式中:。，久效磷标准品的称样量，9。2久效磷样品的称样量，9。E,久效磷标准溶液的吸光度，马)效磷样品溶液的吸光度，尸久效磷标准品的百分含量。内。附加说