微波消解ICP―AES法测定土壤中的多种金属元素

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 微波消解 ICPAES 法测定土壤中的 多种金属元素 摘 要： 采取微波消解 -电感耦 合等离子发射光谱法对土壤中的铅、镉、 砷、汞、铬进行测定。试验证明，这种 方法能快速、高效、低干扰、安全、可 靠地完成土壤金属元素的测定，提供科 学依据。 中国论文网 /8/view-13001182.htm 关键词： 微波消解；ICP-AES； 土壤；金属元素；测定 土壤中的金属元素监测是当前环 境下的重要工作。金属污染物作为一种 移动性小、可溶性低、降解难度高、消 除可能性小的物质，对土壤环境威胁较 大。土壤监测的重要一环在于土壤消解， -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 微波分解作为一种具有明显优势的技术， 能够更加快速、高效的进行消解。电感 耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）能 够同时测定多种宽线性范围的金属元素， 且灵敏度高、干扰因素少。这两种技术 相结合是当前土壤测定领域广泛应用的 技术。 一、实验 1、实验仪器 ICP-AES（Thermo Fisher iCAP7400） ；美国超纯水系统 （Millipore 公司 Milli-Q Advantage A10） ；微波消解仪（Labteck 公司 ED16） 。实验中要用到的玻璃器皿都要 在（1+1）硝酸深液中浸泡 24h 后，再 用去离子水清洁后，并保持干燥。 2、实验试剂 硝酸 HNO3，过氧化氢 H2O2， 盐酸 HCI；氢氟酸 HF，均为优级纯； 国家标准物质研究中心 1.0mg？mL-1， 砷、铅、镉、汞、铬标准溶液；超纯去 离子水。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 3、土壤样品处理 根据国家环境标准选择某个工厂 污染物排放口的土壤为样品土壤。将烘 箱设定在 105后烘干土壤样品，如果 土壤样品为淤泥时，因水分较多，可能 需要较长时间烘干，烘干后再研磨，将 研磨后的小颗粒再进行烘干） 。烘干冷 却后，再研碎过 100 目筛筛选。 4、样品微波消解 取土壤样品 0.2g，将 HNO3：H2O2：HF 分别为 7：1：1（mL）放入消解罐中，1h 后待 反应平静后加盖，放入微波消解仪中消 解，消解完毕后取出赶酸，直至溶液蒸 发，样品呈近干状态。再将样品放入消 解罐中，加入溶液 HNO3（1：4）： HCI（1：1）分别为 2：1（mL） ，加盖 低温加热，大约 2h 后将沉淀过滤掉， 用去离子水定容至 50mL，摇匀后备用。 同时进行平行样、空白实验以及加标回 收实验（在土壤样品中加入一定量的五 种待测元素，测定回收率） 。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 5、设定 ICP-AES 仪器参数 辅助气流速 1.0L？min-1，等离 子气流速为 10 L？min-1，载气流速为 0.7 L？ min-1，高频频率为 27.12MHz， 高频输出 1.2kW 功率。 二、结果和讨论 1、选择分析线，进行干扰实验 分析谱线需要具备高灵敏度，并 要避开各元素间的干扰，结合各元素谱 线的强度、干扰以及稳定度，选择一个 高强度、高精密度和低干扰的谱线作为 分析线。根据分析结果，五种元素推荐 分析谱线为铅：220.353n，镉 228.802nm，铬 283.563nm，汞 194.168nm，砷 228.812nm。 2、制作标准曲线 根据各测定元素标准溶液进行标 准参比溶液的配制，并作空白试验。测 量标准溶液，获取各元素标准响应值， 并扣除空白，再制作标准曲线，横坐标 为溶液浓度，纵坐标为发射光谱强度， 根据线性回归方法，对各元素线性方程 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 以及相关参数进行计算结果如下： 铅：Y=0.8732+0.0057X，相关参 数为 0.99999 镉：Y=0.0947+57.3093X，相关 参数为 0.99997 铬：Y=0.4362+11.1921X，相关 参数为 0.99999 汞：Y=0.9475+4.9931X，相关参 数为 0.99996 砷：Y=0.0644+1.3247X，相关参 数为 0.99989 3、方法检出限 按照测定条件，用空白溶液测定 7 份样品，7 次测定取标准偏差，将 3 倍标准偏差条件下的元素浓度设定为检 出限。各检出限分别为铅：0.092，镉： 0.0021，铬：0.0051，汞：0.028，砷： 0.080。 4、方法精密度实验 加标和不加标土壤样品各一份， 分别连续测定各金属元素 7 次，对标准 偏差与加标回收率进行分析和计算，分 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 析方法的精密度和准确度。误差率分别 为 1.23%、 1.96%、1.3%、1.15%、0.49% ，嗜范染达到了 98%以上，回收率 均达到了 99%以上，试验结果可靠性、 精密性、准确性都很高。 5、测定结果 样品最终金属元素测定值为铅 995.3g？g-1，镉 74.58g？g-1 ，铬 1188.5g？g-1，汞 32.62g？g-1 ，砷 539.5g？g-1，均严重超过三级标准， 属重污染区，需要及时进行治理。 三、结语 采用微波消解和 ICP-AES 技术， 以工厂排污口土壤为样品，