仪 器 分 析 绪论 ppt课件

仪 器 分 析 陈 芳 Instrumental Analysis 第一章 绪 论 v分析化学的发展和仪器分析的产生 v仪器分析的分 类 v仪器分析的历史发展概况 v仪器分析方法的评价及定量分析方 法 分析化学的发展和仪器分析的产生 多少? 各成分的相对含量 。 什么？ 样品中的原子、 分子或官能团的 信息。 定量分析 定性分析 研究物质组成、状态和结构的科学。 什么是分析化学？ 化学分析 化学试剂、天平、玻璃器 皿 化学反应 计量关系 被测物质的组成和含量 什么是仪器分析？ 采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过 测量物质物理或物理化学性质的某些的参数 及其变化，从而获取物质的等信息的一类方 法。 仪器设备 物理或物理化学性质 化学组成、成分含量及化学结构 仪器分析的特点 （与化学分析比较） v 灵敏度高，检出限量可降低。 样品用量：化学分析：mL、mg 仪器分析的g、 L v 选择性好。 通过选择或调整测定的条件，使共存 的组分测定时，相互间不产生干扰。 v操作简便，分析速度快，容易实现自动化 v相对误差较大。 化学分析：0.5% 仪器分析： 5% v需要价格比较昂贵的专用仪器。 常量分析、半微量和微量分析 分析化学的历史发展概况 三次巨大变革 第一次变革 分析天平的发明(16世纪) 物理化学发展、溶液中四大平衡理论建 立（20世纪初） 分析化学从一门技术发展为一门科学！ 经典分析化学。 v 第二次变革 20世纪30年代至60年代 物理学、电子学、半导体及原子能工业的发 展促进了仪器分析方法的大发展。 J.Heyrovsky 极谱法 1959 诺贝尔化学奖 A.J.P.Martin 气相色谱 1952诺贝尔化学奖 F.Bloch 核磁共振 1952诺贝尔物理奖 分析化学突破了以经典化学分析为主的局 面，开创了仪器分析的新时代！ v 第三次变革 20世纪70年代到现在 计算机的应用 信息时代到来 分析化学成长为一门建立在化学、物理 学、数学、计算机科学、精密仪器制造科学 等学科以上的综合性边缘科学！ 分析化学 分析科学 人类基因组计 划 人口与健康的改善 食品安全 分析化学发展趋势 分析化学的发展现在正处于新的变革时期 生命科学 环境科学 材料科学 激光技术 光纤技术 仿生技术 生物技术 纳米技术 芯片技术 微电子技术 计算机技术 分析化学 分 析 科 学 综合性学科 仪器是现代科学发展的基础。 重要的仪器装置的研制成功重要的科学分支 分析仪器是人们在保护环境、打击违法犯罪、反 恐斗争、保障人们健康、防病、治病、预防灾害 发生中强大的技术武器。 分析仪器已成为分析化学研究的重要内容 把分析仪器的研究作为分析化学的一个主要 内容无疑将促进分析化学的迅速发展。 分析化学与Nobel奖 仪器分析的分类 1.光分析法 非光谱法是指那些不以光的波长为 特征信号，仅通过测量电磁幅射的某些 基本性质（反射，折射，干涉，衍射， 偏振等）。 光谱法则是以光的吸收，发射和散 射等作用而建立的光谱方法。这类方法 比较多，是主要的光分析方法。 2. 电分析化学方法 以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、 电位、 电解、 库仑及伏安。 3.色谱法 是一类分离分析方法, 主要有气相 色谱和液相色谱。 4.其它仪器分析方法 质谱， 热分析， 放射分析 定 量 方 法 依据分析信号（光、电）与浓度之 间的关系进行定量分析。 常用方法： v外标（External standards） v加入标准（Added standards） 内标（Internal standard） 标准加入（Standard addition） 外标法 内 标 法 利用分析 物与内标 物信号比 进行定量 分析 的方 法 标准加入法 v 对方法的评价： 精密度：绝对偏差、RSD（相对偏差 ） 误差：系统误差、相对误差；准确度 灵敏度：校正曲线灵敏度、分析灵敏 度； 检出限：3(RSN)blank； 浓度范围：线性范围； 选择性：选择性系数 精密度(precision) 同一方法在同一条件下所测数据间的相互一致程度 x1, x2, x3 xn, 相对标准偏差 平均值 绝对标准偏差 准确度与精密度 准确度表示测定结果与真实值的符合程度 精密度表示测定结果的重现性 准确度与精密度 灵敏度(sensitivity) Signal (s) s0 S=kC +S0 concentration 斜率 灵敏度 校正曲线的斜率即为该方法的灵敏度 检出限(detection limit) 能被检出的组分的最小量或最低浓度。 基本问题：分析信号是否可以与空白区分开 例：铅分析 浓度 信号 净信号 0 ppm (空白) 0.136 0.000 10. ppm 0.721 0.585 1.0 ppm 0.195 0.059 0.10 ppm 0.142 0.006 0.010 ppm 0.137 0.001 哪一个是可以检出的信号？ 我们需要知道测 定的不确定性 标准偏差（噪音） 检 出 限 能被检出的组分的最小量或最低浓度。 与仪器的信噪比（不确定性）有关 分析信号必须比空白信号大，大多少呢？ Sd = S0 + k s 可检测的 最小分析信号 平均空白信号 空白信号的 标准偏差 一般取 3 再看例子 浓度 信号 净信号 0 ppm (空白) 0.136 0.000 10. ppm 0.721 0.585 1.0 ppm 0.195 0.059 0.10 ppm 0.142 0.006 0.010 ppm 0.137 0.001 S = 3 blank= 3 (0.002) = 0.006 So: Sm = Sblank+S=0.136+0.006= 0.142 (0.10 ppm Pb) 假定 blank = 0.002 例：采用荧光分析的方法测定溶液中A组 分浓度，对一系列标准溶液测定结果如 下： 对空白溶液平行测定20次所得结果的标准偏差为 0.352，对未知样品三次测定的荧光强度分别为525 、536、529. 求该方法的灵敏度、检出限，未知样品中Al3+的 浓度及对样品测定的标准偏差和相对标准偏差。 解：先根据标准溶液浓度与荧光强度的关 系做标准工作曲线： I=0.834+109c 相关系数r=0.99998 该方法的灵敏度为 109 ml /g 检出限 30.352/（109 ml /g） =0.00969g/ml 将未知样品的结果平均值代入线性方程: c=(530-0.834)/109=4.85g/ml 标准偏差： s=5.57 相对标准偏差: RSD=5.57/530100%=1.05% 教 学 要 求 1. 掌握常用仪器分析方法的基本原理和仪 器的简单结构； 2.了解各种分析方法的应用，初步具有根 据分析目的，结合学到的各种仪器分析 方法的特点、应用范围，选择适宜的分 析方法的能力