04制药专业技能试题库10.6

04 制药与药品营销专业 专业技能试题库 一、制药生产工艺控制技能方面 技能试题 1 ：阿司匹林的合成 （4 学时） 技能试题 2： Vc 注射液的制备（时间：2 学时） 技能试题 3：注射级氨甲苯酸的精制（小时） 二、药品检验、检测能力方面 技能试题 1：白醋中总酸度的测定（1 学时） 技能试题 2：紫外分光光度法测定 VB2 片的溶出度 （时间：2 学时） （未学） 泰州职业技术学院环化系 药学教研室 2006.7 - 1 - 一、制药生产工艺控制技能方面 技能试题 1 ：阿司匹林的合成 （4 学时） 一、目的 1考核酯化反应实验操作。 2考核产品的提纯和重结晶实验方法。 3、考核阿司匹林中杂质的鉴别。 二、内容 考核项目 考核标准 分值 得分 备注 原料的选取 准确选取原料的种类和用量 10 能按照酯化反应要求搭建装置 10 准确按顺序添加原料 5 温度控制符合要求， 5 合成操作 准确把握合成时间 10 结晶操作 能够准确把粗品结晶出来 5 能准确选取添加饱和的碳酸氢钠溶液 5 分批次加入盐酸，并搅拌 5 准确调节 PH 值，使阿司匹林结晶析出 5 提纯 抽滤固体，压紧 5 能够准确选却适量的乙酸乙酯进行重结晶 5 重结晶 乘热过滤，结晶得精品阿司匹林 10 产量 能够准确计算得率，得率符合要求 10 能准确选却检验试剂 5 纯度检验 能根据检验现象准确判断纯度 5 总 计 100 - 2 - 技能试题 2： Vc 注射液的制备（时间：2 学时） 一、目的 通过实验要求掌握注射剂的制备工艺过程及基本操作。 熟悉拉丝灌封机的操作 二、实验内容 1、安瓶处理：按药典检查合格规格为 2ml 安瓶 200 支（每 2 人为 1 组，每 组 200 支） 。先用常水冲洗安瓶外壁，再灌蒸馏水，加热蒸煮（100，30min） ， 趁热甩水，再灌过滤新鲜重蒸馏水冲洗 3 次，甩水,于 120-140，30 min 烘干 备用。 2、制备方法 （1） 处方 维生素 C 10.4g； 碳酸氢钠 4.9g； 亚硫酸氢钠 0.2g； EDTA-2Na 0.005g 注射用水加至 100ml （2） 制法 在配液容器中，加配制量 80%的注射用水，加维生素 C 溶解后，分次缓缓加入碳酸氢钠，搅拌溶解，加入预先配制好的 EDTA-2Na 溶 液和亚硫酸氢钠溶液，搅拌均匀，调节药液 pH6.0-6.2，用微孔滤膜滤器过滤， 用拉丝灌封机灌封。 三、考核 考核项目 考核标准 分值 得分 备注 处方理解 10 配料操作过程 10溶液配制 30 分 微孔滤膜过滤 10 氧气减压阀的安装与调节 10 液化汽减压阀的安装与调节 5 开气点火 10 调节火头 40 分 调节火头 15 安瓶准备 10 灌封操作 10灌封操作 30 分 关机 10 总 计 100 - 3 - 技能试题 3：注射级氨甲苯酸的精制（小时） 一 、目的 1、理解注射级药物质的量要求，掌握酸、碱法精制原料药的工艺过程及控制 方法。 2、熟悉微孔滤膜的使用。 二、实验原理 CH2NH2 NaOH CH2H2NCOH CONaHCl 三、实验内容 、 配比： 氨甲苯酸（粗品） 10 g； 氢氧化钠 30% 适量； 盐酸 30% 适量； 活性炭 0.5 g； EDTA 0.2 g； 无水乙醇 30 ml。 、 工艺过程： 氨 甲 苯 酸 30%NaOH EDTA 活性炭 盐酸 纯化水 水 、 操作控制点： (1). 氨甲苯酸粗品和 30%氢氧化钠水溶液反应较慢,需不断搅拌。调 pH10.5-11 （2）用 30%的盐酸酸化，调节 pH7.5-8,析出产品。 (3). 烘干产品时为缩短时间可加入适量无水乙醇洗湿品。 四、实验步骤 称取 10g 对氨苯甲酸，放入烧杯中，加 30 ml 的纯化水使之溶解。成乳浊 液。再加入 30%的氢氧化钠溶液，调 pH10.5-11 使之溶解变澄清。 加入 2%的 EDTA大约 0.2g，加热到 30-40，持续 15 分钟。加入 0.2g 活性炭加热 15 分钟，过滤，滤液用少量蒸馏水洗涤。得滤液。 在滤液中边搅拌边加入 30%的盐酸，使溶液 pH7.5-8,使溶液均匀。待 10 分钟后， 至晶体完全析出，抽滤。用少量多次蒸馏水洗涤，然后在滤液中加入硝酸银溶 液至滤液中无氯离子存在。 五、考核 混合 溶解 除杂，脱 色 过滤 酸化 浓缩 冷却 抽滤洗涤干燥 - 4 - 考核项目 考核标准 分值 得分 备 注 准确选取原料的种类和用量 10 能按要求准备仪器 5 微孔滤膜过滤器准备 10 原料选取与 仪器准备 30 分 检测工具与试剂准备 5 溶解 5 脱色 5 除重金属 5 溶解，过滤 操作 25 分 微孔滤膜过滤器 10 洗涤操作 10 洗涤 20 分 检测 10 干燥 10 分 干燥操作 10 产量 15 分 能够准确计算得率，得率符合要求 15 总 计 100 - 5 - 二、药品检验、检测能力方面 技能试题 1：白醋中总酸度的测定（1 学时） 一、目的 1考核酸碱中和滴定实验操作。 2考核选择正确指示剂. 3、数据记录与数据处理 二、内容与考核 项目 考 核 内 容 分值 得分 备注 移液管洗涤、持握 规范 3 溶液转移、最后一滴处理 规范 6 试 样 移 取 溶液稀释 正确 1 滴定管的洗涤、试漏 正确 6 装溶液、赶气泡、记初读数 规范 8 滴 定 前 选择合适的指示剂及用量 正确 4 操作姿势 规范 6 逐滴滴加、加 1 滴、半滴操作 规范 8 终点判断 准确 6 读数并记录 准确 4 平行灌装溶液 规范 2 滴 定 操 作 操作失败或打破仪器 否 4 滴定 后 器皿洗涤、台面整理废液处 理 正确 2 原始记录、自拟表格 规范 4数据记 录与处 理 原始记录填写内容 规范、真实 6 1% 0 结果评 价 完成时间 准点结束 8 - 6 - 技能试题 2：紫外分光光度法测定 VB2 片的溶出度 （时间：2 学时） （未学） 一、目的 1、熟练掌握紫外分光光度计的使用；2、掌握溶出度仪的调试与使用； 3、掌握片剂溶出度测定的条件和方法； 4、熟悉溶出度测定结果的分析和统计学评价方法。 二、项目： 以 100 分计，考核时间：2 学时 考核项目 考核标准 分值 得分 备注 检查仪器的完好 5 恒温槽内的水位符合要求 5溶出度仪 的准备 能准确调节仪器，温度控制符合要求（37） 10 药品的拿取符合要求（用量） 5 溶出液的配置准确 （冰醋酸：NaOH：水3：18：579/ml） 5 转篮安装到位 5 条件控制准确（温度、转速） 10 溶出时间准确（20 分钟） 5