GB 11221-89 生物样品灰中艳-137的放射化学分析方法

中华人民共和国国家标准生物样品灰中艳1221一89of 标准适用于动、植物灰中艳定范围:10-一无机离子交换剂一一磷钥酸钱选择性的定量吸附艳，以使艳浓集并去除干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附艳后的磷钥酸钱，并转化为柠檬酸和乙酸体系，进行碘秘酸艳沉淀。千燥至恒重，测量与计算艳一137的放射性活度。3试荆除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂本底不超过仪器本底计数的统计误差。)。35. 0%，/二)。00H):浓度不低于98%(二/。)。21:99. 5 0 0(二/二)。),123. 7过氧化氢:30% ( ne/m)。0% ( m/m)。 11硝酸:(t+9)20 mg/3. 烘干的氯化艳(于100 加入7. 5移入500 水稀释至刻度。3. 取4份2. 00 . 12)分别放人锥形瓶中，加人1 5。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温，加入15 搅拌，置于冰水浴中冷却10 高氯酸艳沉淀抽滤于已恒重的10 涤沉淀。于105 (烘箱中干燥至恒重。20于48 入20 和2 搅拌。不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存于徐色瓶中。溶于100 加人67 移入1 000 水稀释至刻度。3. 15艳一137标准溶液(约1 000 射线测量仪。量。.I 20 确到0. 0l g，置于150 入少许水润湿。加入1.。再慢慢地加入10 搅拌均匀，盖上玻璃表皿，在砂浴上蒸干。置于低温电炉上加热至赶尽黄烟后，放入马福炉，在450下灰化30 却。若灰化不完全，可用饱和硝酸按溶液(润湿，置于电炉上蒸干并使硝酸按分解。2用硝酸(3. 1”分儿次浸取灰样。加热并趁热过滤或离心，浸出液的体积控制在250 搅拌30 硝酸一硝酸按洗涤液(3. 14)洗涤容器。弃去滤液，保留沉淀。注加入磷钥酸按吸附艳时如发现磷相酸按由黄变为蓝绿色时，可加入几滴饱和高锰酸钾溶液，使礴相酸馁保持黄色。5. 4用10 3解漏斗中的磷相酸按、抽滤。用10 液与洗涤液收集于抽滤瓶内25 收集液转入50 入5 &),8 却后置子冰水浴中，加入2 2.5 . 13)。玻璃棒擦壁搅拌至碘秘酸艳沉淀生成，在冰水浴中放置10 . 钓洗至滤液无色，再用10 涤一次，弃去滤液。烘干，称重，直至恒重。以碘秘酸艳(9)形式计算艳的化学回收率。低本底0射线测量仪上计数。59校准用于测量艳方法如下:20, 0. 40, 0. 60, 0. 80,1. 00 . 12)。各加入1. 00 . 于冰水浴中。各加入2 . 4)和2. 5 . 13)。制源应与样品源大小相同。592掇测扮率的”“.”.，“.(1)1221一89式中:1 7的探测效率;:v。一一艳一137标准源的净计数率,)一一1. 00 . 15)的活度,，一艳的化学回收率。常规分析时查用。5 红外灯下烘干，制成与样品源相同大小的检验源。在校准仪器的探测效率时，同时测定检验源的计数率。将检验源长期保存，在进行常规分析时，定期测定检验源的计数率来校准仪器的探测效率。样数不得少于4个，其方法如下:再加人1. 00 和试样相同的条件下测量空白试样的计数率。检验其与仪器本底计数率在95%的置信水平下是否有显著性的差异。果需要表示为生物试样中艳一137的含量，可将最后结果乘以样品的灰鲜比($/62按下式计算试祥巾艳一，37的放射性含量:E,，.”，”，”，.”.(2)式中:q/S;)v试样源的净计数率，J,一一称取的灰样量，9;J测量试样时测得的艳一137检验源的净计数率,0将他符号及代号的意义见式(1)。了精密度每种试样至少分析2个平行试徉，重复性和再现性应达到卞表所列的要求:艳现性%1010151221一89附录考件)须在低于450的马福炉内灰化制得。8溶液与50 热至50左右。搅拌下缓慢加入500 却至室温。倾去上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤。依次用100 酸溶液和50 温蔽光下晾干，保存于棕色瓶中。+,/ N,. (M)式中:k试祥计数的时间，,试祥源加本底的总计数率，底计数率，一一试样净计数率，F,一一预定的相对标准误差。661行计数。)中分母应当乘以艳等于e一“s&/m。其中a); 0. 1