GB3049-86

中华人民共和国国家标准化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲of 43:685业用化工产品1适用范围本标准规定了用邻菲哆琳分光光度法测定化工产品中铁含最的通用方法。本方法适用于所取试液中铁含量为10体积不大于60m。其他离子存在的影响见附录。2原理用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在一9时，二价铁离子可与邻菲哆琳生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510标准选择一6测定络合物。为消除某些离子的干扰，还原和显色条件的改变在附录的有关部分叙述。3试剂和溶液本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。测定中所需制剂，在没有注明其他规定时，均按03剂及制品制备方法之规定制备。B 622 6 B 631 10%B 625B 676B 6933二乙酸一乙酸钠缓冲溶液s %溶液，B 1293 液，该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液，04)Z12 (279 下述方法之一制备:g,置于200 人100溶解后全部转移到1000 水稀释至刻度，摇匀。，称准至。于10 慢国家标准局1986一0一18发布1887一04一01实施却，全部转移到释至刻度，摇匀。 置于500 释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 1和3制备试液的全部试剂和同样用量制备试剂空白溶液，稀释至同样体积，移取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。照下表指出的范围在一系列100 别加人给定体积的铁标准溶液(试液中预计的铁含t.“且对应的铁含0B 8040盐酸溶液(整情密2.5 10 5 用水稀释至刻度，摇匀。上表)，于最大吸收波长(约510，以水为参比，将分光光度计(吸光度调整到零，进行吸光度的测量。铁含最为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。显色取一定量的试液(其中铁含量在60g，另取同样体积的试剂空白溶液，分别置于100 要时，加水至60m，用盐酸溶液(氨水(整精密溶液全部转移到100 2.5 ”开始进行操作。水为参比，测量试液和试剂空白溶液的吸光度。照与被测试样有关标准的计算公式进行计算。充件)在附录B、不干扰测定”的含义，是指某种离子在限量之内对200卜 引起的误差在士5 F+ B 充件)，含有1000铁的测定无干扰。 K+. , , 一、 3+(以B,2一、璧一、矛一、乙酸盐、柠徽酸盐、酒石酸盐。，含有200, 铁的测定无干扰。，含有500O;-, 时，对铁的测定无干扰。存在最更大时，使显色速度减慢。，含有500 铁的测定无干扰。存在最更大时，显色不完全。B.在所取试液(，含有1000 b s+时，在较低温度下使显色速度减慢。将温度保持在25以上对铁的测定无干扰。此，显色后应在半小时内完成侧定。在所取试液(，含有1000铁的测定无干扰。，含有100 m g +时，对铁的测定无干扰。充件)本附录叙述了在所取试液(干扰离子最大允许限量、消除干扰的方法、以及在采取消除干扰方法情况下允许存在的限量。详见下表。干扰离子最大允许限星， 许限最，0S n400+u 21150 充件)含置于烧杯中，在冷却下缓慢滴加30%的过氧化氢。如反应剧烈应待溶液冷却后再继续加人，直至溶液的氧化氢12一14然后加4溶液沸以赶尽过剩的过氧化氢，冷却后转移到100 2.5 一”开始，进行操作。的条件下进行还原和显色。取含置于100 10 ml 的乙酸一乙酸钠缓冲溶液、2. 5 5 溶液(用水稀释至刻度，摇匀，测吸光度( 含置于烧杯中，加 在水浴上燕发至干。用少量水溶解，盐酸(氮水(”开始，进行操作，汉哆吸光度( 13% 在范围内，用乙二胺四乙酸二钠和柠像酸三按混合溶液作掩蔽剂，与干扰离子络合而不致水解或消耗邻菲哆琳。取一定最的试液(置于100 2. 5 205用10 0/整，将溶液全部移人100 5 用水稀释至亥峻，摇匀。放置30)。用2000吨 、, 2佣400的干优。用 175 干扰。在500 不干扰测定。取含置于100 水至约40m!，加5 加10%盐酸经胺溶液到无色，过量1 置15氮水(整溶液全部移人100 ”开始，进行操作，测吸光度(在测定试液和试剂空白溶液吸光度的同时，测定试样空白溶液的吸光度，试样空白即:与试液组成相同，但不加邻菲锣琳溶液(试液的吸光度减去试剂空白和试样空白溶液的吸光度即为测定049 60C，可使含置于100 水至约40 盐酸(氨水(整2. 5 在水浴上加热至50. 60C，加5 冷却至室温。将溶液全部移人100 水稀释至刻度，摇匀。测吸光度( 加热至50以破坏而消除含置于100 水至约40 盐酸(氨水(整20m饱和翻酸溶液，在水浴上加热至50一600C，加2. 5 5 冷却至室温。将溶液全部移人100 水稀释至刻度，)。消除(或干扰。取含超过500 置于水至约40 20 2一5，加2. 5 10 5 将溶液全部移人100 水稀释至刻度，摇匀。放置30)。 约64一甲基戊酮一2)萃取铁，用水反萃取后进行显色。取含或不超过500置于125 水至约40 40一甲基戊酮一2)，振荡1 置后弃去水相。往分液漏斗中加20荡1 置矿把水相移人100 分液漏斗中再加5 荡30s,静置。.5 ”开始，进行操作，测吸光度(2)。够量的酒石酸存在下，范围内酒石酸与能防止斗水解，又能减弱之不干扰侧定。取含不超过150 置于100 水至约3020 氨水(整 10 5将溶液全部移人水稀释至刻度，摇匀。测吸光度(在测定试液和试剂空白溶液吸光度的向时，测定试样空白溶液的吸光度，试样空白即:与试液组成相同，但不加邻菲A,试液的吸光度减去试剂空白和试样空白溶液的吸光度即为测定结果。淀为抓化银，再加硫代硫酸钠溶液使生成络合物溶解，使之不干扰测定。取含置于100 水至约30 足够量的1%氯化钠溶液，将部沉淀。用盐酸(氨水(整2. 5 10滴加4%硫代硫酸钠溶液至沉淀恰好溶解，加5 将溶液全部移人水稀释至刻度，摇匀。测吸光度(如出现混浊，仁过滤，测定清液的吸光度。(或垅“+)与邻菲锣琳生成无色络合物，消耗显色剂。因此，除规定量以外，每5 垅“)应多加5 菲哆琳溶液。取含掩;(或1)不超过40 置于100 12.5 按计算量加人邻菲用水稀释至刻度，摇匀。测吸光度(如出现混浊，干过滤，测定清液的吸光度。性和再现性(参考件)对三抓化铝、硫酸锌和硝酸钠在八个实验室作了验证，分别用每