-轻质石油产品浊点和结晶点测定法【国标】 .pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 轻质石油产品浊点和 结 晶点测 定 法 s h/ t 0 1 7 9 -9 2 ( 2 0 q ) 年确认) 代替 z b e 31 0 0 8 -8 8 1 主题内容与适用范围 本标准规定了试样经冷却测定其浊点和结晶点的方法。 本标准适用于未脱水或脱水的轻质石油产品。 2 引用标准 g b / t 5 1 4 石油产品 试验用液体温度计技术条件 3方法概要 试样在规定的试验条件下冷却，并定期地进行检查，当试样开始呈现浑浊时的最高温度作为浊 点;用肉眼看出试样中有结晶出现时的最高温度作为结晶点。 4 仪器与材料 4. 1仪 器 4. 1 . 1 双壁玻璃试管( 见图) :试管上端的两条支管，可以焊闭或敞开。使用支管敞开的仪器时，要 在试管夹层内注人 0 . 5一 1 m l的无水乙醇，以防试管夹层内凝结水滴。 4 . 1 . 2搅拌器( 见图) :用铝或其他金属丝制成，利用手摇、机械或电磁搅拌。 4 . 1 . 3广口保温瓶或圆筒形容器:高度不低于2 2 0 m m，直径不小于 1 2 0 m m，要具有保温层。容器的 盖( 木制或厚纸板制) 上有 插试管、温度计和加人干冰的 孔口。也可用半导体制冷器。 4 . 1 . 4 水银温度计:符合 g b / t 5 1 4要求，供测量不低于 一 3 0 的试样温度用。 4 . 1 . 5 低温液体温度计:符合 g b / t 5 1 4要求，供测量低于一 3 0 的试样温度用。 4 . 1 . 6 低温液体温度计:具有低于一 8 0 的刻度，供测量冷剂温度用。 4 . ， . 7 试管架:供放置双壁试管用。 4. 2材料 4 . 2 . 1 干冰( 固 体二氧化碳) 。 4. 2. 2工 业乙醇。 5试剂 5 . 1 无水乙醇:化学纯。 5 . 2硫酸钠或氯化钙:化学纯。 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 s h/ t 0 1 7 9 - 9 2 1 一环形标线;2 -搅拌器;3 -温度计 图 1 6 未脱水试样浊点和结晶点的测定 6 . 1 试样应当保存在严密封闭的瓶子中。在进行测定前， 摇荡瓶中的 试样， 使其混合均匀。 6 . 2测定时，准备两支清洁、干燥的双壁试管。 第一支试管是装贮用冷剂试验的试样。如果试管的支管未经焊闭，需在试管的夹层中注人 0 . 5 1 m l的无水乙醇。将按6 . 1 条准备好的试样注人试管内，装到标线处。 第二支试管也用试样装到标线处， 作为 标准 物。 每支试管要用带有温度计和搅拌器的橡胶塞塞上，温度计要位于试管的中心，温度计底部与内 管底部距离1 5 m m o 6 . 3 在装有低温温度计的冷剂容器中，注人工业乙 醇， 再徐徐加人干冰( 若用半导体制冷器时， 可 调节电流) ，使温度下降到比试样的预期浊点低 巧 士 2 c。将装有试样的第一支试管通过盖上的孔 口，插人冷剂容器中。 容器中所贮冷剂的液面，必须比试管中的试样液面高 3 0 - 4 0 m m o 6 . 4 浊点的测定。在进行冷却时，搅拌器要用每分钟 6 0 一 2 0 0次( 搅拌器下降到管底再提起到液面 作为搅拌一次) 的速度来搅拌试样。使用手摇搅拌器时，连续搅拌的时间至少为 2 0 s ,搅拌中断的时 间不应超过1 5 s . 在到达预期的浊点前3 时，从冷剂中取出 试管， 迅速放在一 杯工业乙醇中浸一浸; 然后在透光 良好的条件下，将这支试管插在试管架上，要与并排的标准物进行比较，观察试样的状态。每次观 察所需的时间， 即从冷剂中取出试管的一瞬间起， 到把试管 放回 冷剂中的一瞬间止， 不得超过1 2 s . 如果试样与标准物比较，没有发生异样( 或有轻微的色泽变化，但在进一步降低温度时，色泽不 4 73 s h/ t 0 1 7 9 - 9 2 再变深，这时应认为尚未达到浊点) ，将试管放人冷剂中，以后每经 1 就观察一次，仍要同标准物 进行比较，直至试样开始呈现浑浊为止。 试样开始呈现浑浊时，温度计所示的温度就是浊点。 6 . 5如果只检查试样的浊点是否符合标准的要求，就按 6 . 2 条和6 . 3 条的规定，在浊点前 1 和规 定的浊点上进行观察。 6 . 6 结晶点的测定。在测定浊点后，将冷剂温度下降到比所测试样的结晶点低 巧 士 2 9 c ，在冷却 时也要继续搅拌试样。在到达预期的结晶点前3 时，从冷剂中取出试管，迅速放在一杯工业乙醇中 浸一浸，然后观察试样的状态。 如果试样中未呈现晶体，再将试管放人冷剂中，以后每经 1 观察一次，每次观察所需的时间不 应超过1 2 s a 当燃料中开始呈现为肉眼所能看见的晶体时，温度计所示的温度就是结晶点。 注:在进行第二次测定时，要在同一天从同一只瓶子中取用未经测定的试样。 7 脱水试样浊点的测定 7 . 1 在试验前，将试样用干燥的滤纸过滤。如果试样中含有水，必须预先脱水。脱水的手续是在试 样中加 人新缎烧过的粉状硫酸钠，或加人新缎烧过的粒状氯化钙，摇荡1 0 - 1 5 m i n ; 试样澄清后， 再 经干燥的滤纸过滤。然后按 6 . 2条的规定安装试管。 7 . 2将装有试样与温度计的试管放人 8 0 一1 0 0 的水浴中，使试样温度达到5 0 士1 9 c o 7 . 3在装有低温温度计的冷剂容器中注人工业乙醇，再加人干冰，使冷剂的温度下降到比试样的预 期浊点 低 1 0 士 2 9 c o 容器中冷剂的液面，必须比试管中的试样液面高3 0一 4 0 m mo 7 . 4将装试样的试管从水浴中取出，垂直地固定在支架上，在室温中静置，直至试样冷却至 3 0 4 0 c，再将试管插在装有冷剂的容器中。 7 . 5 在到达预期的浊点前 3 时，从冷剂中取出试管，迅速放在一杯工业乙醇中浸一浸，然后按 6 . 4条所述进行观察试样的浑浊状态。 注:进行第二次试验时，必须在预先洗涤过和干燥过的试管中装人未经测定的试样。 8精密度 重复性:浊点或结晶点，重复测定的两个结果之差不应大于2 c o 9报告 取重复测定两个结果的算术平均