热轧组织对无取向硅钢退火组织及织构的影响 毕业论文.doc

内蒙古科技大学 本科生毕业设计说明书（毕业论文） 题 目：热轧组织对无取向硅钢退火组 织及织构的影响 学生姓名： 学 号：0603107131 专 业：金属材料工程 班 级：材料 06-1 指导教师： i 热轧组织对无取向硅钢退火组织及织构的影响 摘 要 冷轧无取向硅钢具有良好的磁性能和工艺性能，是新一代的软磁材料，属于钢铁工 业的高端产品。微区取向的分布及各成分强度对冷轧无取向硅钢的性能具有显著影响。 本文对50w600 冷轧无取向硅钢在 1050、1150粗化处理，之后冷轧（压下率为 85） ，用模拟罩式退火进行870加热保温0s180s，研究了退火过程中的显微组织演 变过程；采用ebsd 分析了原始热轧试样冷轧后 870加热保温26s 、原始热轧试样 1050和1150粗化晶粒冷轧后870加热保温24s 退火过程的微区取向演变规律；采用 xrd分析了原始热轧试样冷轧后870退火保温26s、30s、180s 及原始热轧试样1050 和1150粗化晶粒冷轧后870退火保温24s、26s、180s的宏 观 结 构 取 向 信 息 。 结果表明：无取向硅钢退火组织的晶粒尺寸随着热轧板晶粒尺寸的增大而增大，但 是1050常化处理后冷轧退火组织的晶粒尺寸比1150常化处理后冷轧退火组织的晶粒 尺寸大；再结晶的形核率和长大速度，随着常化温度的升高和热轧板晶粒尺寸的增大而 减小；1050晶粒粗化后的组织中112和001组分明显比1150粗化后 的组分增多，组分111也增多，但变化程度不是很大。发现试样经过1050粗化 晶粒后冷轧在870退火过程中，不仅具有合适的001织构，也具有一定的111 和 112织构，既保证了一定的深冲性能，也提高了磁性能。研究结果对于研究无取向硅 钢晶粒粗化后对冷轧退火组织演变及晶粒取向的影响提供了理论依据。 ii 关键词:无取向硅钢；热轧；退火；织构；ebsd abstract cold-rolled non-oriented silicon steel is a new generation of soft magnetic materials and the high-end products of iron and steel industry. the magnetic properties of cold-rolled non- oriented silicon steel is significantly affected by the distribution of micro area orientation and the intensity of components. in this paper，grain coarsening, reduction rate of 85%,at 1050 and 1150 crude processed，cold rolled steel sheets are annealed at temperatures 870 for 0180s using simulated batch annealing. study annealing process of the evolution of the microstructure; use ebsd analysis of samples of original hot cold heat insulation 870 after the 26s, original hot-rolled sample 1050 and 1150 cold rolled grain coarsening after 870 heating thermal annealing process of the 24s orientation evolution law; by xrd analysis of the original hot rolled specimen after annealing heat 870 26s, 30s, 180s and the original hot- rolled samples and 1150 1050 coarse grains after cold rolling 870 annealing heat 24s, 26s, 180s of macro-structural orientation information. the results showed that: no oriented silicon steel annealing the grain size of hot-rolled plate with the increase of grain size, but often developed after 1050 annealing of cold rolled grain size of more than 1150 , after the normalization of the cold treatment rolling and annealing the grain size of a large organization; recrystallization the nucleation rate and growth rate, with normalization of temperature and grain size of hot-rolled plate and decreases; 1050 after the grain coarsening organization (112) and (001) component significantly higher than 1150 , after coarse fractions increased, component (111) also increased, but the degree of change is not great. found in the sample after 1050 coarse grains, cold rolled at 870 annealing process, not only has the right (001) texture, but also has some (111) and (112) texture, not only guarantee a certain depth drawing properties, also iii increase the magnetic properties. the results for the study of non-oriented silicon steel coarse grains after the cold rolling annealing and grain orientation evolution provides a theoretical basis. keywords: coarse grain; texture; annealing; microstructure; ebsd; xrd 摘 要 .i abstract.ii 第一章 文献综述 .1 1.1 硅 钢 概 述 1 1.1.1 硅钢的基本特点 3 1 1.1.2 硅钢的性能要求 2 1.1.3 硅钢的种类 2 1.1.4 无取向硅钢的织构 3 1.1.5 无取向硅钢的应用 5 1.1.6 无取向硅钢的发展趋势 5 1.2 ebsd 的 应 用 及 特 色 7 1.3 xrd 的 应 用 .7 1.4 研 究 的 目 的 及 意 义 8 第二章 实验方案 .9 2.1 实验材料及研究内容 9 2.2 实验设备 9 2.3 实验研 究 方 法 .10 2.3.1 实验工艺路线 10 2.3.2 热处理工艺 10 2.3.3 试样的制备 11 第三章 实验结果及分析 .13 3.1 不同粗化温度对热轧板显微组织的影响 .13 3.2 冷轧无取向硅钢 870退火过程中的组织演变 14 3.2.1 原始热轧板冷轧后经 870模拟罩式退火时不同时间的显微组织 14 iv 3.2.2 热轧板经 1050常化处理冷轧后 870退火不同时间的显微组织 15 3.2.3 热轧板经 1150常化处理冷轧后 870退火时不同时间的显微组织 17 3.3 不同粗化温度下冷轧后的试样 870模拟罩式退火时微区的 ebsd 表征 .20 3.3.1 和 取向线分析 20 3.3.2 不同粗化温度粗化冷轧后 870退火时试样的 map 图分析 21 3.3.3 不同粗化温度粗化冷轧后 870退火时试样的取向差分析 .22 3.4 不同粗化温度粗化冷轧后的试样 870退火微区的 xrd 表征 25 3.4.1 退 火 过 程 中 的 织 构 演 变 25 3.5 讨论 .27 第四章 结论 .28 参考文献 .29 致 谢 .31 v 1 第一章 文献综述 1.1 硅 钢 概 述 硅钢亦称电工钢、矽（xi）钢，含 硅 量 在 0.54.5 ， 是一种含碳量很低的硅铁软 磁合金， 也 是 节 能 的 重 要 功 能 材 料 ， 它 是 技 术 含 量 高 、 难 度 大 、 水 平 高 、 保 密 性 强 的 特 钢 产 品 （ 取向硅钢） 。 广 泛 应 用 于 （ 强 电 ） 电 力 工 业 、 家 电 工 业 的 各 种 电 动 机 、 发 电 机 、 变 压 器 等 和 （ 弱 电 ） 电 讯 工 业 、 电 子 工 业 的 各 种 高 频 与 脉 冲 变 压 器 、 磁 放 大 器 、 继 电 器 及 各 种 雷 达 导 弹 、 卫 星 的 导 向 系 统 等 1。 硅 钢 的 生 产 工 艺 复 杂 ,制 造 技 术 严 格 , 国 外 的 生 产 技 术 都 以 专 利 形 式 加 以 保 护 ,视 为 企 业 的 生 命 。 硅钢是由体心立方的 铁固溶体构成的铁素体钢，以铁为主的 fe-si 单晶体在三个 主晶向上磁化特性不同：100方向为易磁化晶向，110方向为次易磁化晶向， 111方向为难磁化晶向，这种磁化特性称为磁各向异性。通过控制轧制方向和采用再 结晶工艺生产的具有高斯织构（即具有110晶面和100晶向的晶粒取向的组织） 的硅钢片称单取向硅钢片，亦称取向硅钢片；晶粒取向程度小、在钢板面上磁各向异 性小的硅钢片称无取向硅钢片。取向硅钢片主要用于制造各种变压器，无取向硅钢片 主要用于制造发电机、电动机以及家电电器如洗衣机、电风扇和电冰箱压缩机电机等。 fe-si 软磁合金生产技术经历了三次重大改进。第一次是硅钢片的加工由热轧向冷 轧转变。热轧产品的饱和磁感应强度 bs 高，铁损 pm 低。板材表面质量好。第二次是 通过二次冷轧获取 goss 织构的取向硅钢。取向硅钢的铁损明显低于无取向产品，经济 效益显著，并迅速得到广泛应用。第三次采用一次冷轧生产取向硅钢，工艺简化，产 品的 bs 也达到更高的水平 2。目 前 我 国 冷 轧 电 工 钢 数 量 、 质 量 、 规 格 牌 号 ， 还 不 能 满 足 能 源 (电 力 )工 业 发 展 的 需 求 ， 在 生 产 技 术 、 设 备 、 管 理 及 科 研 等 方 面 与 日 本 相 比 ， 存 在 较 大 差 距 。 本文研究的是太钢的 50w600 冷轧无取向硅钢。 1.1.1 硅钢的基本特点 3 硅 钢 是 在 工 业 纯 铁 的 基 础 上 发 展 起 来 的 ， 其 主 要 特 点 是 ： 具 有 良 好 的 磁 性 。 饱 和 磁 2 感 应 强 度 （ bs） 高 ， 电 阻 率 （ ） 高 ， 矫 顽 力 （ hc） 和 铁 损 （ p） 小 。 硅 促 进 钢 中 的 碳 石 墨 化 ， 减 少 了 钢 板 之 间 的 粘 结 及 磁 失 效 （ 磁 性 随 时 间 的 延 长 而 下 降 的 现 象 ） 。 与 其 它 软 磁 材 料 相 比 ， 硅 钢 具 有 更 高 的 性 能 稳 定 性 ， 适 于 在 高 温 、 高 压 、 高 频 和 振 动 、 冲 击 等 实 际 环 境 中 使 用 。 价 廉 、 适 于 工 业 上 大 批 量 生 产 和 应 用 。 但 是 加 硅 使 屈 服 强 度 提 高 ， 塑 性 下 降 ， 当 si4.5%时 ， 由 于 脆 性 很 大 ， 不 易 加 工 。 1.1.2 硅钢的性能要求 对 硅 钢 性 能 的 要 求 主 要 是 ： 铁 损 低 ， 这 是 硅 钢 片 质 量 的 最 重 要 指 标 。 各 国 都 根 据 铁 损 值 划 分 牌 号 ， 铁 损 愈 低 ， 牌 号 愈 高 。 较 强 磁 场 下 磁 感 应 强 度 （ 磁 感 ） 高 ， 这 使 电 机 和 变 压 器 的 铁 芯 体 积 与 重 量 减 小 ， 节 约 硅 钢 片 、 铜 线 和 绝 缘 材 料 等 。 表 面 光 滑 、 平 整 和 厚 度 均 匀 ， 可 以 提 高 铁 芯 的 填 充 系 数 。 冲 片 性 好 ， 对 制 造 微 型 、 小 型 电 动 机 更 为 重 要 。 表 面 绝 缘 膜 的 附 着 性 和 焊 接 性 良 好 ， 能 防 蚀 和 改 善 冲 片 性 。 基 本 无 磁 时 效 。 1.1.3 硅钢的种类 硅钢是钢铁工业中产量较大用量也最大的一种特殊钢，种类繁多，可按成分、制 造工艺、组织结构或使用条件的不同分类。 按硅的含量的不同，可分为低硅钢(0.81.8%si)，中硅钢(1.82.8%si)，较高硅钢 (2.83.8%si)和高硅钢(3.87.0%si) 四类。 按其用途可分为电机硅钢片(含硅量通常在 2.5%以下，厚度一般为 0.5mm)和变压 器硅钢片( 含硅量通常在 2.54.5%，厚度一般为 0.35mm)。 按生产方法可分为热轧硅钢片和冷轧硅钢片，而冷轧硅钢片按晶粒取向程度不同 又可分为取向硅钢片(用以制造变压器)和无取向硅钢片(用以制造电机)。 按工作条件又可分为在强磁场下使用的硅钢片(多用于电力工业，这是最普通最大 量的) 和弱磁场下使用的硅钢片(多用于电讯工业)；在工频下使用的硅钢片和在高频下 使用的硅钢片。在高频下使用的硅钢片，为了降低在高频下的涡流损失，通常采用 0.10.2 毫米的厚度，而用于脉冲变压器者可薄到 0.05mm 以下。 按晶粒取向分，可分晶粒取向(取向又叫戈斯织构或立方棱织构)，双取向-立方织 构硅钢片和无取向硅钢片。 按用途可分为电机钢片和变压器钢片。 3 按厚度可分为一般硅钢片和薄硅钢带。 按牌号可分为高牌号、中牌号和低牌号硅钢。 1.1.4 无取向硅钢的织构 单晶体在不同的晶体学方向上， 其 力 学 、 电 磁 、 光 学 、 耐 腐 蚀 、 磁 学 甚 至 核 物 理 等 方 面 的 性 能 会 表 现 出 显 著 差 异 ， 这 种 现 象 称 为 各 向 异 性 。 多 晶 体 是 许 多 单 晶 体 的 集 合 ， 如 果 晶 粒 数 目 大 且 各 晶 粒 的 排 列 是 完 全 无 规 则 的 统 计 均 匀 分 布 ， 即 在 不 同 方 向 上 取 向 几 率 相 同 ， 则 这 多 晶 集 合 体 在 不 同 方 向 上 就 会 宏 观 地 表 现 出 各 种 性 能 相 同 的 现 象 ， 这 叫 各 向 同 性 。 然 而 多 晶 体 在 其 形 成 过 程 中 ， 由 于 受 到 外 界 的 力 、 热 、 电 、 磁 等 各 种 不 同 条 件 的 影 响 ， 或 在 形 成 后 受 到 不 同 的 加 工 工 艺 的 影 响 ， 多 晶 集 合 体 中 的 各 晶 粒 就 会 沿 着 某 些 方 向 排 列 ， 呈 现 出 或 多 或 少 的 统 计 不 均 匀 分 布 ， 即 出 现 在 某 些 方 向 上 聚 集 排 列 ， 因 而 在 这 些 方 向 上 取 向 几 率 增 大 的 现 象 ， 这 种 现 象 叫 做 择 优 取 向 。 当 多 晶 体 各 晶 粒 的 取 向 聚 集 到 一 起 时 多 晶 体 内 就 会 出 现 织 构 现 象 。 一 般 认 为 ， 许 多 晶 粒 取 向 集 中 分 布 在 某 一 或 某 些 取 向 位 置 附 近 时 称 为 择 优 取 向 。 择 优 取 向 的 多 晶 体 取 向 结 构 称 为 织 构 （ preferred orientation distribution） 。 根 据 近 些 年 来 的 研 究 ， 许 多 人 认 为 晶 体 学 织 构 概 念 应 是 ： 多 晶 体 取 向 分 布 状 态 明 显 偏 离 随 机 分 布 的 取 向 分 布 结 构 （ deviation of random orientation distribution） 。 另 一 方 面 ， 目 前 也 有 些 人 把 晶 体 学 织 构 的 观 念 进 一 步 拓 展 ， 认 为 取 向 分 布 本 身 就 是 晶 体 学 织 构 ， 因 而 有 了 “随 机 织 构 ” （ randomly textured） 的 说 法 4。 电 工 钢 在 加 工 过 程 中 (热 轧 、 冷 轧 )可 滑 移 面 为 110、 112和 123滑 移 方 向 都 为 原 子 最 密 排 的 111 方 向 。 以 任 何 一 个 111 为 晶 轴 的 晶 面 都 可 能 是 滑 移 面 ， 都 会 产 生 交 叉 滑 移 ， 特 别 是 硅 钢 更 容 易 产 生 交 叉 滑 移 。 由 于 金 属 整 体 变 形 的 连 续 性 ， 相 邻 晶 粒 间 产 生 了 相 互 牵 制 又 彼 此 促 进 的 协 同 动 作 ， 因 而 会 出 现 力 偶 ， 造 成 晶 粒 间 的 相 对 转 动 ， 并 促 使 原 来 位 向 不 适 合 变 形 的 晶 粒 开 始 变 形 ， 或 促 使 原 来 已 变 形 的 晶 粒 继 续 变 形 。 当 所 承 受 的 变 形 程 度 很 大 时 ， 大 多 数 晶 粒 的 某 个 滑 移 系 最 终 都 将 转 至 同 一 方 向 或 接 近 一 致 的 方 向 ， 其 结 果 是 使 原 来 位 向 极 其 紊 乱 的 晶 粒 出 现 有 序 化 ， 并 有 严 格 的 位 向 关 系 5。 电 工 钢 经 过 塑 性 变 形 后 ， 处 于 高 温 状 态 下 。 由 于 原 子 扩 散 能 力 加 强 ， 发 生 再 结 晶 ， 4 即 以 新 的 等 轴 晶 粒 代 替 旧 的 变 形 晶 粒 。 通 常 ， 再 结 晶 后 的 新 晶 粒 仍 具 有 择 优 取 向 ， 这 种 再 结 晶 后 的 择 优 取 向 往 往 与 形 变 的 择 优 取 向 具 有 一 定 的 取 向 关 系 。 在 电 工 钢 的 成 品 生 产 工 序 中 ， 为 了 得 到 完 善 的 退 火 织 构 ， 工 业 上 常 常 采 用 大 压 下 量 冷 轧 和 高 温 长 时 间 退 火 的 办 法 6。 前 者 是 为 了 得 到 很 完 善 的 冷 变 形 织 构 ， 后 者 是 使 某 种 有 利 位 向 的 晶 粒 充 分 长 大 ， 从 而 形 成 稳 定 、 完 善 的 退 火 织 构 。 形 成 织 构 的 特 点 是 (100)或 (110)面 平 行 轧 面 ， 001方 向 平 行 于 轧 向 。 人 们 熟 知 ， 板 材 中 的 织 构 会 导 致 冲 压 制 耳 ， 因 此 应 尽 量 避 免 织 构 出 现 。 但 当 立 方 晶 系 的 金 属 板 材 中 出 现 了 111面 平 行 于 板 面 的 面 织 构 时 板 材 的 冲 压 性 能 可 以 得 到 极 大 的 提 高 ， 利 用 这 一 原 理 人 们 制 造 出 了 塑 性 变 形 抗 力 各 向 异 性 较 大 的 新 一 代 深 冲 压 钢 板 7， 因 此 材 料 的 织 构 及 其 各 向 异 性 的 利 用 也 是 当 前 材 料 学 科 一 个 重 要 的 研 究 领 域 8。 硅 铁 单 晶 体 的 磁 性 是 各 向 异 性 的 ， 其 中 方 向 是 最 易 磁 化 方 向 ， 因 此 工 业 上 往 往 追 求 硅 钢 板 内 各 晶 粒 的 方 向 尽 可 能 平 行 于 板 面 。 无 取 向 硅 钢 板 中 有 利 织 构 的 多 少 以 及 织 构 的 锋 锐 程 度 对 其 软 磁 性 能 有 极 为 重 要 的 影 响 。 另 一 方 面 ， 在 旋 转 磁 场 中 人 们 希 望 硅 钢 板 面 内 所 有 的 方 向 上 均 具 有 优 良 且 均 匀 的 软 磁 性 能 ， 因 此 100纤 维 织 构 强 而 分 布 均 匀 是 无 取 向 硅 钢 追 求 的 目 标 。 为 了 具 体 描 述 织 构 (即 多 晶 体 的 取 向 分 布 规 律 )， 常 把 择 优 取 向 的 晶 体 学 方 向 (晶 向 )和 晶 体 学 平 面 (晶 面 )跟 多 晶 体 宏 观 参 考 系 相 关 连 起 来 。 这 种 宏 观 参 考 系 一 般 与 多 晶 体 外 观 相 关 连 ， 譬 如 丝 状 材 料 一 般 采 用 轴 向 ； 板 状 材 料 多 采 用 轧 面 及 轧 向 。 多 晶 体 在 不 同 受 力 情 况 下 ， 会 出 现 不 同 类 型 的 织 构 。 按 晶 粒 取 向 情 况 的 不 同 可 以 分 为 ： 轴 对 称 织 构 即 冷 拉 丝 织 构 或 纤 维 织 构 和 非 轴 对 称 织 构 即 板 材 织 构 。 按 照 加 工 方 法 的 不 同 可 分 为 ： 拉 丝 织 构 、 挤 压 织 构 、 轧 制 织 构 和 退 火 织 构 （ 或 再 结 晶 织 构 ） 等 。 晶 体 x 射 线 学 中 ， 织 构 表 示 方 法 有 多 种 ， 如 晶 体 学 指 数 表 示 法 ， 直 接 极 图 法 ， 反 极 图 法 ， 等 面 积 投 影 法 与 晶 体 三 维 空 间 取 向 分 布 函 数 法 等 。 测 量 织 构 的 方 法 有 很 多 种 ， 如 金 相 蚀 坑 法 、 磁 转 矩 法 、 偏 光 法 、 中 子 衍 射 法 及 x 射 线 衍 射 法 等 ， 还 有 近 十 几 年 来 逐 渐 发 展 起 来 的 一 项 在 sem 中 对 材 料 进 行 快 速 微 区 晶 体 结 构 及 取 向 测 定 的 强 有 力 的 分 析 工 具 ebsd 技 术 。 5 1.1.5 无取向硅钢的应用 电工硅钢是含碳很低的硅铁软磁合金,钢中的硅可以提高钢板的电阻率和最大磁导 率、降低矫顽力和铁损。硅钢片一般随硅含量提高，铁损、冲片性和磁感降低，硬度 增高。工作频率愈高，涡流损耗愈大，选用的硅钢片应当愈薄。硅钢片的主要用途与 厚度和含硅量的关系见表 2。 表 1.2 无取向硅钢片的主要用途 table1.2 the main application of silicon steel 用途 材料 厚度（mm） 含硅量 （%） 中、小型电动 机 无取向硅钢 0.50 0.52.0 大型电动机 无取向硅钢 0.35 或 0.50 3.0 大型发动机 无取向或取向硅钢 0.85 3.0 继电器 无取向硅钢 0.50 或 0.70 2.0 1.1.6 无取向硅钢的发展趋势 我国电工钢板产品有热轧和冷轧电工钢板之分，冷轧的又分为取向和无取向电工 钢。生产热轧电工钢板，主要有上海矽钢片厂、太钢等 14 家。生产冷轧电工钢板的企 业主要有武钢、太钢、宝钢和鞍钢。 （1）国内无取向硅钢的发展趋势 冷轧无取向硅钢片最主要的用途是用于发电机制造，故又称冷轧电机硅钢。其含 硅量 0.5%3.0%，经冷轧至成品厚度，供应态多为 0.35mm 和 0.5mm 厚的钢带。冷轧 无取向硅钢的 bs 高于取向硅钢；与热轧硅钢相比，其厚度均匀，尺寸精度高，表面光 滑平整，从而提高了填充系数和材料的磁性能。 无取向硅钢的产量很大，约占整个硅钢产量的一半。一般规定，硅钢片的纵横方 向的磁感应强度 b25 值不大于 10%，要求有高的磁感应强度。利用再次热处理工艺对 无取向硅钢进行高温中间退火和成品热处理足以提高一个牌号的磁性能 9。对大型电机 来说，还要求有低的铁损。无取向硅钢板内织构的形成增强了磁通密度，其厚度 的减小以及晶粒尺寸的增大都可以降低铁损。然而在发展无取向硅钢的途径上，控制 6 晶粒尺寸和材料纯度的方法几乎无法再深入；而控制产品形成方向织构，尤其是 方向的织构，能同时降低铁损和提高磁感 9。 我国目前生产冷轧无取向电工钢的企业很多，主要有武钢、宝钢、鞍钢、太钢、 马钢等。武钢从 1978 年 11 月开始生产冷轧无取向硅钢片，生产设备和生产工艺由新 日铁引进。当时引进 0.35mm 和 0.50mm 两个厚度规格 12 个牌号。在 1998 年 7 月建成 由国内设计的第一条生产无取向硅钢片退火 ca5 线，最大退火速度 150m/min，主要生 产中低牌号冷轧无取向硅钢，从此结束了中国不能设计硅钢退火线的历史。宝钢引进 的两个电工钢退火机组，于 2000 年 5 月投产，宝钢充分发挥 1550 mm 轧机的优势， 使冷轧电工钢的产量大大超过了原来的设计产量，目前宝钢正在加紧建设五冷轧，计 划生产冷轧电工钢 60 万 t(其中取向硅钢 16 万 t)；鞍钢在“十五”期间重点设施的 80 万 t 项目已经实施；太钢曾是我国最主要的电工钢生产企业， 20 世纪 70 年代被武钢取 代，1997 年从法国引进的冷轧无取向电工钢生产线投产，接着又进行了改扩建，生产 能力为 40 万 t，计划还要建设取向硅钢的生产设施；马钢也引进了冷轧无取向电工钢 生产线。 虽然近几年我国冷轧硅钢产业发展获得了很大的成绩，但与代表世界最高水平的 口本相比尚有一定的差距。主要表现在:(l)品种规格方面我国取向硅钢落后 2-3 个牌号， 高磁感应取向硅钢 hib 钢比例只有 14%左右，而新日铁公司取向硅钢片中 hib 的比例 高达 50-60%;低铁损高牌号无取向硅钢只有 35w230 和 50w250 可少量生产，尚不能生 产 35w210;只能生产 1.74-1.76(t)的高磁感应无取向产品，比日本的 1.76-1.78(t)低 0.02(t)。在规格上，我国不能生产厚度 0.23mm 及以下薄规格、低铁损高牌号取向硅 钢片，只能生产 0.27mm 厚度。而日本能够大量生产 0.23mm 厚度的取向硅钢。(2) 产 品质量产品厚度公差大、同板差大，板形、涂层质量不稳定。(3)成材率由于炼钢成分 命中率、原牌号合格率不高，我国取向硅钢片综合成材率比日本低 5%左右，高牌号取 向硅钢片差距更大。 （2）国内外无取向硅钢的发展趋势 2000 年以来,随着全球无取向硅钢市场需求和产量的持续增长,冶金企业在不断努力 降低生产成本的同时利用各种技术手段继续提高产品的性能与质量,并尝试开发新的硅 钢品种。在生产技术方面不断提高硅钢的熔炼和控制水平、开发高精度轧制技术和表 面质量精确控制技术。在新技术方面则表现为发展薄规格无取向硅钢新品种、开发高 锰无取向硅钢新产品,并探索薄板坯连铸连轧流程生产无取向硅钢的新技术。 7 随着国际电机行业、机械制造业的发展及来自节能方面的要求,无取向硅钢继续向 着低铁损、高磁感方向发展。这种发展趋势使得能够实现这一目标的无取向硅钢有利 织构的开发研究得到了越来越广泛的重视。 1.2 ebsd 的 应 用 及 特 色 为了解决宏观统计分析与微观局域性分析之间的矛盾，人们在扫描电子分析技术 的基础上开发出了背散射电子衍射分析技术(electron back scattering diffraction)，简称 ebsd，或称为 ebsp(electron back scattering patterns)技术。 安装 ebsd 附件的扫描电子显微镜，可 以 对 块 状 样 品 在 亚 微 米 级 尺 度 (0.5m)内 进行晶体结构分析，如微观织构分析、晶界特征分析、形变与再结晶研究、真实晶粒 尺寸测量、应变评估、物相鉴定、材料失效机理研究等等 10。 ebsd技术刚刚发展起来，是一个有很大发展前途的领域。用ebsd 主要为了决定 再结晶织构 11，ebsd是研究再结晶动力学的一个非常有用的工具 12。通过仔细的绘制 部分再结晶结构图表明衍射花样的质量或者通过对比晶界辨别再结晶和没有再结晶的 范围，ebsd 和取向图像显微镜已经成为分析单相和多相材料再结晶织构和微观结构的 确定技术，这个技术同时提高了全部数据收集的速度和最终性能描述的精确度 1314。 ebsd技术有以下特色： (1)同时展现晶体材料微观形貌、结构与取向分布； (2)高的分辨率(纳米级)，特别是与场发射枪扫描电子显微镜(feg-sem)配合使用时； (3)与透射电子显微镜(tem)相比，样品制备简单，可直接分析大块样品； (4)统计性差的不足可由计算机运算速度的不断加快来弥补，现在可达每秒150个取 向的测定速度。 本实验中主要利用ebsd 得出相应微观结构的取向信息，对试样的晶粒取向进行观 察和分析，研究晶粒粗化后的冷轧无取向硅钢连续退火过程织构演变规律。 1.3 xrd 的 应 用 1895年德国物理学家伦琴用阴极射线管发现了x射线。 x射线的本质是波长极短的 电磁波15。人的肉眼看不见x射线，但它能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不 8 透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。 xrd即x ray diffraction ，x射线衍射，通过对材料进行 x射线衍射，分析其衍射图 谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。目前 x 射线衍射( 包括散射) 已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。 x射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有 重大意义的结果。在金属中的主要应用有以下几方面：物相分析；精密测定点阵参数； 取向分析；晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定；宏观应力的测定；对晶体结构不 完整性的研究；合金相变；结构分析；研究非晶态金属和液态金属结构；在高温、低 温和瞬时的动态分析。 本实验中主要利用xrd得出相应宏观结构的取向信息，研究晶粒粗化后的冷轧无 取向硅钢连续退火过程中的取向分布。 1.4 研 究 的 目 的 及 意 义 无取向硅钢的电磁性能主要取决于钢质的纯净度、夹杂物聚集的程度、再结晶组 织及各织构组分的强度。对前三个因素的研究相对较为成熟，并已应用于工业技术中。 然而，利用现代织构分析手段和理论，研究生产过程中冷轧无取向硅钢织构形成和演 变规律的工作尚不充分。织构分布及各组分强度对冷轧无取向硅钢的磁性能具有显著 影响，如何控制产品100、110 、111及112 织构的强度，使100 、110面织构 在各组分中占优，从而提高磁感，是目前工业生产和新产品开发的首要追求目标 1620。 因此，对织构形成及演变规律的研究已成为热点问题。 本文针对太钢生产的无取向硅钢50w600晶粒粗化后，冷轧并在实验室条件下采用 模拟罩式退火工艺进行实验研究，采用axiovert25型蔡司金相显微镜配备尼康数码相机 观察粗化晶粒后的冷轧板及不同粗化温度粗化冷轧后870退火保温0180s条件下试样 的显微组织，研究其微观组织在不同的粗化工艺条件下的演变规律。采用荷兰的fei- quanta400扫描电子显微镜ebsd研究不同粗化温度粗化后冷轧退火过程试样微区取 向的演变规律。采用x射线衍射仪研究不同粗化温度粗化冷轧后退火过程试样宏观取向 的演变规律。 可以根据织构的生成规律，借助粗化工艺控制手段形成所需要的微观组织和晶体 学取向的分布，从而控制硅钢的性能，研究结果对于研究无取向硅钢晶粒粗化后对冷 9 轧退火组织演变及晶粒取向的影响提供了理论依据。 第二章 实验方案 2.1 实验材料及研究内容 实验材料为50w600 硅钢的热轧带钢，属于低牌号硅钢片，化学成分如下： 表 2.1 50w600 硅钢 的 主 要 化 学 成 分 （ wt%） table2.1 the main chemical composition silicon c si mn p s al cr， ni，cu 0.0030.008 0.3 0.4 0.08 0.007 0.32 微量 本实验的研究内容有： 研究热轧硅钢晶粒尺寸对冷轧退火组织及晶粒取向的影响； 分析无取向硅钢粗化后冷轧退火过程中组织的演变规律； 采用ebsd 和xrd分析无取向硅钢粗化后冷轧退火过程中再结晶组织微区取向的 演变规律。 2.2 实验设备 (1)加热箱。 (2)二辊冷轧机。 (3)罩式退火炉。 (4)砂轮机。 (5)pg-2型金相试样抛光机。抛盘直径：200毫米，抛盘转速：900转/ 分。 (6)axiovert25型蔡司金相显微镜配备尼康数码相机。光学：501,000；数字： 4000。 (7)荷兰的fei-quanta400扫描电子显微镜配备的丹麦hkl channel5型电子背散 10 射分析系统(electron back scatter diffraction)，简称ebsd 。 (8)x 射线衍射仪。 2.3 实验研 究 方 法 2.3.1 实验工艺路线 1） 2） 3） 2.3.2 热处理工艺 对si2.5%的硅钢片，由于不发生相变，故可以加热到很高温度，得到尺寸较大的晶粒。 本研究采用的退火温度在870，较低的退火温度，便于观察冷轧硅钢退火过程组织演 变。 为了研究热轧硅钢晶粒尺寸对冷轧退火组织及晶粒取向的影响，将热轧带钢加热 到1050、1150，保温0.5h空冷至室温，得到不同晶粒尺寸的热轧板组织，将原始热 轧板和经常化处理后的三组晶粒尺寸不同的试样按压下率85%进行冷轧，变形后试样 的厚度都为0.5mm，将试样裁剪成20mm10mm尺寸的试样进行870模拟罩式退火， 退火时间为0s、20s、22s、24s、26s 、28s、30s、32s 、180s。注意：为保证退火温度为 机加工 粗化处理 冷轧 870退火 机械打磨 腐蚀 金相照片 退火（同上） 重新打磨抛光 电解抛光 ebsd 实验 数据分析 退火（同上） 重新机械打磨 xrd 实验 数据分析 11 870，先将加热炉加热到880，缓慢冷却至873，待炉温均匀后，打开炉门，将预 先绑好的试样放进炉中，并迅速关好炉门。此过程，最好是两人完成。 2.3.3 试样的制备 （1）试样的切割 （2）磨样 试样分为粗磨和细磨。 粗磨是将取好的试样在砂轮机上进行第一道磨制。这道工序的目的是为了将试样 修整成平面。并磨成合适的外形，以便下道工序的进行。还要把试样的棱角、尖角、 飞角等全部磨掉，以免在下道工序进行时将砂纸或抛光布撕破，或试样飞出造成伤害 事故。 细磨，试样经粗磨后表面虽已平整，但还存在较深的磨痕及表面加工变形层，需 要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制，把它们逐渐减轻，为进一步抛光做好准备。 由于本实验是0.5mm的薄片，为了便于磨样，磨样前用夹具把试样夹住，然后在金相 砂纸上从粗到细依次磨，最后一道为1000#水磨砂纸，磨完后要求试样表面光亮，划痕 方向一致且非常浅。 以上是为观察金相组织和分析ebsd试样的制备磨样，xrd需要的是试样侧面， 且对试样的要求不是很高，只要保证两侧面平行前提下，将两面磨平即可。因此，选 择质量好的一面用粗砂纸磨平，另一面用120号、240号、400号、600号磨到没有明显 大划痕。 （3）抛光 为了保证抛光质量，用力不易过大过大，否则会出现大的划痕；时间不宜过长， 否则会出现蚀坑；湿度不宜过大，否则会出现水印。抛光时还应注意抛光布的清洁， 以保证抛光后的试样表面的清洁度。 在抛光初期，试样上的磨痕方向应与抛光盘转动的方向垂直，以利较快的抛除磨 痕。在抛光后期，需将试样缓缓转动，这样有利于获得光亮平整的磨面，同时能防止 夹杂物及硬性的相产生曳尾现象。 （4）化学腐蚀 试样化学腐蚀的目的是去掉试样在机械抛光时产生的变形层，在显微镜下可观察 12 到清晰的晶粒轮廓。经过多次摸索，实验证明，用4%硝酸溶液和无水乙醇溶液按 1：20配置的腐蚀液腐蚀效果最好。 先用酒精把试样清洗一下吹干，再用4%的硝酸酒精溶液进行腐蚀，一般持续45s 即 可，再用酒精和水进行冲洗，而后立即用吹风机把试样吹干，吹干要迅速且吹干方向 沿轧制方向，否则会在试样表面留下水印，影响显微组织的观察。 （5）试样的显微组织观察 腐蚀好的试样的观测在金相显微镜下进行。放大倍数为500倍和200倍，每个试样 随机选取不同部位照500倍显微组织照片5张，200倍显微组织照片2张，以便进行试样 再结晶规律的研究。照相时一定要随机选取试样上腐蚀清晰的不同部位，这样得出的 数据才更具有一般规律。 （6）电解抛光 ebsd对试样的要求比较高。其制备技术目前为止主要有：电解抛光、粒子束抛光 以及聚焦粒子束切割、离子减薄等。由于本实验设备条件的限制，本次实验采用电解 抛光以获得试样。 电解抛光要求： 电解液：80%甲醇+20%高氯酸；电解抛光温度： -30；电解电压：15v;电解抛光 时间：50s左右；电解时阴极材料选用的是奥氏体不锈钢片。 将已配好电解液的烧杯先放到盛有酒精的容器中，然后一起放在磁力搅拌器上， 并在电解液烧杯中放入电磁振子，磁振子转动使电解溶液均匀，用液氮作冷却剂，液 氮同时溶于乙醇和电解液中，液氮溶于乙醇中起环境制冷作用，保证电解液温度为- 30。电源负极（阳极）接不锈钢片，正极（阴极）接试样，电解腐蚀的样品面积要 小于1cm2，其余的部分要用绝缘油脂涂上，最后用流动的水冲洗一分种，然后用酒精 冲洗吹干。到此，试样就制备完毕，可以进行ebsd 的检测。 13 第三章 实验结果及分析 3.1 不同粗化温度对热轧板显微组织的影响 为了研究热轧硅钢晶粒尺寸对冷轧退火组织及晶粒取向的影响，将热轧板分为三 组，第一组为原始热轧板，第二组为原始热轧板加热到 1050保温 30min，后出炉空 冷至室温，第三组加热到 1150保温 30min，后出炉空冷至室温。金相组织如图 3.1（a） 、 （b） 、 （c ）所示。 图 3.1（a） 、 （ b） 、 （c ） 、为原始热轧板及原始热轧板在 1050、1150粗化晶粒后 轧向微观组织照片。从图 3.1（a） 、 （b） 、 （c ）中可以看出，经过粗化处理的晶粒比原 始组织晶粒粗大，且在保温时间都为 30min 的情况下，随着加热温度从 1050升高到 1150，晶粒尺寸也随之增大。晶粒的长大需要一定的驱动力，当温度升高时可以提 高其驱动力，因此，加热温度越高，晶粒长大的速度就越快，相同的时间保温时，晶 粒尺寸就越大。 图 3.1（a ）原始热轧板 (b)1050常化处理 (c)1150常化处理 fig.3.1 (a) primitive hot-rolled plate ；(b)normalized at 1050；(c) normalized at 1150 14 3.2 冷轧无取向硅钢 870退火过程中的组织演变 3.2.1 原始热轧板冷轧后经 870模拟罩式退火时不同保温时间的退火显微组织 15 图 3.2 原始热轧板 870模拟罩式退火保温不同时间的组织 (a)0s (b)20s (c)22s (d)24s (e)26s (f)28s (g)30s (h)180s figure 3.2 the organization at different times of simulated batch annealing heat batch of primitive hot- rolled plates (a)0s (b)20s (c)22s (d)24s (e)26s (f)28s (g)30s (h)180s 图 3.2 说明了原始热轧板冷轧后在 870退火时的再结晶全过程，随时间的延长开 始发生再结晶并趋于完全。图 3.2（a）对应的 0s 是冷轧板的微观组织，图 3.2（b） 、(c)、 (d)表示 870 保温 20s、22s、24s 时的微观组织，从图 3.2（a） 、 （b） 、 （c）中可以看出 0s 至 22s 之间处于回复阶段。在回复阶段，金属的强度、硬度有所下降，塑性有所提 高，但纤维组织没有发生明显的变化。因为在回复阶段，原子只在晶粒内部做短程扩 散，使点缺陷和位错发生运动，改变了数量和状态分布。870保温 24s 时开始发生再 结晶，87028s 时再结晶已经全部完成。再结晶过程发生在 24s26s，此过程是用新的 无畸变的等轴晶取代金属的冷变形组织。由于再结晶的发生需要有存储能作为驱动力， 在冷轧后试样本身就具有足够的存储能再加上高的温度是其存储能有了急剧的增加并 且要迅速释放所以就有了很高的再结晶率。与回复阶段不同，再结晶使金属的纤维组 织彻底改变或改组，使其性能上也发生很大的变化。如图 3.2，28s 之后是再结晶晶粒 的长大阶段，即为大晶粒吞并小晶粒，晶界迁移的过程，最终晶粒在保温 180s 后长大 成为无畸变的等轴晶。 3.2.2 热轧板经 1050常化处理冷轧后 870退火时不同保温时间的退火显微组织 图3.3为热轧板1050粗化晶粒后冷轧 870模拟罩式退火时不同保温时间显微组织 照片。如图3.3（a)、 （b）所示，粗化后冷轧变形的微观组织是以冷轧基体为基础的纤 维组织，没有观察到再结晶晶粒的生成，此时组织中有大量的畸变能，组织不稳定。 如图3.3（c）所示为 870 加热保温22s时开始再结晶，在26s 再结晶已经全部完成。如 16 图3.3（e） 、 （ f） 、 （g） 、 （h ）所示分别为在870加热保温 26s、28s 、30s、180s再结晶晶 粒长大的过程，其中（e ） 、 （f） 、 （g）是晶粒长大、大晶粒吞并小晶粒、晶界迁移的过 程,（h）是最终晶粒在保温180s后长大成为无畸变的等轴晶。 如图3.3（d）所示,试样的一些区域发生了再结晶，而一些区域仍为光滑的