SY-T 5107-2005 水基压裂液性能评价方法

6441 5107 5107on 5107.，一，.，。，12规范性引用文件，13术语和定义.，. 14仪器设备、试剂和材料，1，一15压裂液试样制备，26压裂液性能测定方法，“，-，一37测定结果表，.7附录A(资料性附录)旋转粘度计选用44，一8附录B(资料性附录)压裂液性能测定结果表格式，、，一10 5107 5107(水基压裂液性能评价方法和P 39; 1998交联水基压裂液粘性测定推荐做法P 39 on of 1998年5月第3版)的修订并整合成为本标准。本标准调整了性能评价的排列顺序;增加了压裂液基液密度和胶囊破胶剂压裂液破胶、压裂液动态滤失损害、压裂液对注水井和气井损害等测定方法。本标准根据P 39: 1998第3版)有关内容对压裂液的粘度、流变性测试进行了修订，同时将 5107除了5107转粘度计与管道或裂缝中K,，值换算”，删除了 5107心渗透率损害率测定说明”。本标准与 5107、条内容有变动。本标准从生效之日起，同时代替 5107标准的附录A、附录标准起草单位:中国石油勘探开发研究院廊坊分院压裂酸化技术服务中心。本标准主要起草人;崔明月、陈彦东、刘萍、梁利、杨艳丽、何书琴、谢小芳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:107 5107 5107标准适用于油气田水力压裂用水基压裂液的性能测试和评价。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) 5336心常规分析方法 5370表面及界面张力测定 6074 6215裂用降滤失剂性能试验方法 6296 6376 6380P 39交联水基压裂液粘性测定推荐做法(1998年5月第3版)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。剪切历史测量过程)所经过的混合方法、剪切速率顺序、剪切时间和温度变化的过程称为剪切历史。4仪器设备、量0. 1 g;电子天平:感量。度士0. 0001 g/比重瓶。茵(调器或同类产品。见附录A),35型或同类6速旋转粘度计。4.，品氏毛细管粘度计。.，电热恒温水浴锅:工作温度为室温1000C，作温度为室温一200或2500C ,控温精度1 1988滤纸或同类产品。r 6215合 合 气流量为2L/s 4L/s,. 19容量瓶、们M 0005#玻璃过滤漏斗、化钾、氯化钠、氯化镁、氯化钙、碳酸钠等均为化学纯试剂。组成成分、用量、配比、加人顺序、配制水、混合的时间(包括在一种或多种混调速度在测试之前液体的老化时间和静置时间或者剪切历史的要求，般无特别说明的，以按照施工工艺设计和井筒条件计算温度和剪切条件来设定适宜的测试前剪切历史。在不清楚应用井况条件而仅用于比较同一类型压裂液的粘度性能时，根据P 39: 1998年(第3版)荐测试前剪切历史分为，测试前剪切历史推荐为6755件下剪切2. 5体测试温度大于或等于，3时，测试前剪切历史推荐为1350135件下剪切5_ 用。按顺序依次加人已称好的添加剂，稠化剂应缓慢加人，避免形成鱼眼，并时刻调整转速以保证达到三23的漩涡状态。成均匀的溶液停止搅拌。人恒温30水浴锅中静置恒温4h,. 3. 1不含胶囊破胶剂的冻胶制备方法一:针对排除空气影响的情况使用取5. 需要则加人破胶剂，然后边搅拌边加人交联液，直至形成能挑挂的均匀冻胶，避免形成气泡。对忽略空气和气泡影响的情况使用。取52制备的基液倒人搅拌器中，调节搅拌器转速，使液面形成漩涡，直至液体形成的漩涡可以见到搅拌器浆叶中轴 5107搅拌器恒速转动。如需要则加人破胶剂，然后将交联剂加人，直至漩涡逐渐消失为止。对保持胶囊形态均匀分布的状况，加人交联剂形成冻胶注:可以计算冻胶试样中应含有的胶囊量，而在冻胶形成后再将胶囊加人试样中，用于考察含有胶囊破胶剂但又不能模拟地层条件令胶囊释放的压裂液破胶性能等试验的冻胶压裂液制备。可以计算胶囊破胶剂中有效破胶剂含量，算胶囊破胶剂有效含量按 2配制的基液测定，按 1884执行。 秒表记录交联剂加人混调器中直至漩涡消失液面微微突起的时间。样品加热。控制升温速度为3C /()20C/300时转子以剪切速率170动，压裂液在加热条件下受到连续剪切，以表观粘度降为50样品加热。控制升温速度为3C /0C/30开始试验，同时转子以剪切速率170,-转动，温度达到要求测试的温度后，保持剪切速率和温度不变，直至达到要求的剪切时间为止。注:如无特殊要求，测试温度为压裂液适用温度，样品加热。同时转子以剪切速率170动，控制升温速度为3. 00C/C/0. 30C)，在试验进行20论哪个先达到)，开始第一次变剪切试验。变剪切包括从基本剪切速率170:一阶梯降低和升高的循环过程。每一个剪切速率阶梯下可以剪切10s, 20s, 30、或所耍求的更长时间，剪切速率稳定后，记录剪切应力的平均值(尽管如此，变剪切过程期间确保液体不会降解)。1，1505-,，1255，755-，505-，255-,，5755-，1255一1，1505-,注:有的仪器可能会自动将变剪切循环过程没定为无阶梯连续变化，用户应考察特定压裂液对连续变化和阶梯变剪切所得到的数据之问的差别，以决定是否使用连续变化。 20复次数根据压裂作业施工时间确定，两个变剪切间以170为基本剪切。记录每一次剪切速率值下的剪切应力。 K和n值确定。流变参数K，和n按假塑性幂律流体公式计算:二KD.，.，.，(1)式中:二剪切应力，s;一;n 据试验得出的式(1)两边取对数得式(2):班+们叨，(2)在双对数坐标上作出率为n,截距为K 果用户要求仅报告一组，则K, 可根据工艺设计要求选取某一时间下测定的那组值。 6296.，定不含支撑剂的压裂液在一定温度和压力下通过滤纸的滤失性。测定温度为压裂液适用温度范围。试验压差为3. 5压按仪器要求确定。a)加样:在测试筒中装人仪器规定量的压裂液样品，放置2片圆形滤纸，装好滤筒并放进加热套内。b)对样品加热、加压:按仪器说明书，给滤筒施加初始压力，在30)测试;当温度达到测定温度，试验压差为3. 5液开始流出，同时记录时间、滤液的累积滤失量，精确到。. 1 定时间为36定过程中，温度允许波动为士5C ,6. 9. 3 v,和汤的确定:用压裂液在滤纸上的滤失数据，以累积滤失量为纵坐标，以时间平方根为横坐标，作图。累积滤失量与时间的平方根成线性关系。该直线段的斜率为m,截距h。当截距，用9滤饼控制的滤失系数Q、滤失速度)一式(5)计算:005 )(4)(5)式中:滤饼控制的滤失系数，m八/m n;m滤失曲线的斜率，而而; 5107m/t 滤失量，m2;h a)流动介质为地层水、模拟地层水或标准盐水，煤油和氮气。b)流动介质选用原则:对油井用煤油作流动介质;对注水井用地层水、模拟地层水或标准盐水作流动介质;对气井用氮气作流动介质。c)标准盐水组成:制步骤:准确称取在容量瓶中用蒸馏水配制，可适当加热、晃动，直到全部溶解。将配制好的标准盐水用价100卿玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气1h,d)精制煤油:对普通煤油用硅粉或活性白土处理，除去煤油中的水分及杂质，再用100份玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气1h,a)最好使用在待压裂的地层中取得的天然岩心。如果没有，也可以使用与待压裂地层渗透率、孔隙度、岩性相似的其他地层或露头岩心，或与上述岩性相似的人造岩心进行试验。b)天然岩心应从储层流体流动平行的方向钻取圆柱体，两端面磨平，并与光滑的圆柱面相垂直。岩心直径为254心必须彻底洗油，岩心清洗和烘干按 5336行。c)岩心气体渗透率和孔隙体积测定按 5336行。相应的流动介质饱和岩心按 5336于测试方特别要求的，可根据储层特征建立相应的束缚水饱和度。当增加滤失时间，收集足够试验用的压裂液滤液。测定:使流动介质从岩心夹持器反向端挤人岩心进行驱替，流动介质的流速低于临界流速。直至流量及压差稳定，稳定时间不少于60水井的流动介质应从岩心夹持器正向端人口进人岩心。压裂液滤液装人高压容器中，用压力源加压，使滤液从岩心夹持器正向端人口进人岩心。当滤液开始流出时，记录时间、滤液的累计滤失量，精确到0. 1定过程中，测定时间为36度允许波动为士5C。挤完后，并闭夹持器两端阀门，使滤液在岩心中停留2h,试验温度为压裂液适用温度。测定:K:的确定:天然气生产井的岩心渗透率K,，K:均按气体渗透率计，测定气体渗透率按 5336行。其中K:为损害后岩心直接测定的气体渗透率。 K,均拎式(6)计算:K=1。一，辫.(6)公Y/T 5107心渗透率，S;11流动介质的粘度，;岩心横截而积，7)计算K:一K,./=入!(川当、入.(7)式中渗透率损害率，用百分数表示;试按 62151挤标准盐水过程。注:在气井岩心做且仅做压裂液动态滤失测试中，推荐将该岩心先行使用标准盐水进行饱和以便正确取得滤失。测定:岩心准备按6. 试按6. 根据储层特征建立相应的束缚水饱和度，然后再对该岩心测试K,剪切历史模拟和滤失端面符合 6215定的设备上，模拟压裂施工压裂液流经裂缝壁面的过程，使压裂液经测试前剪切历史模拟后流经岩心端面。压裂液流动系统压力在岩心两端形成3. 5建立稳定滤失压差或有液体流出时，开始记录时间、度允许波动为士5C。挤完后，关闭夹持器两端阀门，使滤液在岩心中停留2h。于天然气生产井损害率测定，K,的测定按6. 岩心渗透率K,，K:动态滤失渗透率损害率的确定按6. 人电热恒温器中加热恒温，恒温温度为储层温度。使压裂液在恒温温度卜破胶。按配方提供时间或施工工艺设计要求时间，取破胶液上面的清液测定粘度。毛细管粘度计测定破胶液粘度，测定温度分别选取储层温度、300，测定破胶液的温度选取为95 0C 用比重瓶测试破胶液的密度，面张力测定:以煤油和破胶液清液界面作油水界面，测定界面张力。表面和界面张力测定按 5370执行。1测试程序:按三4制备冻胶压裂液。量取定量体积V。的压裂液，犷一般可取50温测定破胶液粘度低于5离心管放人离心机内，在3000r/后慢慢倾倒出上层清液，再用水50玻璃棒搅拌洗涤残渣样品，再放人离心机中离心20 5107离心管放人恒温电热千燥箱中烘烤，在温度1050件下烘干至恒量，)计算:=川(8)式中:;二匀残渣质量，一压裂液用量，, 3:2, 1:1的体积比混合，装人容器置于恒温水浴锅中，加热恒温，恒温温度为压裂地层温度，地层温度大于100的都采用950C。将恒温了的混合液体放人吴茵混调器，调节搅拌器转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器浆叶中轴顶端为止。恒速搅拌时间10后将液体倒人刻度比色管中，记录实际乳状液的体积，把装有乳状液的具塞刻度比色管放人恒温水浴锅中静置恒温，恒温温度为压裂地层温度，地层温度大于1加的都采用%。分别记录时问为35101530604h, 101), )和式(10)计算:V，_。，7_=万入 双=分x 100z V,一、厂”式中:,原油与破胶液的乳化率，用百分数表示;9)(10)n)L;V, ,一一(。中脱出破胶液体积，与地层水配伍性观察:破胶液与地层水按1;2. 1:1, 2二1的体积比混合，观察是否产生沉淀。压裂液添加剂按配方要求顺序依次加人，验室测定压裂液降阻率按 场测定压裂液降阻率按 料性附录)的表格中。 5107料性附录)旋转粘度计选用A. 1常用的旋转粘度计在流变学研究中常用的粘度计包括:旋转粘度计和流变仪、毛细管粘度计、控制应力流变仪、落球粘度计和狭缝流变仪。旋转粘度计能控制输人剪切速率，测定产生的剪切应力，一般用于研究流体的粘度性能;控制应力流变仪则能控制输人应力，测定产生的应变，一般用于研究流体的粘弹性能。有些流变仪往往同时具备这两种能力，如有些粘度计的测定能力相对单一，如压裂液的粘度性能研究中，主要应用旋转粘度计测定粘度、控制应力流变仪测定粘弹性和毛细管粘度计测定破胶液粘度。旋转粘度计可以配备同轴圆筒测量头系统和锥板/平行板测量头系统。通常选用同轴圆筒测量头系统，是因为其可以测定流体在密闭和高温高压条件下的粘度性能，一方面可以避免压裂液由于粘弹性造成的爬竿现象威森堡效应)影响测量的进行，另一方面可以满足压裂液模拟现场温度条件的测量。由于设计差别，同轴圆筒测量还可以分为)固定，内筒(转子)旋转，同时通过内筒上的扭矩传感器测定剪切应力，即马达驱动力和扭矩检测器都作用于同一转子轴上，如00测量头系统;杯)旋转，内筒(定子)连接扭矩传感器测量剪切应力，即马达驱动力和扭矩检测器分别作用于转杯和转子轴上，如范50系列粘度计。当两种测量系统都具有非常小的狭缝尺寸时，在内筒或外筒壁上加有相同的转速，那么液体粘度值在环缝截面上的分布是常数，而且两种测量系统的结果是相同的。A. 2影响旋转粘度计测于同轴圆筒粘度计，剪切速率和3因素即内转筒与外转筒之间的间隙(环形狭缝半径比)、液流位置、粘度计内壁(会否滑移)有关。A. 2. 1半径比在同轴圆筒测量系统中，剪切速率用式(A. 1)近似计算:，1剪切速率，一，;v,-液体接近转筒的切向流速速度，cm/s;R外筒内半径，;内筒外半径，由于在同轴圆筒测量系统中狭缝R, 式(A. 1)只能计算转子表面区域的相关剪切速率，如用以计算狭缝间任意点的剪切速率就会导致不可忽视的偏差。而且当测试压裂液这种非牛顿流体时，速度梯度的非线性化更为严重。狭缝间隙越小，这种偏差越低。通常使用半径比式(A. 2)计算。，凡 占了 5107010之间。因此，为了测量压裂液这种非牛顿流体的绝对粘度，选用液流位置测量粘度时，按惯例转筒壁上的切向剪切速率会被当作标准剪切速率，这剪切速率取决于转筒的转速和定子的面积。但在试验中用不同的旋转粘度计，不同的内外筒组合时，基于在内筒壁上用同一正常的剪切速率测量，测试的粘度数据可能是不可重复的。通常，窄间隙测量系统测量的结果比宽间隙测量的结果得到的粘度低。造成粘度不同的原因除了半径比的影响外，内筒上下接近静止的液体塞和这个塞子循环进人间隙的能力的大小也会影响测量结果。由于小内筒有一个宽间隙，在接近静止的液体塞的末端，交联的液体形成较高的粘度，能够很容易循环流人这个间隙，产生一个较高粘度。较大一点的内筒有一个小间隙，因此液体塞末端的交联液体不容易循环流人这个间隙，产生一个较低粘度值。此差异对于工程应用也许可以忽略，但是对于更深人研究的目的和冻胶粘度测定可重复性来讲，则是需要进行研究和消除的。一般假设这个差异是非均匀流体造成的。非均匀流体既可以在滑动状态中产生低表观粘度，也可以在分散状态中产生高表观粘度。当一种冻胶流体为非均匀液体时，液体的表观粘度是测试几何系统的一个函数。因此P 39: 1998(第3版)附录3介绍了以体积平均剪切速率(基础的测量交联冻胶粘度的试验方法。这种体积平均剪切速率可以从剪切速率的体积积分中获得。这个体积平均剪切速率是定子面积和流体流动行为指数的一个函数。当用不同尺寸大小的定子来测量已交联冻胶的粘度待性时，为在测试之前流体流动行为指数(是未知的，所以必