GB 3149-1992_ 食品添加剂 磷酸

中华人民共和国国家标准3149一92149- 821主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂磷酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于热法生产的食品添加剂磷酸。其主要用途为食品工业中的酸味剂，醉毋的营养剂等分子式:7. 99(按1989年国际相对原子质量)2引用标准01化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备02化学试剂杂质测定用标准溶液的制备03化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备05化学试剂色度测定通用方法282化学试剂磷酸678化工产品采样总则682实验室用水规格686化工产品中砷含量测定的通用方法45。色透明或略带浅色稠状液体。项目指标色度，黑曾蕊20磷酸(减(以国家技术监督局19923批准1993149一92续表项目指标重金属(以量蕊0. 001 0氯化物(以硫酸盐(以)含量(0. 005易氧化物(以H,)没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和682中规定的三级水试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按01,02,03之规定制备。B 629):40 g/B 670):10 g/B 10729):10 g/5于100 10 滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于稀硝酸或氨水。05规定方法进行测定。裁法)过滤、洗涤、烘干及称重后，确定磷酸含量。B 622);哇铝柠酮溶液配制:a,2解于150 20)(855)溶解于150 B 626)的混合溶液中;B 626)，再加入5 置12 增涡式过滤器过滤，再加人280 B 686)，用水稀释至1 000 匀，贮存于聚乙烯瓶中。 4(5一15 度能控制在18。士510确至。.。2g，置于100 5 上表面皿，煮沸10 却后移入500 10 水稀释至刻度，摇匀。不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。验溶液、试剂空白溶液分别置于250 水至总体积约100 50 唆铝柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达75士5C，保温30 s(在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌35下恒重过的琳涡式过滤器过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30 后将沉淀移入增锅式过滤器内过滤。再用水洗涤沉淀4次，将钳涡式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时计时，温度控制在180士5C，放置45 250士10出，置于干燥器中冷却至室温，称重。,质量百分含量(x,)按式(1)计算:(m，一m,) X 8二二二一一一.(1) (”汉式中，:测定试验溶液的沉淀质量，9;阴测定试剂空白溶液的沉淀质量,B;m试样的质量，9;8将磷钥酸哇琳换算成磷酸的系数。所得结果应表示至一位小数。2%，取其算术平均值为测定结果。百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。B 629):c(0. 5 标准滴定溶液;B 10728):1 g/分析步骤称取约确至。入250 80 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。4. ,质量百分含量(z,按式(2)计算:生士望). 049卫X 100。.。(2)149一92式中:。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，;V消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，试样的质量g;与1. 00 1. 000 相当的以克表示的磷酸的质量所得结果应表示至一位小数。2%，取其算术平均值为测定结果。裁法)，3仪器、设备见686第4条。. 4分析步骤称取约10确至。01 g，置于砷发生瓶中，加水至40 匀。别置干6个砷发生瓶中，加水至40 加10 +1)溶液，混匀。以下操作同45。第1. 量百分含量(式(3)计算m,跳=胡X 100.。.。.。(3)式中:工作曲线上查得的砷质量，样的质量，9。所得结果应表示至五位小数。3%，取其算术平均值为测定结果。确至。01 g，另用移液管移取2. 0 下操45。的2. 4条，从“加5 ”至，.样品砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。”饱和甘汞电极为参比电极标准曲线法测定氟的含量。B 622):1+1溶液;4. B 626):1+15溶液;，用氟离子选择性电极直接测量溶液的电极电位，采用149一924. 3氢氧化钠(29) :200 g/. 5取270 a,C,H,O, 2(24 6H,O, )(;B 9855)用水溶解，稀释至1 000 匀。4. 浪甲酚绿(1 g/. 5. . 002 用时配制。用移液管移取10 02配制的氟化物标准溶液，置于500 水稀释至刻度，. 5. 3电位计:精度为2 ;. 门工作曲线的绘制用移液管移取。. 00,3. 00, 0. 00 别置于50 入1 滴柠檬酸一柠檬酸三钠缓冲溶液和2滴澳甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调5溶液为蓝色，再用硝酸溶液调至溶液恰成黄色，加20 水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入50 于电磁搅拌器上，拌片刻，调整电位计零点后，进行测量，记录平衡时的电位值，以氟离子浓度的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制标准曲线。4. 确至。g,置于100 少量水稀释，用氢氧化钠溶液调至中性，移入100 水稀释至刻度，摇匀。于50 下操作按(中从“加入1 ”开始，至“记录平衡时的电位值。”止进行。从标准曲线上查出相应的氟离子浓度的对数，查反对数得到氟含量。量百分含量(二;)按式(4)计算:m, X 1000.。.(4)100m, X 10-,刀之式巾:。，试验溶液中氟的质量,徉的质量，9。所得结果应表示至四位小数。000 5 %，取其算术平均值为测定结果。1力一法提要149一92在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黄色，冰乙酸(76);B 631):1十1溶液;3饱和硫化氢水(新制备的);. 010 用时配制。用移液管移取25 02配制的铅标准溶液，置于250 水稀释至刻度，摇匀。确至。. 01 g，置于50 水稀释至刻度，摇匀。于50 氨水溶液调至(用精密试纸检验)，用水稀释至40 。. 5 0 匀，放置10 铅标准比色液比较。铅标准比色液的配制:用移液管移取5 于50 试验溶液同时同样处理。为求得重金属的含量，需配制一系列的铅标准比色液。量百分含量(式(5)计算:V X 0. 000 0125一550义100。.(5)取铅标准溶液的体积，试样的质量，9;1每毫升铅标准溶液中铅的质量,)化物含量的恻定1方法提要在酸性介质中，试样中氯化物与硝酸银生成白色浑浊液，与标准溶液进行比较。B 626):1+2溶液;B 670):20 g/化物标准溶液:0. 0l l/移液管移取25 02配制的氯化物标准溶液，置于250 水稀释至刻度3分析步骤称取约5确至。g,置于不匀不车摇车1 水稀释至刻度，摇匀。25 水稀释至约20 2 氯化物标准比浊液比较。氨化物标准比浊液的配制:移取适量的氯化物标准溶液，与试样同时同样处理。为求得氯化物的含U,需配制一系列氯化物标准比浊液149一924. 量百分含量(式(6)计算V X 0. 000 01。(6)0. 001V，刀式巾:V所取氯化物标准溶液的体积，mL;m试样的质量+g;1每毫升氯化物标准溶液中氯的质量,8门方法提要在乙醇介质中试样中的硫酸盐与氯化钡溶液生成白色浑浊液，与标准溶液进行比较。B 679);4. B 622):1+3溶液;B 652):250 g/硫酸盐标准溶液:用时配制。用移液管移取25 02配制的硫酸盐标准溶液，置于250 水稀释至刻度，摇匀。3分析步骤称取约5确至0. 01 g，置于50 水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取70 5 不断摇动下滴加3 水稀释至刻度，摇匀。放置10 硫酸盐标准比浊液比较。硫酸盐标准比浊液的配制:移取适量的硫酸盐标准溶液，与试样同时同样处理，为求得硫酸盐含量，需配制一系列硫酸盐标准比浊液。)质量百分含量(式(7)计算:V X 0. 000 0100一(7)0. 005所取硫酸盐标准溶液的体积，试样的质量,g;0. 000 01每毫升硫酸盐标准溶液中硫酸盐的质量，282第9章规定的方法进行测定。产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求，每批出厂的产品应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。样时将取样器垂直插入包装容器底部进行取样，取样总量不少于500 试样混匀后，分装于两个清洁干燥具有磨口塞的玻璃瓶中，粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存3个月备查5. 5检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行检验,屯新核验的结果即使只有一项不符合本标准要求时，整批产品不能验收。全国产品质量仲裁检验暂行办法之规定办理6标志、包装、运输、贮存6门包装桶上应有牢固、清晰的标志，其内容包括:生产厂名称、产品名称、净重、批号、商标和本标准编号及“食品添加剂”等字样。桶净重25