分析光度法测定硝酸钴和硝酸铬有色混合溶液组成

齐 齐 哈 尔 大 学 实 验 报 告 题 目：光度法测定硝酸钴和硝酸铬有色混合溶液的组成 学 院： 专业班级： 学生姓名：_ 同组者姓名： 成 绩： 2013 年 10 月 28 日 实验目的 掌握光度法同时测定有色混合溶液组成的实验原理和方法。 巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。 学习使用 722 型分光光度计。 实验原理 在很多情况下，溶液中含有两个（或两个以上）不同的有色组分。若两组分的吸 收光谱部分重叠，则根据吸光度的加和性原则，在组分和的最大吸收波长 1和 2处，测量溶液的总吸光度 及 。若测定时用 1cm 厚的液槽，从下列关系式MN1A2 可求得组分 M 和 N 各自的浓度 cM和 cN。 （5-1）11212MNc （5-2） 联立方程，得2222 （5-3） 1221MNAc （5-4） 11Nc 式中， 、 、 、 一次代表组分 M 和 N 在 1和 2处的摩尔吸光数。本1M212 实验正是利用朗伯-比尔定律和吸光度的加和性原则来测定 Co2+和 Cr3+的有色混合溶液 的组成。Co 2+和 Cr3的吸收光谱相互重叠，故可用上述方法测定其混合物的组成。 仪器与实验药品 722 型分光光度计（付 1比色皿 2 个） ；电子天平；比色管 25ml 9 个；移液管； 玻璃棒；吸耳球。 Co(NO3)26H2O 晶体； Cr(NO3)39H2O 晶体。 实验步骤 1 溶液的配制 0.35mol/LCo(NO3)2 溶液：称取 10.186gCo(NO3)26H2O 晶体于烧杯中，加水溶解， 用玻璃棒转移至 100ml 容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，振荡，摇匀，贴上标签。 0.100mol/LCr(NO3)3 溶液：称取 4.001gCr(NO3)39H2O 晶体于烧杯中，加水溶解， 用玻璃棒转移至 100ml 容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，振荡，摇匀，贴上标签。 取四个 25ml 比色管，编号为 14 号，分别移取 3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml 齐齐哈尔大学化学专业实验 的 0.35mol/LCo(NO3)2 溶液，另取四个 25ml 比色管，编号为 14 号，分别移取 3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml 的 0.100mol/LCr(NO3)3 溶液，用蒸馏水稀释至刻度， 振荡、摇匀、待用。 另取一个 25ml 比色管，分别加入 5mlCo(NO3)2 溶液和 5mlCr(NO3)3 溶液，用蒸馏 水稀释至刻度，振荡，摇匀。 2 测绘 Co(NO3)2 和 Cr(NO3)3 两溶液的吸收光谱，并确定最大吸收波长 1 和 2 分别取 Co(NO3)2 和 Cr(NO3)3 溶液的 2 号比色管中的溶液测绘吸收曲线，用 722 型 分光光度计，1比色皿，以蒸馏水为参比液，从 500600nm，每隔 10nm 测一次吸光 度，吸收峰附近每隔 5nm 测一次吸光度，根据吸收曲线确定最大吸收波长。 3 吸光度的测量 以蒸馏水做参比液，用 1比色皿，在最大吸收波长处分别测量上述 9 个溶液的吸 光度。 实验结果与讨论 1 记录实验条件及数据 表 1 Co(NO3)2 在不同波长处的吸光度 波长 （nm） 500 505 510 515 520 530 540 550 560 570 A 0.553 0.573 0.583 058 5 0.558 0.472 0.363 0.258 0.172 0.111 波长 （nm） 580 590 600 610 620 630 640 650 A 0.076 0.062 0.056 0.051 0.049 0.049 0.043 0.040 表 2 Cr(NO3)3 在不同波长处的吸光度 波长 （nm） 500 510 520 530 540 550 560 565 570 575 A 0.150 0.180 0.219 0.267 0.315 0.360 0.396 0.405 0.412 0.414 波长 （nm） 580 590 600 610 620 630 640 650 A 0.413 0.397 0.365 0.322 0.267 0.223 0.176 0.133 表 3 515nm 波长处各物质的吸光度 Co(NO3)2 Cr(NO3)3 混合 浓度 0.12 0.20 0.28 0.40 0.12 0.20 0.28 0.40 吸光度 A 0.212 0.358 0.491 0.707 0.070 0.130 0.168 0.235 0.448 表 3 575nm 波长处各物质的吸光度 Co(NO3)2 Cr(NO3)3 混合 浓度 0.12 0.20 0.28 0.40 0.12 0.20 0.28 0.40 吸光度 A 0.048 0.065 0.100 0.131 0.179 0.280 0.389 0.532 0.320 2 绘制 Co2+和 Cr3+的吸收光谱，确定 1 和 2 Co2+的 吸收光谱： 4905051052053054050560570580590606106206306406500.10.2 0.30.40.5 0.60.7 图 1 Co(NO3)2在 不 同 波 长 处 的 吸 光 度吸光度A 波 长 (m) Co2+ 1=51nm Cr3+的吸收光谱： 齐齐哈尔大学化学专业实验 490505105205305405056057058059060610620630640650600.1.20.14.60.18.20. .240.6.280.3.20.34.6 0.38.40.2.4 Cr(NO3)3在 不 同 波 长 处 的 吸 光 度吸光度A 波 长 (m) Cr3+ 2=57nm 由图可知 Co2+和 Cr3+的最大吸收波长分别为 515nm 和 575nm 3 在两种物质的最大吸收波长处绘制四条标准曲线，求四条直线的斜率， 计算 Co2+和 Cr3+的含量。 Co2 在 515nm 和 575nm 处，得到的标准曲线为： 0.40.60.80.10.120.140.20.30.40.5 0.60.70.80.9 Y =5.89X+0.08 图 3 51处 钴 的 吸 光 度A Co2+浓 度 C B 0.20.40.60.80.10.120.140.160.1.50.2.50.3 .50.4.505 0.6 Y =3.87 X+0.16 图 4 57处 钴 的 吸 光 度A Co的 浓 度 B 在 515nm 时得 =5.89 直线方程 Y =5.89 X+0.00821Co 在 570nm 时得 =3.87 直线方程 Y =3.87 X+0.0162Co Cr3+在 515nm 和 575nm 处，得到的标准曲线为： 0.100.150.200.250.300.350.400.120.140.160.18 0.20.20.240.26 Y =4.28 X+0.78图 5 Cr51处 的 吸 光 度A Cr的 浓 度 B 齐齐哈尔大学化学专业实验 0.100.150.200.250.300.350.400.30.4 0.50.6 Y =10.49 X+0.18图 6 Cr在 57处 的 吸 光 度A Cr的 浓 度 B 在 515nm 时取点得 =4.28；直线方程：Y = 4.28 X+0.07831Cr 在 570nm 时取点 =10.49 直线方程：Y =10.49 X+0.1832r 而 A1co2+cr3+ = 0.527 A2co2+cr3+ =0.364 由公式（5-3 ）得 =0.088mol/L2Coc 由公式（5-4 ）得 =0.002mol/L3r 注意事项 绘图及计算数据较繁复，须认真仔细。 思考题 在作吸收曲线时，当波长刻度盘改变时，是否要用参比溶液重新校正？为什么？ 答：需要；分光光度计的 0 和 100%都是相对值，是测量值减去基线值后换算出来的， 波长改变基线就变了，如果要再测试得