无机化学实验毕业论文.doc

平顶山学院2011届本科生毕业论文 对一些无机化学实验的改进 吴云超目录1 绪论12 实验方法改进11.1磷和氯气实验11.1.1 改进方法11.2 醋酸铜的制备21.2.1 改进方法31.3 硝酸钾的制备31.3.1 改进方法31.4 棕色环实验31.5 硫酸亚铁铵的制备实验41.5.1 硫酸亚铁铵制备实验51.6 硫酸铜的制备实验71.6.1 硫酸铜的制备实验73 结论9参考文献10致 谢111 绪论化学是一门以实验为基础的学科，许多理论和规律来源于实验，它既对学生学习无机化学理论知识进行验证，又在理论的指导下进行实践，开拓发展。它具有两个显著的特点：一是前置性，它是化学专业的第一门实验课；二是基础性,无机化学实验的基本操作和实验方法是各后续课程的基础。所以，所选的实验都是比较经典的，但是也不是不可改进的。在我学习北京师范大学无机化学教研室编写的无机化学实验1一书的过程中，发现有些化学实验操作起来难度较大，有的还造成环境污染，危害学生的健康。现拟选几个实验加以改进，可以简化实验操作，缩短实验时间，减少环境污染，提高实验成功率。2 实验方法改进1.1磷和氯气实验磷和氯气可发生如下反应:2p+3cl2=2pcl3 2p+5cl2=2pcl5反应时，生成大量白烟，氧和红磷反应也有类似现象。因此在做这个实验时，我经常怀疑集气瓶中的白烟不是红磷和氯气反应的产物,而可能是红磷和氧气反应的产物。1.1.1 改进方法先安装好氯气发生装置，将红磷撒入一干燥的集气瓶中，当将氯气通过导管直接吹向红磷时，会发现有白烟冉冉升起，并有火星，甚至燃烧起来。如将导管口沾上了红磷，红磷即会在导管口燃烧，放出大量热，甚至会将导管烧红烧软。如同样将o2直接吹向红磷，不加热时看不到上述现象。上述现象明白无误地指出：白色烟雾是氯气和红磷反应的产物，而不是氧气和红磷的反应产物。此实验也可用来说明在常温下氯气比氧气活泼。1.2 醋酸铜的制备书中该实验为将8 ml 6 moll-1naoh溶液滴入100 ml 0.2 moll-1cuso4溶液中，并不断搅动，静置后抽滤。用少量水洗涤至无可检测出游离cu2+离子。然后再将所得沉淀与30 ml10%醋酸溶液混合，搅动至完全溶解，静置35天。我在做此实验时往往存在下面两个问题：一是用氢氧化钠沉淀铜离子时，所得沉淀由蓝色逐渐转变为蓝黑色甚至黑色，并不是书中所说的蓝色沉淀;二是用30 ml10%醋酸溶解时并不能“完全溶解”氢氧化铜，有时加到50 ml 10%的醋酸亦不见其完全溶解。因此，放置数日后得不到醋酸铜晶体。产生这些现象的原因是比较复杂的。其中沉淀由蓝色转变为黑色显然是氢氧化铜脱水成为氧化铜所至。这是因为使用水温较高，沉淀的生成又是一个放热反应，浓的氢氧化钠滴入后，局部的热量足可使氢氧化铜脱水2。但从原理上说，不管是氢氧化铜还是氧化铜，都能与醋酸反应。并且理论计算表明，30 ml10%的醋酸溶液有醋酸50 mmol，而100 ml 0.2 moll-1的cuso4溶液可生成20 mmol的氢氧化铜或氧化铜沉淀，只需40 mmol的醋酸与之反应，过量10 mmol的醋酸，不至于还有未溶解的氢氧化铜。其中的主要原因有两个：一是由于原实验只要求检测洗涤液中有无铜离子，实际上8 ml 6 moll-1的naoh溶液有naoh 48 mmol，已过量8 mmol的naoh，cu2+离子沉淀已完全。所以应检测的不是cu2+离子，而是oh-离子。由于我用少量水洗涤后一检测见无cu2+离子，即停止洗涤，沉淀仍留有碱未洗净，它会消耗部分醋酸。另一原因是抽滤未能抽干水分，因为沉淀在抽滤时容易裂开。当加入醋酸溶液时，过多的水分稀释了醋酸，使溶液的酸度值降低(一般ph值都4)，cu(oh)2难以溶解。1.2.1 改进方法一、改用2 moll-1naoh 25 ml沉淀氢氧化铜，并沉淀结束立即抽滤。洗至滤液ph值为中性，当抽滤出现小裂缝时即用玻璃棒不断夯实以减少滤饼水分。二、用12%的醋酸30 ml溶解沉淀。1.3 硝酸钾的制备此实验用硝酸钠与氯化钾反应，加热浓缩至118120时，热过滤浓缩液。但该书中介绍热滤漏斗时，都说热滤漏斗内装热水，甚至还说用吸滤法趁热过滤(布氏漏斗预先用蒸汽或在烘箱中预热)；但实际上热过滤液的温度有118，而水的沸点只有100，布氏漏斗要用手操作，实际温度还不到100。所以热过滤时往往在漏斗中产生结晶，堵塞漏斗嘴，无法过滤。1.3.1 改进方法在热过滤漏斗中装入工业甘油。甘油的沸点为290，当插入热过滤漏斗嘴的温度计达到120时，即可进行热过滤。1.4 棕色环实验实验室中可以用棕色环实验来鉴定no3-，反应如下：no3-+3fe2+4h+=no+3fe3+2h2ofe2+no=fe(no)2+(棕色)无机化学实验中介绍此实验时，都是先将feso4和kno3固体先加入试管中再加入水混合溶解后，沿试管壁加入浓h2so4，由于浓h2so4密度比feso4和kno3的混合溶液大，浓h2so4将沉入试管底部，分成两层，上层接近中性，下层呈强酸性，而no3-氧化fe2+生成no需要在强酸性条件下才行，因此棕色环反应也只能在浓h2so4和feso4、kno3混合液的界面上才能进行，即在界面上可形成棕色环。但我发现，如按上述顺序依次加入试剂时，很少出现棕色环，而是整个溶液部分都是棕色的，即使出现持续时间也不会长。一、产生原因（一）由于浓h2so4极易溶于水，在浓h2so4下沉过程中，不可避免地会有一部分浓h2so4溶于feso4和kno3混合液中，使feso4和kno3混合液呈强酸性，而浓硫酸溶于水放热，更促进了这种混合，从而使feso4和kno3发生反应，feso4和kno3层(上层)出现棕色；（二）在浓硫酸下沉时，也会带入一些feso4和kno3的混合液进入硫酸层，feso4和kno3在硫酸层发生反应，使硫酸层也变成棕色。这样看到的是上下两层都是棕色的，而看不到棕色环。但只要对上述加试剂的顺序作些改变，就可解决上述问题。二、改进方法在一洁净的试管中先加入4滴蒸馏水，再加入1416滴浓硫酸(加入的蒸馏水稀释浓h2so4至85%90%)。待冷却后，将已混合均匀的feso4和kno3的混合液沿试管壁加入到试管中，由于混合液的密度比硫酸小，不会下沉，只浮在h2so4的上面，形成上下两层，在界面附近较薄的一层混合液显酸性，发生棕色环反应，形成的棕色环相当清晰，可保持相当长的时间，经过实践，证明改进后的实验效果要比这本书中介绍的好得多。1.5 硫酸亚铁铵的制备实验我在做此实验过程中存在下列问题：(1)制备过程中产生大量h2及少量有毒气体(如h2s、ph3等)，严重污染实验环境。(2)实验耗时较长(67小时)。1.5.1 硫酸亚铁铵制备实验硫酸亚铁铵(feso4(nh4)2so46h2o)俗称摩尔盐，浅绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，存放时不易被空气里的氧所氧化，比硫酸亚铁稳定，是一种常用的还原剂。在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度3。书中制备硫酸亚铁铵分两步：首先制取硫酸亚铁，然后用硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵混合，利用复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小的特性，经蒸发、浓缩、结晶而制得。其中硫酸亚铁的制取是制备硫酸亚铁铵的重要中间步骤。硫酸亚铁常用废铁屑与稀硫酸反应制取。一、实验部分（一）仪器：锥形瓶(250 ml 2个)、烧杯(100 ml 1个500 ml 1个)、量筒(50 ml 1个100 ml 1个)、集气瓶(100 ml 1个)、台秤、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、铁架台、蒸发皿、表面皿、比色管。（二）试剂：hcl(2.0 moll-1)、h2so4(3.0 moll-1)、naoh(1.0 moll-1)、kscn(1.0 moll-1)、硫酸铵固体、无水乙醇、铁屑、fe3+标准溶液。（三）材料：ph试纸、滤纸(7 cm、11 cm)、带弯管橡皮塞、橡皮管。（四）实验装置(见图1)图1注：1. 铁屑和3 moll h2so4溶液，2. 2 moll naoh溶液（五）实验步骤1、屑油污的除去。称取2 g铁屑，放入250 ml的锥形瓶中，加入20 ml naoh溶液(1.0 moll-1)，小火加热约10分钟，以除去铁屑表面的油污，倾析除去碱液，并用蒸馏水将铁屑洗净。2、硫酸亚铁的制备。在装有洗净铁屑的锥形瓶中，加入15 ml h2so4溶液(3.0 moll-1)，水浴加热，当反应进行到不产生气泡时，表示反应基本完成，将导管移出水面，停止加热，用普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中，将锥形瓶和滤纸上的残渣洗净，收集在一起，用滤纸吸干后称其质量(约0.2 g)，算出已作用铁屑质量约为1.8 g，其主要反应方程式如下：fe+h2so4=feso4+h2由于铁屑中含有杂质，还有少量有毒气体(如h2s、ph3等)产生，用氢氧化钠溶液吸收。3、硫酸铵饱和溶液的配制。根据已作用的铁的质量(1.8 g)及反应式中的物质的量关系，计算所需硫酸铵质量为4.2 g(实验时室温为20)，配制硫酸铵饱和溶液所需水的体积则为5.6 ml。根据计算结果在100 ml小烧杯中配制饱和硫酸铵溶液。4、硫酸亚铁铵的制备。将配制好的饱和硫酸铵溶液倒入盛硫酸亚铁的蒸发皿中，混匀后用ph试纸检验ph值是否为1-2，若酸度不够，用硫酸溶液调节。在水浴上蒸发混合溶液，浓缩至表面出现晶膜为止(注意蒸发过程中不宜搅动)。静置，让溶液自然冷却至室温时，便析出硫酸亚铁铵晶体，抽滤至干，再用5 ml无水乙醇淋洗晶体，在表面皿上凉干，称其质量为11.2 g。理论产量为12.6 g，产率为88.9%，反应式如下：feso4+(nh4)2so4+6h2o=feso4(nh4)2so46h20（六）fe3+的限量分析。用烧杯将去离子水煮沸5分钟，以除去溶解的氧，盖好，冷却后备用。称取1.00 g的产品，置于比色管中，加入10 ml备用的去离子水溶解，再加入2.0 ml hcl溶液(2.0 moll-1)和0.5 ml kscn溶液(1.0 moll-1)，最后用备用的去离子水稀释到25.00 ml，摇匀，与配好的fe3+的标准溶液进行目测比色分析，产品质量优于一级。二、结果与讨论(1)装置中导管长的一端与锥形瓶相连，以起到一定的空气冷凝作用，减少了水分的损失，避免了原来用敞开的锥形瓶作反应器要多次补充水的麻烦。(2)空集气瓶起着安全保护作用，以防止naoh溶液倒吸入锥形瓶中，保证实验安全成功。(3)naoh溶液用于除去反应中产生的副产物，避免有毒气体如h2s、ph3等泄漏，保护了实验环境。(4)实验装置简便，由于反应在密闭容器中进行，起到了一定的保温效果，在保证产品产量和质量的前提下，又大大缩短了反应时间，本制备实验由原来的67小时缩短到3小时。1.6 硫酸铜的制备实验我在硫酸铜的制备实验过程中存在下列问题：(1)在实验过程中产生大量的no2气体，严重污染环境，损害人体健康。(2)过程中1.0 g nh4no36h2o晶体分三次加入，5 ml浓hno3分8至9次加入，非常麻烦。并且浓hno3易挥发易分解生成no2气体，危害人体健康。1.6.1 硫酸铜的制备实验cuso45h2o是蓝色三斜晶体，俗称胆矾、蓝矾或铜矾，其用途广泛，是制取其它固体铜盐和含铜农药的基本原料，它在印染工业上用作助催化剂。实验室采取硝酸氧化法制取硫酸铜，即用铜片与硫酸、硝酸、硝酸铵反应制取。一、实验部分（一）仪器：台秤、铁架台、锥形瓶(250 ml 2个)、分液漏斗(50 ml 1个)、烧杯(500 ml1个 100 ml 1个)、量筒(20 ml 1支 10 ml 1支)、集气瓶(100 ml 1个)、表面皿、布氏漏斗、真空泵。（二）试剂：铜屑h2so4(3 moll-1)、hno3(浓)、nh4no36h2o晶体（三）材料：滤纸(7 cm)、玻璃导管、带孔橡皮塞、橡皮管。（四）实验装置(见图2)图2注：1. 浓hno3；2. 铜屑，nh4no36h2o晶体和3 moll-1h2so4；3.棉花；4.l moll-1 nh4cl溶液（五）实验步骤首先称取4.5 g铜屑和1.0 g nh4no36h2o晶体于锥形瓶中，再加入20 ml h2so4溶液(3.0 moll-1)浸没铜屑，按上述装置装好，分液漏斗中装有5 ml浓hno3。水浴加热到60左右，待反应不甚激烈时，将浓hno3慢慢滴入到溶液中。反应后期溶液酸度降低，可升高温度到90左右以加速反应，铜屑反应完全时，停止加热。待溶液冷却至室温时，有大量晶体析出，抽滤即可得硫酸铜晶体。本实验制取硫酸铜晶体外形美观，其实际产量为14.5 g，理论产量17.5 g，产率为83%，反应式如下：cu+2no3-+4h+cu2+2no2+2h2o3cu+2no3-+8h+3cu2+2no+4h2ono2+no+2nh4+=2n2+2h+3h2ocu2+so42-+5h2o=cuso45h2so4二、讨论（一）实验中1.0 g nh4no36h2o晶体一次加入，5 ml浓hno3通过分液漏斗缓缓滴入，避免了原实验中多次加入引起的麻烦，也避免了浓hno3挥发分解造成的污染。（二）整个实验在密闭容器中进行，反应过程中生成的no2和no气体已在烧瓶中进行部分吸收，尾气用nh4cl溶液再一次吸收，避免了no2有毒气体的泄漏，有效地保护了实验室环境。3 结论从个别实验看，无机化学实验中将不可避免地会出现操作复杂、费时费工、效果不甚