GB 14883.7-94 食品中放射性物质检验 天然钍和铀的测定

中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验天然社和铀的测定4883,7一94of of 题内容与适用范围本标准规定了各类食品中天然让和铀的测定方法。本标准适用于各类食品中天然牡和铀的测定。天然牡测定方法测定限为1 X 10-g/然铀测定限为乙酸乙酷萃取一荧光计法2 X 10-g/烷基氧麟(取一荧光计法1 X 10-g/235萃取一分光光度法1. 5 X 10-g/视荧光法4 X 10-g/光荧光法为2. 5 X 10-g/引用标准768水中微量铀分析方法4883. 1食品中放射性物质检验总则3天然杜测定方法三烷墓(混合)胺(取一分光光度法31原理三烷基(混合)胺(一种混合三烷基(主要辛基)叔胺，其性质与三正辛胺相似食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和牡，在盐析剂硝酸铝存在下以先用8盐酸溶液反萃取牡，再用水反萃取铀，分别以铀试剂1显色，进行分光光度测定。本法可用于食品中铀和牡联合或单独检验。0. 60044H硝酸溶液中，转入500。硝酸稀释至刻度。此贮备液用重量法标定。按标定结果用硝酸将一定量贮备液准确稀释成1. 定:准确吸取30. 70热至80左右，以酚酞作指示剂，用氨水沉淀让。沉淀用无灰滤纸过滤,水洗涤几次后，放入已恒量的增竭中烘干，炭化，9000量，计算出准确牡含量1 2. 2 10%50业纯),50单用50环己烷稀释到500用2硝酸溶液萃洗平衡后待用。002硝酸溶液配制。12. 5 0. 03铀试剂取。解于水中(若溶解不完全，可加少量氢氧化钠)，稀释至1000用前倒此溶液于小试剂瓶中，加入草酸至饱和。盐酸溶液:取333级纯)，用水稀释至500入约1一一一一一一中华人民共和国3?生部1994一02一22批准1994一09一01实施2型或其他型号，3硝酸溶液，分别吸入相当于。,。，3. 5. 6条测定钦的吸光度作为纵坐标，实际加入的牡量为横坐标作图。处理按4883. 确至。. 品灰于60米、玉米和肉类等含钙少的样品灰按50加入l 沙浴上缓慢蒸发至干。将蒸发皿转入高温炉500灼烧l 重复酸浸取，再灼烧处理一次)，取出冷却后加入l 硝酸，加热溶解后趁热过滤。用8硝酸洗涤蒸发皿2用热的稀硝酸洗涤蒸发皿和残渣2节溶液使生成白色沉淀，加热凝聚。冷却后离心，弃去上清液。沉淀用水洗涤一次，离心，弃去上清液。沉淀刚好溶解。将溶液转移人6015涤液合并入分液漏斗。加15235萃取剂入分液漏斗，萃取5置分相后弃去水相。5盐酸反萃取，每次反萃取5次反萃取液合并于l 入1. 03%铀试剂8盐酸稀释到刻度摇匀后在分光光度计(波长66538. 5盐酸代替样品液加显色剂作为零值，进行比色，测定牡的吸光度。从工作曲线上查出牡含量。有机相可用于测定铀(7条)3,确称取1样品分析的用灰量相等)于60入仕标准溶液2. 3. 5. 25. 6条与未加牡标准溶液的样品平行操作。根据测得的钱含量，按式(1)计算牡的化学回收率。3试剂空白值的测定:不用样品灰按以上测定程序，以8. 5盐酸在比色管中加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作力试剂空白，应在计算结果中进行校正。N(1)一人 (2)A食品中牡含量，kg/;A加入牡标准溶液的样品所测得的牡含量，f9;人仕的量,f9;M灰样比，g/;N样品测定时从牡工作曲线上查得的社含量小9;分析样品灰质量，只。4天然社测定方法4883. 7一94食品灰以王水浸取，草酸盐沉淀载带杜,1称萃取分离后，在6盐酸介质中，以铀试剂+试剂. 3%。10%. 2- 盐酸溶液:O. 和6两种溶液。1:1氨水。0王水:1体积硝酸与3体积盐酸混合。2型或其他型号，3,0,. 0,20盐酸溶液、2水至2504. 5. 5条操作。绘制吸光度值对于牡含量的工作曲线。处理按4883. 取。5确至。. 样于蒸发皿，用少量水将灰润湿，上表面皿在电炉上缓缓蒸千，再放入高温炉中，于450灼烧0. 5h，取出冷却。加入约20盐酸溶液，加热样品溶解。稍冷，以中速定性滤纸过滤，以热酸性水洗涤蒸发皿，再洗残渣至滤液无色。控制滤液体积在250浓集:往滤液中加人2热使溶。以1:1氨水调节州至1左右，使生成草酸盐沉淀。若未出现白色沉淀，则在搅拌下逐滴加入2热，以促使生成白色沉淀。加热陈化，冷却0. 5心，弃去上清液。用250心，弃去上清液。沉淀以高氯酸和硝酸各5火蒸干。4干物冷却后，加l 基水杨酸溶液、I:人分液漏斗，用少许水洗烧杯并倒入同一漏斗。加153 %o 取2 3层清晰后弃去水相。用盐酸溶液萃洗有机相，弃去水相。用15盐酸溶液反萃取2置分层清晰后，将水相放入25用2，盐酸溶液反萃取有机相一次，合并反萃取液。酸溶液, 石酸溶液和2. 05铀试剂11溶液，以6盐酸溶液稀释至刻度。摇匀，放置1517盐酸溶液代替样品液加显色剂作为零值，在665工作曲线上查出相应的社含量。分析祥品等量灰样中加人让标准溶液2. 测定程序操作，测定吸光度，计算回收率。4. 用样品灰按以上测定程序，盐酸溶液加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在结果计算中进行校正。49$条。5夭然铀测定方法乙酸乙醋萃取一光电荧光光度法5，原理食品灰经硝酸浸取，以硝酸铝作盐析剂，经乙酸乙醋萃取分离铀，氟化钠熔融烧球后，用光电荧光光度计测定铀的含量。门乙酸乙酷。4 0/级纯或分析纯。8o%硝酸铝溶液:称取4O,),。9于水中，乙醚)萃取洗涤一次5确称取L 179灼烧过的八氧化三铀(优级纯)，用至近干。再加入20完全溶解后转入1000。盐酸溶液至刻度，摇匀成1. 需要的浓度再用0工盐酸溶液进一步稀释准确配制一系列不同浓度的铀标准溶液。径。，33m。的环，深1. 7径5. 5烧球装置:酒精喷灯或带有吹气装置的酒精灯。有14标准曲线的绘制分别准确吸取一系列含有不同铀含量的铀标准溶液入瓷蒸发皿中，在水浴上蒸干。准确加人5沙浴上蒸干后，在电炉上灼烧l 却。干涸物用玛瑙棒或平头玻棒磨碎，混匀。滴加3小匙刮入有机玻璃成型板圆穴中压成氟化钠片，再置于铂丝环上烧球。烧球条件为:氧化焰温度98。一10500C，全熔后持续20火5却15荧光强度为纵坐标，对应铀含量为横坐标绘制成四条不同蟹级的标准曲线。注标准曲线应定期校正。分析中更换试剂或光电芡光光度计进行调整、更换零件等，1采样、预处理按4883. 1规定进行。5g(精确至。. 样于5015上表面皿，在沙浴上加热蒸发至近千，再加入2热蒸发至仍保持湿润状和近干。浴上微热溶解残渣。溶液全部倒入分液漏斗，加入l 取2层清晰后弃去水相。用l 去水相。5,意移液管不触及分液漏斗壁以免引入铝盐，影响荧光测定)入用水润湿的瓷蒸发皿水浴上蒸干准确加入5. 氟化钠溶液，沙浴上蒸干后在电炉上灼烧l 冷却。干涸物用玛瑙棒或玻棒磨碎混匀。滴加3成糊状，以小匙收集，放入有机玻璃成型板的孔穴中压成氟化钠片，然后放到铂丝环上，在与标准曲线相同的烧球条件下烧球，冷却3 5标准曲线上查得每个珠球的铀含量。4883. 以上测定程序测定试剂空白值，在结果计算中应予校正。测定程序操作，测得铀含量，计算化学回收率。，一N)=入。A=2 (4)式中:A食品中铀含量,1+g/;入铀的量，样品灰样比，g/;N g;N加入铀标准溶液的样品测得的铀含量,铀的化学回收率;w分析样品灰质量g6天然铀测定方法三烷塞氛麟(取一光电荧光光度法6门原理在硝酸溶液中，用如下反应: +22)2接用有机相与氟化钠烧制熔珠，用光电荧光光度计测量铀含量。方法最低测定限为1 X g/30%(体积比)硝酸和I 3 30%过氧化氢溶液。0铀标准贮备液:1乙酸乙酷萃取一光电荧光光度法(见5. 2. 6条)。铀标准贮备液1. 。酸溶液稀释至刻度，即为每50。酸溶液将此溶液逐级稀释，使其每50 (10-0g;Q (10 (10 (10-g,球装置、有机玻璃成型板和铂丝环:同乙酸乙醋萃取一光电荧光光度法(见5. 3条)6. 一200准曲线的绘制用微量取样器吸取50在置于铂丝环上的氟化钠片上，在喷灯火焰外烘干，慢慢转入火焰，控制在25烧30s,然后慢慢由火焰中从下至上取出。冷却光电荧光光度计测量每个氟化钠熔珠球的相对荧光强度(格)。绘制4个壁程的熔珠球铀含量与荧光相对强度的标准曲线。注:同乙酸乙酷萃取一光电荧光光度法(处理按称取30确到。于50近干。稍冷却后加人2慢蒸至近干。加l 蒸至近干。入l 硝酸溶液，充分溶解后转入25有不溶残渣，可用离心或过滤法除去。加匀，放置5分液漏斗中加入1摇2置分层，心滴加在置于铂丝环上的氟化钠片上，与标准曲线的绘制(同的方法在喷灯上烧制熔珠。20相应标准曲线上查得铀含量。以上测定程序测定试剂空白值，在结果计算中应予以校正。测定程序操作，测得铀含量，计算化学回收率。一N)x=-。.，.，:，.，介，.，.一.“又办夕八符号同乙酸乙醋萃取一光电荧光光度法(7天然铀测定方法3经反萃取牡后的有机相用。硝酸溶液反萃取铀。用锌粒还原铀为正4价后，以铀试剂光电荧光光度法(见5. 2. 6条)。径为2余参见天然让2型或其他型号，34条，只是加入铀标准溶液，按3. 5. 55. 际加入的铀量为横坐标，绘制铀工作曲线。5门采样、预处理按4883. 1规定进行。7. R 14883. 7一947,5. . 5盐酸反萃取，每次反萃取5:次反萃取液合并可供牡测定用，保留反萃取牡后的有机相供铀测定用。2硝酸，反萃取5止分层后将水相放入100沙浴上蒸干水相，干后冷却。分别用42盐酸依次溶解残渣并转入色管。加入约。5时摇动，反应完全停止后加1. 8盐酸稀释到刻度，摇匀。在测牡相同的条件下测定铀的吸光度。从铀的工作曲线上查出相应铀含量。7. 只加铀标准溶液而不加牡标准溶液，按样品铀测定相同的方法，根据测得的铀含量计算铀化学回收率。7. 应包括样品铀测定全部程序。计算_A，一八o，一甲，一. (7). (8):A食品中铀含量，pg/;A加入铀标准溶液的样品所测得的铀含量,o加人铀的量,灰样比，g/;N样品测定时从铀工作曲线上查得的铀含量，铀的化学回收率;W分析样品灰质量，只。6中不式8天然铀测定方法激光荧光法8门原理食品灰用过硫酸钠处理，在一定酸度下在激光(波长337射激发下产生荧光，加入荧光增强剂，使之与样品溶液中铀酞离子生成络合物。采用“标准加入法”定量测定铀。可用过硫酸钾。干扰(铀)荧光试剂:荧光增强倍数不小于100倍。3铀标准贮备液:乙酸乙酷萃取一光电荧光光度法(铀标准溶液,1. 器和器材激光铀分析仪或者激光一时间分辨发光分析仪:测定下限。定采样、预处理按4883. 1规定进行。月月.月了，4883. 入50入20上表面皿，沙浴上加热并不时搅拌，直至停止冒气泡后蒸干。若在蒸干时仍有气泡可再加入约20上表面皿，在电炉上加热直至无气泡后蒸干。固体物熔融后，加入l 向离心管或三角烧杯中加入l 滴硝酸，稍加热后离心或过滤。上清液或滤液合并于25l 氢氧化钠或硝酸调节溶液水稀释至刻度。50量荧光强度，仪器计数为样品内加入0. 5分混匀，测量荧光强度仪器计数为N,;向样品内加人5. 分混匀，测量荧光强度，以上测定程序测定试剂空白值，在结果计算中应予校正。人5. 3同样操作，测定铀量，按式(7)计算化学回收率R,一4. 5No 5N ,一4. 5一N,N，一N,.(9)5N、一4. 5N了.(10)1样品铀浓度，pg/;M灰样比，g/;o分别为样品测定和回收率测定时加荧光增强剂前的荧光强度读数;NN,分别为样品测定和回收率测定时加荧光增强剂后的荧光强度读数;N,N分别为样品测定和回收率测定时加人标准铀溶液后的荧光强