响应面法优化壳聚糖对馒头保湿性和保质期的研究 毕业设计论文.doc

2013届本科毕业论文论文题目 响应面法优化壳聚糖对馒头保湿性和保质期的研究学生姓名： 所在院系：食品学院 所学专业：食品科学与工程导师姓名： 完成时间：2013年5月 摘 要本文通过在馒头中加入不同质量比的壳聚糖来研究馒头在放置过程中失水的快慢程度来判定壳聚糖对馒头保湿所起到的作用，以及对馒头保质期的影响。实验表明：馒头中加入壳聚糖对改变馒头的保湿性，以及增加馒头的保质期能起到较好的作用。经过对实验数据的分析可以得出：馒头中加入壳聚糖的质量分数为0.8%时馒头的保水效果最好，在25h时失水分数为2.9%，而不加壳聚糖的失水分数高达11.2%；加入壳聚糖的质量分数为0.8%时馒头的保存效果最好，保质期可达4d，而不加壳聚糖的保质期最短仅为3d。关键词：壳聚糖,馒头,保湿性,响应面response surface methodology study of chitosan on bread moisturizingschool of food scienceabstract chitosan, a kind of natural polysaccharide, is made from chitin with the removal of the n-acetyl group. it is white, amorphous, translucent solid with slightly pearly luster. it has lots of features such as good moisture absorption, film-forming properties, adsorbability and moisture retention. for further study about moisturizing properties of chitosan, we put chitosan with different quality in bread to prove its effect on moisturizing properties and shelf life of breads through the research of water loss speed during the placement. experiment indeed proved that chitosan has good effect on moisturizing properties and shelf life of breads. water retention of breads is the best when the mass fraction of added chitosan is 0.4%.the fraction of water loss in 25h is 8.6% while it can be as high as 11.2% without chitosan. as for the shelf life of breads, it is 4 days with 0.4% mass fraction chitosan added and 3 days with no chitosan added.key words: chitosan，steamed bread，moisturizing effect，response surface目录引言11 材料与方法11.1 材料与试剂11.2 主要设备11.3.1 甲壳素的提取21.3.2 壳聚糖的制备21.3.3 添加不同质量比的壳聚糖的馒头的制备21.4 添加不同质量比的馒头的保湿性的测定21.5 馒头含水量的测定31.6 馒头的保质期的测定32 实验结果与分析32.1 不同质量比的壳聚糖对馒头保湿性的影响32.2 壳聚糖对馒头含水量的影响42.3 壳聚糖对馒头保质期的影响82.4 响应面法对馒头保湿性的方案设计与结果分析83 结论12参考文献12致谢13引言壳聚糖(1,4)-2-氨基-2-脱氧-d葡萄糖是由甲壳素经过化学改性得到的有广泛应用价值的天然生物多糖高分子材料.。壳聚糖为白色无定形、半透明、略带有珍珠光泽的固体，具有良好的吸湿性、成膜性、吸附性和保湿性1。它是甲壳素( 聚n乙酰ld葡萄糖胺), 又名甲壳质或几丁质-脱乙酰得到的2。壳聚糖分子内存在大量的游离胺基，使其溶解性能提高，反应活性增强，从而应用范围也大大拓宽。壳聚糖在食品、医疗、环保、化工等领域中的开发应用十分活跃。壳聚糖具有很好的理化特性，而馒头又是我国的传统食品，是人们重要的粮食组成部分，探究壳聚糖对馒头各种品质的影响有着重要的实际意义。本实验试图探究壳聚糖对馒头保湿性，以及保质期等多个具体指标的影响，来总结制作馒头时最佳的壳聚糖添加量，在日常生产生活中有一定的实用价值。馒头是中国的传统面食，在面粉加水、酵母等调匀，发酵后蒸熟而成的食品，成品外形为半球形或长条形。为了更好的研究壳聚糖的保湿性能，我们以大家常见的馒头来做实验，让实验能够简单易懂而且更具有实用性。本文拟通过在馒头中添加不同质量分数的壳聚糖与不添加壳聚糖的对照组对比，来研究壳聚糖对馒头的保湿性以及对馒头的保质期的影响效果。通过测定馒头放置过程中失水量的百分数，以及馒头的保藏时间，来对壳聚糖的保湿性进行研究，以及总结确定制作馒头时适宜的壳聚糖的添加量，在日常生产和生活中具有一定的实用价值。 1 材料与方法1.1 材料与试剂面粉（金龙鱼多用途麦芯粉）；水（河南科技学院实验室用水）；酵母（安琪酵母）；虾皮(市售)；盐酸（分析纯，天津科密欧化学试剂公司）；氢氧化钠（分析纯，天津化学试剂三厂）；高锰酸钾（分析纯，天津科密欧化学试剂公司）；硫酸氢钠（分析纯，上海光华科技有限公司 ）。1.2 主要设备不锈钢锅（浙江苏泊尔股份有限公司）；电磁炉（美的集团有限公司）；jy-80l恒温鼓风干燥箱（上海巨也仪器设备有限公司）；ja2003n电子精密分析天平（上海精密科学仪器有限公司）；ds-1高速组织捣碎机（上海精科科学仪器有限公司）；bcd-192kd冰箱（青岛海尔集团）。1.3 实验方法1.3.1 甲壳素的提取 目前，甲壳素主要还是从工业废弃的虾、蟹壳中提取。把甲壳中的甲壳素，蛋白质和无机物质分离开，最后再进行脱色，获得纯净的甲壳素，其工艺流程为:虾蟹壳水洗酸浸(6%hcl)碱煮(10%naoh）脱色(kmno4)干燥甲壳素成品3。1.3.2 壳聚糖的制备壳聚糖的制备一般分为两步,首先把原材料制成甲壳素，再由甲壳素脱乙 酰基获得壳聚糖。 甲壳素脱乙酰基：在110下，按每9ml 50%naoh中加入1g甲壳素进行投料，反应时间为3.5h，并加入适当的相转移催化剂4。1.3.3 添加不同质量比的壳聚糖的馒头的制备馒头的制作工艺：原料和面发酵成型醒发蒸制冷却成品5。 原料：面粉 1000g； 酵母 8g； 温水 450g。 和面：可将鲜酵母掰碎放入部分温水中溶解，面粉放入面盆中，将鲜酵母水直接撒在面粉上，充分拌匀后逐渐加水搅拌至盆内无干面，面筋形成，揉至面团不粘手、有弹性、表面光滑。在和面时加水的水温根据气温儿定，气温低水温高，水温最高不能超过40。 发酵：将和好的面团盖湿布，放在温暖处发酵至面团体积2倍大、内部蜂窝组织均匀时完毕。 成型：分别称去10个100g面团，每两个为一组分为5组，分别称取0.2g, 0.4g，0.6g，0.8g壳聚糖各两次，其中第一组的两个馒头中不加壳聚糖，其余的把相同重量的壳聚糖加到同一组的馒头中，让后将馒头剂再进行滚揉，使壳聚糖在馒头中分布均匀，让后揉圆，装入蒸笼内加盖醒发。 醒发：家中自然醒发冬天约30分钟，夏天约20分钟，可用手轻按馒头生坯，有弹性即可。 蒸制：锅内放入凉水，再在笼屉上刷一层油或铺好打湿的屉布，放入馒头生坯，馒头之间要有一定的空隙，否则馒头膨大以后会粘连影响成品的品相。大火烧开蒸锅内的水，立即转小火蒸20分钟即可关火，3分钟以后再开盖，将馒头取出放在竹浅儿或帘子上盖湿布晾凉。如果不加盖湿布，干燥的北方会使成品馒头表面开裂变硬5。1.4添加不同质量比的馒头的保湿性的测定将蒸好的馒头分组放置10分钟，根据壳聚糖的添加量的不同分为5组，第一组：0g；第二组：0.2g ；第三组：0.4g； 第四组0.6g； 第五组：0.8g。 分别测定馒头刚出锅时,在4冰箱中放置1h, 7h, 13h, 19h和 25h后馒头的重量,求出每一组馒头质量的平均值,根据公式（1）计算馒头的失水质量分数：馒头的失水质量分数= （1）1.5 馒头含水量的测定操作方法：清洗称量瓶烘至恒重称取样品放入调好温度的烘箱（70摄氏度）烘1.5小时于干燥器冷却称重再烘0.5小时称量至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）6。称取样品：把放置后的5组馒头样品切碎，置于高速组织捣碎机的捣碎杯中，粉碎3分钟，准去称取3g试样置于称量瓶中，分别测定馒头刚出锅，放置1天，2天，3天，4天的含水量。 则馒头的水分含量x为： （2） 其中m为称量瓶恒重后的质量； m1 为未干燥前馒头样品与称量瓶的质量； m2为干燥恒重后的馒头与称量瓶的质量。1.6 馒头的保质期的测定 把待测样品进行放置，观测各个样品发生霉变，以及出现异味的时间，并记录，通过一定的检测方法确定5组馒头的保质期的长短7。2 实验结果与分析2.1 不同质量比的壳聚糖对馒头保湿性的影响 即不同的壳聚糖添加量对馒头在放置过程中失水性的影响，100g馒头中的壳聚糖的添加量分别为0.0g ；0.2g；0.4g；0.6g；0.8g。根据计算出来的失水分数做出不同质量比的壳聚糖对馒头水分保持性的影响 ：3图1 壳聚糖对馒头保湿性的影响 由图1可知:添加壳聚糖的馒头的水分散失速度明显低于不加壳聚糖的馒头，当温度为常温，放置时间为15h时可以看出馒头的馒头的失水质量分数随着壳聚糖的添加量的增加而降低，说明壳聚糖确实能够改善馒头的保湿性能，而且可以得知添加质量分数为0.8%的壳聚糖对馒头较好的保湿作用8。2.2壳聚糖对馒头含水量的影响对放置后的5组馒头进行含水量的测定，根据记录数据，并计算得出如下表： 表1 壳聚糖对馒头含水量的影响放置时间（d）壳聚糖添加量（%）0.00.20.40.60.8第一天38.540.240.941.542.3第二天39.440.040.240.740.9第三天38.239.339.839.739.8第四天36.337.237.437.537.8由图1可知：各个添加水平壳聚糖值得的馒头的水分含量在第一天均处于高4水平，并且随贮存时间的增加而降低，在第四天含量最少；随着壳聚糖添加量增大馒头的水分含量就会越少，有效地减缓了馒头的老化。同时，随着壳聚糖的添加量的增大，水分散失速率越小，说明添加壳聚糖使馒头持水性增强。分析表明：壳聚糖吸水量大，可以起到防止馒头干燥的作用。另外还起到一定的隔离作用，延缓馒头的老化，并延长馒头的保质期。壳聚糖能起到保湿作用主要是由于壳聚糖大分子上有许多结合水分子的氨基，使壳聚糖具有很好的吸水和保水性。2.3 壳聚糖对馒头保质期的影响把蒸好的5组馒头统一进行放置，放置在室内，保持相同的温度，湿度等外部条件，每隔2个小时进行观察一次，观察他们的外观、品相、气味等的变化。通过观察发现最先出现霉斑的是没有添加壳聚糖的馒头，在加入0.2%, 0.4%, 0.6%, 0.8%壳聚糖的馒头中依次出现霉变，并且均在第3到第4天内发霉。由此可见随着壳聚糖添加量的增大馒头的保存效果越好，说明壳聚糖对增加馒头的保质期有较好的作用，说明壳聚糖有抑菌作用。这是由于壳聚糖可进入细菌的核中并和dna结合，抑制mrna与蛋白质的结合，达到抑菌效果。但随着壳聚糖的继续增加会改变馒头本身的组织特性，所以馒头中壳聚糖添加量为0.8%效果较好。2.4 响应面法对馒头保湿性的方案设计与结果分析利用响应面分析法对壳聚糖对馒头保湿性影响条件进行优化，根据box-benhnken的中心组合试验设计原理，确定放置时间（h）、壳聚糖的添加量（g）、放置温度（）为3个变量因素，以馒头的是失水质量分数为响应值，运用design-expert软件对试验进行设计与数据处理，可以得出如下的中心组合设计因素与水平表(即表2),同时经过响应面软件设计可得出响应面实验设计方案及结果分析表(即表3)：表 2 中心组合设计的因素与水平表因素水平 -1 0 1x1时间/hx2壳聚糖添加量/g x3温度/ 5 15 25 0 0.4 0.8 4 17 30 表 3 响应面试验设计方案及结果分析试验号x1时间/hx2壳聚糖添加量/gx3温度/y失水质量分数（%）10007.021-1012.53-1016.4410-19.85-10-15.260-1111.370008.1801-16.9911011.510-1-107110-1-110.2120007.91310112.3140008150008.116-1105.9170118.9根据表3，可以看出，以上实验处理中，最佳实验为4号试验，即当放置时间5h，壳聚糖添加量为0.8g，放置温度为4时馒头的失水质量分数最小，为2.9%。馒头失水质量分数最高的为14号试验，当n放置时间为25h，壳聚糖添加量为0g，放置温度为30，馒头的失水质量分数为12.5%。运用design-expert软件实验数据进行回归分析，时间、壳聚糖添加量、温度3个因素拟合二次项方程式是：y =+8.00+1.70x1-2.98x2+5.85x3+0.025x1x2+0.33x1 x3+0.22x2x3+0.16x12+1.06x22多项方程式中，x1为时间，x2为壳聚糖添加量，x3为温度在响应面设计中都经过量纲线性编码的处理，所以其中各个因素对馒头失水质量分数的影响程度大小由多项式的各项系数的绝对值大小直接反映，影响的方向由系数的正负就反映。由上面的回归方程可得，x3 x2 x1，即放置温度的影响最大，壳聚糖的添加量的影响次之，放置时间的影响最小。从表3可以看出对响应值所建立的回归方程模型具有高度的显著性(p 0. 0001 0. 01), 模型的r2 = 0. 9870, r2ad j= 0. 9697, 说明该模型的拟合程度较好, 试验误差小, 因此可用该模型来分析和预测壳聚糖的添加量对馒头保湿性的影响效果。表 4 方差分析结果变异来源ssdfmsfp显著性模型77.7598.6434.560.0001x158.32158.32233.280.0001x27.6117.6130.420.0009x35.7815.7823.120.0019x1 x22.5012.500.370.9231x1 x30.4210.42 1.690.2348x2x30.2010.200.810.3980x1 x10.1110.110.440.5262x2 x24.7514.75119.010.0033x3 x30.2910.291.160.3137残差1.7570.25失拟1.7130.57纯误差0.0440.000总和79.5016p 0.01 为极显著水平，注为； 0.01 p 0.05 为不显著。根据拟合函数，每两个因素对提取得率作出响应面。考虑到定性分析各因素与馒头失水质量分数因素时，均做“0 ”处理，具体因素水平见表2，图2-4直观地反映了各因素对响应值的影响。 图2 壳聚糖添加量（x2）和放置温度（x3）对馒头的失水质量分数（y） 影响的等高线图与响应面图 图3 放置时间（x1）和壳聚糖的添加量（x2）对馒头失水分数（y） 影响的等高线图与响应面图 图4 放置时间（x1）和放置温度（x3）对馒头失水质量（y）影响的等高线图与响应面图 由图2-4可以看出，随着壳聚糖添加量的增加，馒头的失水质量分数持续降低；说明，添加壳聚糖的量越多馒头的保湿性就最好。但壳聚糖是一种添加剂，如果添加太多会改变馒头本身的组织特性与营养价值，所以不能添加过量，经过实验发现当壳聚糖的添加量为0.8%时，对馒头的组织特性很小，而且此时馒头的保湿性能能到达较高水平，而随着壳聚糖的添加量继续增加，对馒头的保湿性能改变不大，所以选择0.8%为馒头中壳聚糖较佳的添加量。而随着温度和时间的升高，馒头的失水质量分数不断增大，分别在30、25h处达到最大值。因此，适当的减少放置时间和温度可以提高馒头的保湿性。通过design-expert软件分析得出最佳工艺条件为: 壳聚糖的添加质量分数为0.82%，放置温度为4，时间为5h. 在此工艺条件下得到模型的最大预测响应值为2.9%。经修正后，最佳提取工艺为: 壳聚糖的添加质量分数为0.8%，放置温度温度为4，放置时间为5h。而我们日常生活中馒头一般在冰箱中(4)或常温下放置，而这里我们主要是为了研究壳聚糖对馒头保湿性的影响，所以添加壳聚糖的质量分数为0.8%，馒头的保湿效果最好。3 结论通过查资料并经过对比确定了壳聚糖的制备方案，并且成功提取了壳聚糖。通过在馒头中加入不同质量比的壳聚糖并经过失水测定确定壳聚糖对馒头的保湿性确实起到了作用，并且通过用图表分析法与响应面法确定了当壳聚糖的质量分数为0.84%（即100g馒头中加入0.84g壳聚糖）时，馒头的保湿效果最好。在前面的实验中还对馒头的含水量进行了测定，通过实验数据可以得出添加壳聚糖对馒头的含水量也起到了较好的作用。并且通过对数据分析可以得出壳聚糖的添加量为0.8%时馒头，在馒头的放置过程中对馒头含水量的保持效果最好。本实验还研究了壳聚糖对馒头保质期的影响，通过观察可以得出加入壳聚糖对延长馒头的保质期有一定效果，最长时能比不添加的延长12h，壳聚糖加入量为0.8%时馒头的保质期达到最佳，这也说明了壳聚糖对馒头保湿性起到的作用，同时由于这个作用导致馒头的保质期也发生了一定的变化，延长了馒头的保质期，同时壳聚糖具有一定的抑菌效果，应为壳聚糖抑制了馒头中微生物细菌的滋生，所以一定程度上延长了馒头的保质期。参考文献1李欣, 易军鹏.壳聚糖及其衍生物的制备和保湿吸湿性能的评价j.河南化工，2004,（3）：23-25.