10-11-2材料综合实训指导书

材 料 综 合 实 训 指 导 书 施钢 杨勇 编 材 料 科 学 与 工 程 系 实 验 1 金属的塑性变形与再结晶 一、实验目的 1、研究塑性变形对金属组织和金属机械性能的影响。 2、了解金属经过冷塑性变形后显微组织及机械性能的变化。 3、观察和研究变形度与加热温度对冷塑性变形金属组织和机械性能的影响。 二、塑性变形与再结晶概述 金属经过冷变形后，产生大量晶体结构上的缺陷，这些缺陷阻碍了变形的进一步发 展，在性能上产生加工硬化现象，在显微组织上，则产生晶粒形状上的改变和出现滑移 带。 1冷变形后金属的显微组织与机械性能 冷加工变形后，晶粒的大小形状及分布都会发生改变。晶粒沿外力方向被拉长 （或被缩短） ，当变形度很大时晶界已不明显，分辨不出晶粒形状，看到的只是纤维状组 织。 在变形过程中，由于滑移带的转动及晶粒的破碎，晶格弯曲和冷变形，使得位错密 度增加，造成临界切应力提高，继续变形发生困难即产生所谓的加工硬化现象。 2冷加工变形后金属在加热时的变化 金属经过冷塑性变形以后其金相组织处于不稳定状态，因而在随后的加热升温过程 中，会出现回复再结晶及晶粒长大三个过程。再结晶退火后金属发生软化，即加工硬 化被消除。再结晶后金属的机械性能取决于晶粒大小，而晶粒大小则受预先冷变形度和 再结晶温度的控制。 变形度对再结晶后晶粒长大的影响特别显著。金属存在一个能进行再结晶的最小变 形度，此时会得到过大的晶粒，该变形度被称为临界变形度（铝大约 3） ，当超过临界 变形度时，金属的变形度越大，再结晶后的晶粒越小，而超过 80变形度后晶粒又变大。 当变形度一定时，加热温度越高，再结晶进行得越快，再结晶后形成的新晶粒也越 大。 三、实验内容 1、实验材料 本实验使用材料为紫铜，先将紫铜板切成条状试片，拉伸前的铜片有一定变形，为 消除在剪切过程中铜片所受的冷加工效应，避免影响随后得到的变形度，必须预先将紫 铜片进行退火（500C 保温 60 分钟） ，使试片处于软化状态。 2、加工变形 首先在退火软化的紫铜片上划好标距（如图）然后将试样安放到拉伸机上，调整好 后进行拉伸，当标距被拉长到需要的长度时即停止拉伸，变形严重不均匀者报废。 拉伸变形度按下式进行计算： ( LLo )/Lo100 式中： 为变形度，以表示 Lo 为拉伸前标距长度(mm) L 为拉伸后标距长度(mm) 本实验所用变形度及试样编号由各组学生按讨论的实验方案确定，应注意不要使试 样片受到任何冲击和不应有的变形，以保证试验结果的准确。 变形量与晶粒数关系表 试样编号 0 1 2 3 4 5 实验人座号 设计变形度 未变形 拉断 变形后试样长度 （mm） 实际变形量（%） 变形前晶粒度 变形后晶粒度 再结晶晶粒度 3、试样的切割 将拉伸试样从中间切割成两半，一半用于观察变冷变形组织，另一半用于观察再结晶 3 退火组织。 试样切割过程应缓慢进行，并加水冷却，避免切割引起的组织变化。 4、再结晶退火 各组将拉伸后的铜片按各组制定的退火温度进行退火，加热时要等炉温升到规定的 温度再放试样，保温到指定时间，取出试样后空冷。 5、金相试样制作 金相试样制作过程中应做好标记，注意按观察所需要的平面制作试样。 镶相、磨样、抛光。要求制作的试样表面达到镜面光滑，在显微镜下观察无刮痕。 6、酸侵蚀 浸蚀液配方: 5g 氯化铁：25ml 浓盐酸：100ml 水。 将退火完的紫铜片用腐蚀剂进行侵蚀，待晶粒显出后即停止侵蚀，用水冲洗干净， 点酒精后吹干。 要求得到晶界明显、清晰的晶粒组织照片，为合格。冷变形和再结晶退火 60 分钟试 样，各任意保存 5 个视场。 材料：纯铜，变形量：10%， 再结晶退火温度：600C 保温 60 分钟， 400X, 硬度值：20HV 图片存档名：01Cu10_600_60_400Xa.jpg 7、硬度测试 测试紫铜片不同变形量试样的硬度， 硬度实验记录表： 试样 数据 数据 数据 数据 平均硬度值 冷变形试样 保温 min 保温 min 保温 60min 再结晶温度： 变形量： 变形前硬度： 绘制变形量与硬度关系曲线， 硬度与再结晶退火温度关系曲线 8、晶粒度测量 测量晶粒度，并绘制晶粒度与退火温度关系图。 晶粒度测量记录表： 序 号 图像编号 截线长 （m） 截点数 平均截距 （m） 晶粒度 1 2 3 4 5 平均晶粒度： 附录一：晶粒度测量方法 晶粒度测量采用GBT 6394-2002 金属平均晶粒度测定法 。 测定平均晶粒度的基本方法：比较法、面积法和截点法。 比较法：比较法不需计算任何晶粒或截矩，与标准系列评级图进行比较，评级图有 的是标准挂图、有的是上镜插片。用比较法评估晶粒度时一般存在的偏差（0.5级） 。评估 值的重现性与再现性通常为1级。对于等轴晶组成的试样，使用比较法，评定晶粒度既方 便又实用,常用于生产的检验。 面积法：面积法是计算已知面积内晶粒个数，利用单位面积内晶粒数 NA 来确定晶 粒度级别数 G。该方法的精确度是所计算晶粒数的函数。通过合理计数可实现 0.25 级的 精确度。面积法的测定结果是无偏差的，重现性与再现性小于 0.5 级。面积法精确度关键 在于晶粒界面明显划分晶粒的计数。 截点法：截点法是计算已知长度的试验线段 L（或网格）与晶粒界面相交截部分的截 点数 P，利用单位长度截点数 P 来确定粒度级别数 G. 截点法的精确度是计算的截点或截 矩的函数. 通过有效的统计结果可达到 0.25 级的精确度. 截点法的测量结果是无偏差的, 重现性和再现性小于 0.5 级.对同一精度水平,截点法由于不需要精确标计截点或截矩数, 因而较面积法测量快. 截点法的测定,当观测长度为实际长度时, (1)PLl 式 中 ： 5 L一 一所 使用的测量线段（或网格）长度，单位为毫米（mm); l 试 样检验面上O（x）晶粒截距的平均值。 P一一 试 样检验面L每毫米内的平均截点数。 平均晶粒度级别数G的计算： (2)28.3)lg6485.( 在晶粒图象上，采用一条或数条直线组成测量网格，选择适当的测量网格长度和放 大倍数，以保证最少能截获约50个截点。根据测量网格的所截获的截点数来确定晶粒度。 统计截点数的规则: (1)测量线段终点不是截点不予计算。 (2)终点正好接触到晶界时计为0.5个截点。 (3)测量线段与晶界相切时，计为1个截点。 (4)明显地与三个晶粒汇合点重合时，计为l.5个截点。 (5)在不规则晶粒形状下，测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点后有伸人 形成新的截点，计算截点时，应包括新的截点。 (6)为了获得合理的平均位应任意选择3至5个视场进行测量。 (7)如果这一平均值的精度不满足要求时，应增加足够的附加视场。 (8)视场的选择应尽量广地分布在试样的检测面上。 对于明显的非等轴晶组织，如经中度加工过的材料，通过对试样三个主轴方向的平 行线束来分别测量尺寸，以获得更多数据。通常使用纵向和横向部分。必要时也可使用 法向。图1中任一条100 mm线段，可平行位移在同一图象中标记“十”处五次来使用。 变形非等轴晶试样的晶粒度测量： 晶粒形状由于拉伸变形而改变，不再是等轴形状。对于非均匀等轴晶粒的各种组织 应使用截点法，对于非等轴晶粒度，截点法既可用于分别测定三个相互垂直方向的晶粒 度，也可计算总体平均晶粒度。 截点法有直线截点法和圆截点法。圆截点法可不必过多的附加视场数，便能自动补 偿偏离等轴晶而引起的误差。圆截点法克服了试验线段端部截点法不明显的毛病。圆截 点法作为质量检测评估晶粒度的方法是比较合适的。 对于矩形的棒材或板材晶粒度应在材的纵向、横向及法向截面上进行测定，对于同 棒材晶粒度应在纵向和横向截面上测定。 如果等轴偏差不太大（3:1形状比），可在纵向试样面上使用圆形测量网格进行分析。 如果使用直线取向测量网格进行测定，可使用三个主要截面的任意两个面上进行三 个取向的测量。 要估计非等轴晶组织的晶粒度，可使用圆测量网格随机地放在三个主检验面上进行。 或使用直线段在3个或6个主要方向上2个或3个主检验面（见图3）进行截点计数。对于等 轴形状偏离不太严重（3:1形状比）的晶粒度的测量使用圆测量网格在纵向面上进行测 量是可接受的。 7 晶粒度测量中，测量直线 6 种可能取向 通过取向面上平行（0 ）和垂直（ 90）于变形方向的平均截距，可确定晶粒伸 长率或各向异性系数AI： )9( 1lAI 式中 ： 一 一纵向面上，平行于变形方向上的平均截距；)0(1l 一 纵向面上，垂直于变形方向上的平均截距。9 附录二 各种金属材料常用的侵蚀剂 序号 试剂名称 成分 适用范围 注意事项 1 硝酸酒精溶液 硝酸 15 毫升酒精 100 毫升 碳钢及低合金钢的组织显示 硝酸含量按材料选择，侵蚀数秒钟 2 苦味酸酒精溶液 苦味酸 15 毫升酒精 100 毫升 对钢铁材料的细密组织显示较清晰 侵蚀时间自数秒至数分钟 3 苦味酸盐酸酒精 溶液 苦味酸 15 毫升 盐酸 5 毫克 酒精 100 毫升 显示淬火及淬火回火 后的晶粒和组织 侵蚀时间较上例约快数 秒钟至一分钟 4 苛性钠苦味酸水 溶液 苛性钠 25 毫克 苦味酸 2 毫克 水 100 毫升 钢中的渗碳体染成暗 黑色 加热煮沸浸 530 分钟 5 氯化铁盐酸水溶 液 氯化铁 5 克 盐酸 50 毫克 水 100 毫升 显示不锈钢，奥氏体 高镍钢，铜及铜合金 组织显示奥氏体不锈 钢的软化组织 侵蚀至显现组织 6 王水甘油溶液 硝酸 10 毫克 盐酸 2030 毫克 甘油 30 毫克 显示奥氏体镍铬合金 等组织 先将盐酸于甘油充分混 合，然后加热硝酸，试 样浸前先行用热水预热 7 高锰酸钾苛性钠 高锰酸钾 克苛性钠 克 显示高合金钢中碳化物、 相等 煮沸使用，侵蚀 110分钟 8 氨水双氧水溶液 氨水（饱和） 50 毫 升 双氧水（3） 0 毫 升 显示铜及铜合金组织 随用随配，以保持新鲜，用棉花沾擦拭 9 氯化铜氨水溶液 氯化铜 8 克 氨水（饱和） 100 毫 升 显示铜及铜合金组织 侵蚀 3060 秒 10 硝酸铁水溶液 硝酸铁 10 克水 100 毫升 显示铜合金组织 用棉花擦拭 11 混合酸 氢氟酸（浓） 1 毫 升 盐酸 1.5 毫升 硝酸 2.5 毫升 水 95 毫升 显示硬鋁组织 侵蚀 1020 秒或用棉花沾擦 12 氢氟酸水溶液 氢氟酸(浓) 0.5 毫升水 99.5 毫升 显示一般鋁合金组织 用棉花擦拭 13 苛性钠水溶液 苛性钠 1 克水 90 毫升 显示鋁及鋁合金组织 侵蚀数秒钟 14 显示原始奥氏体 晶界 1苦味酸 3 克 白猫洗涤精（内含烷基酸钠） 0.5 克 水 100 毫升 2盐酸 25 毫升 硝酸 4 毫升 水 25 毫升 12CrNi3、30CrMnSi 、 38CrMoAl、40CrNiM o 等显示回火高速钢 原始奥氏体晶界 温度 4060 时间 1.52 分钟 侵蚀后轻抛数秒 材料科学综合实训计划 一、实训目的及要求 1、目的：培养学生的基本实验、实践能力，能应用所学的基本知识分析实验现象，解决 实验中出现的问题。 2、要求：能根据要求查阅资料，设计实验方案，正确分析实验结果。通过实验培养学生 分析和解决问题的能力以及创新精神。 二、实训项目设置与内容提要 9 序号 实训项目 内容提要 1 材料预处理 对材料进行预处理，了解热处理工艺过程. 2 金属的塑性变形 利用拉伸机对材料产生不同塑性变形. 3 金属再结晶退火 了解不同变形量不同温度对再结晶过程和晶粒大小的影响. 4 金相显微试样的制备 金相试样的制备方法与过程，了解先进的制样技术. 5 显微组织观察与分析 了解材料显微组织及塑性变形对组织的影响. 6 晶粒度的测定及评级方法 掌握截点法,了解其他晶粒度的测定方法. 7 绘制晶粒度的与退火温度、变形量的关系曲线 掌握实验数据处理与分析的基本方法，深 入理解再结晶晶粒度的与退火温度、变形 量的关系。 三、实习地点 1、实验楼 9 号楼 314（热处理、金相制作实验） 2、实验楼 9 号楼 316（显微组织分析、晶粒尺寸测定及评级） 3、实验楼 6 号楼 106 建工系力学中心（拉伸实验） 四、实训时间 2010-2011 第二学期 1、实习时间及班级：19 周 09 材料 2 班 日期 实验项目 分组情况 指导教师 上午 实训内容讲解及实训安全注意事项拟定试验方案 全班 施钢、左娟 6.27 下午 紫铜退火实验 全班 施钢、左娟 上午 紫铜拉伸实验 单号（分五组） 施钢、左娟 6.28 下午 紫铜拉伸实验 双号（分五组） 施钢、左娟 6.29 上午 再结晶退火实验、试样制作 全班 施钢、左娟 下午 试样制作 全班 施钢、左娟 上午 金相观察、晶粒度测量及硬度测量 单号（分五组） 施钢、左娟 6.30 下午 金相观察、晶粒度测量及硬度测量 双号（分五组） 施钢、左娟 上午 整理实验数据，撰写实验报告 全班 施钢、左娟 7.1 下午 各组汇报、考核 全班 施钢、左娟 2、实习时间及班级：20 周 09 材料 1 班 日期 实验项目 分组情况 指导教师 上午 实训内容讲解及实训安全注意事项拟定试验方案 全班 张勇、李月婵 7.4 下午 紫铜退火实验 全班 张勇、李月婵 上午 紫铜拉伸实验 单号（分五组） 张勇、李月婵 7.5 下午 紫铜拉伸实验 双号（分五组） 张勇、李月婵 上午 再结晶退火实验、试样制作 全班 张勇、李月婵 7.6 下午 试样制作 全班 张勇、李月婵 上午 金相观察、晶粒度测量及硬度测量 单号（分五组） 张勇、李月婵 7.7 下午 金相观察、晶粒度测量及硬度测量 双号（分五组） 张勇、李月婵 上午 整理实验数据，撰写实验报告 全班 张勇、李月婵 7.8 下午 各组汇报、考核 全班 张勇、李月婵 五实验报告要求 1、实验过程及原始实验数据； 2、绘出各种变形度的冷变形组织及退火后的组织示意图； 3、原始金相照片和晶粒度测量过程抓图。 4、综合每个小组的实验数据绘出晶粒度的与退火温度、变形量的关系曲线（即再结晶全 图） ； 5、绘制硬度与变形量关系图、硬度与退火温度关系曲线； 6、总结分析结果，得出分析结论； 7、思考