GB 14755-1993_ 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇)

中华人民共和国国家标准食品添加剂维生素角钙化醇)4755一932(主题内容和适用范围本标准规定了食品添加剂维生素D:的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以麦角街醇为原料制成的维生素食品工业中作为营养强化剂。弓子式、结构式、分子,10一开环麦角街,10(19),22一四烯一3件醇9,10,10(19),22 ) 3分子量:396. 66(按1987年国际原子量)臭无味，遇光或空气均易变质。本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在植物油中略溶，在水中不溶。4755一93项目指标含量(以)计)，%地黄皂贰试验)不发生浑浊或沉淀比旋度02. 00-+107. 00吸收系数(265 E ;么4604905试验方法本标准所用试剂除另有特殊规定外，均为分析纯试剂;水为蒸馏水或去离子水;溶液为水溶液。三氯甲烷(82)乙酸配(77),B 625),5，2鉴别方法取本品约0. 5 三氯甲烷5 乙酸配0. 3 1 显黄色，后渐变红色迅速变为紫色，最后成绿色。戊醇、正己烷、异辛烷。,6一二叔丁基对甲酚。苯二甲酸二甲酷。生素卫生部颁发。确至。 置于100 异辛烷80 免加热，用超声处理助溶1 异辛烷至刻度，摇匀，充氮密塞，避光，。25 正己烷至刻度，摇匀。100 异辛烷80 免加热，超声处理助溶1 异辛烷至刻度，摇匀。精密量取上述溶液与内标液各5 50 正己烷至刻度，摇匀，作为供试品溶液。己烷一正戊醉(994: 6)为流动相，检恻波长为254 取维生素D:对照品贮备液5 具塞玻璃容器中，通氮后密塞，置90水浴中加热1h，取出迅速冷却后，加正己烷5 匀，置1 石英吸收池斜放成450，在主波长为254 式维生素生素D:和速幽醇此溶液注入液相色谱仪中，测定维生素D:峰值，先后进样5次，前维生素维生素D:的比保留时间约。反式维生素D(与维生素D:的比保留时间约为0及维生素D:与速崖醇维生素D:的比保留时间约为1. 1)校正因子的测定精密取对照品储备溶液和内标溶液各5 50 正己烷至刻度，摇匀;取一定量注入液相色谱仪，计算维生素精密取对照品贮备液5 50 入2,6一二叔丁基对甲酚结晶1粒，通氮排气后，密塞，置90水浴中加热1. 5 h，取出迅速冷却至室温，精密加内标溶液5 正己烷至刻度，摇匀，取一定量注入色谱仪，计算校正因子。九=(入，一f,m，。A.,) / ()(1)式中:几前维生素D:折算成维生素D:的校正因子;A,内标的峰面积;m加入对照品的量，9;f,维生素D:的校正因子;。，加入内标物质的量，维生素D:的峰面积;A,z前维生素D,的峰面积。中华人民共和国药典一九九定，取样品溶液，注入液相色谱仪中，记录色谱图，测量峰面积。 (f,A.,+几A;2)m, X 100/(A,m)“(2)式中:z维生素D，及前维生素D，折算成维生素D:的总含量，%;A;,维生素D:的峰面积，A;前维生素D:的峰面积，m，加入内标物质的量，9;A,内标的峰面积;。样品质量，9。内。B 679):90%(v/v)乙醇。洋地黄皂贰(生化试剂)20 90%乙醇2 热溶解制成。5. 90%乙醇2 洋地黄皂贰溶液2 置18h，不得发生浑浊或沉淀。B 678)3测定方法取本品，精密称定，加无水乙醇制成每1照中华人民共和国药典一九九0年版二部附录第17页旋光度测定法测定(应于容器开启30 在溶液配制后30 B 678). 4. 4. 3 密称定，加无水乙醇制成每1照中华人民共和国药典一九九其吸收系数。中:。实际测定时1 产厂保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每批包装总件数10%随机取样，少于10件取一件。取样需备有清洁、干燥、具密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。加倍取样件数重新取样进行检验，产品重新检验的结果若有一项不符合本标准，则整批产品为不合格品。65如供需双方对产品的质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包装、容应包括:产品名称(标明“食品添加剂”字样)、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名及贮存条件。装材料需符合食品卫生标准;包装必须充氮、密封、避光。热及撞击，长途运输应在冷藏条件进行。左右贮存，避免受潮，不得与有毒物质混存。了5按规定包装，原包装保质期为半年。附加说明:本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。本标准由卫