铝土矿石化学分析方法+第2部分_二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法【国标】 .pdf

i c s7 1 1 0 0 1 0 q5 2 中华人民共和 y s 国有色金属行业标准 y s t5 7 5 2 2 0 0 7 代替y s t5 7 5 2 2 0 0 6 铝土矿石化学分析方法 第2 部分：二氧化硅含量的测定 重量一钼蓝光度法 m e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fb a u x i t e p a r t2 ：d e t e r m i n a t i o no fs i l i c o nd i o x i d ec o n t e n t - - g r a v i m e t r i c m o l y b d e n u mb l u ep h o t o m e t r i cm e t h o d 2 0 0 7 - 11 - 1 4 发布2 0 0 8 0 5 01 实施 国家发展和改革委员会发布 刖罱 y s t5 7 5 2 2 0 0 7 y s t5 7 52 0 0 7 铝土矿石化学分析方法是对y s t5 7 52 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 71 9 9 9 ) 的修订 共有2 4 部分： 第1 部分：氧化铝含量的测定e d t a 滴定法 第2 部分：二氧化硅含量的测定重量钼蓝光度法 第3 部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 第4 部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法 一一第5 部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 第6 部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法 第7 部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法 第8 部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法 第9 部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 0 部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 1 部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法 一第1 2 部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法 第1 3 部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 第1 4 部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法 一第1 5 部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明b 萃取光度法 第1 6 部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法 第1 7 部分：硫含量的测定燃烧一碘量法 第1 8 部分：总碳含量的测定燃烧非水滴定法 第1 9 部分：烧减量的测定重量法 第2 0 部分：预先干燥试样的制备 第2 1 部分：有机碳含量的测定滴定法 第2 2 部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法 第2 3 部分：化学成分含量的测定x 射线荧光光谱法 第2 4 部分：碳和硫含量的涮定红外吸收法 本部分为第2 部分。 本部分代替y s t5 7 5 2z 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 2 一l9 9 9 ) 。 本部分是对y s t5 7 5 22 0 0 6 的修订，与y s t5 7 5 22 0 0 6 相比，主要变化如下： 增加了精密度； 将试样的干燥温度统一为1 1 0 土5 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山西分公司起草， 本部分主要起草人：原效克、王永惠、邹晓薇、贺瑞红。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： y s t5 7 5 22 0 0 6 ( 原g b t3 2 5 7 21 9 9 5 1 ) 。 i 铝土矿石化学分析方法 第2 部分：二氧化硅含量的测定 重量一钼蓝光度法 1 范围 本部分规定了铝土矿石中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中二氧化硅含量的测定，测定范围：15 。 2 方法原理 y s t5 7 5 2 2 0 0 7 试样用氢氧化钠熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至盐类析出，加入盐酸及氯化铵，过滤并灼烧成二氧 化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧 化硅量。用钼蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的量。 3 试剂 3 1 氢氧化钠。 3 2 氯化铵。 3 3 氨水。 3 4 盐酸( 1 + 1 ) 。 3 5 盐酸( 1m o l m l ) 。 3 6 盐酸( 5 + 9 5 ) 。 3 7 氢氟酸( p1 1 3g m l ) 。 3 8 硫酸( 1 + 1 ) 。 3 9 盐酸( p 1 1 9g m l ) 。 3 1 0 硫氰酸钾溶液( 5 0g l ) 。 3 1 1 硝酸银溶液( 1 0g l ) 。 3 1 2 钼酸铵溶液( 5 0g l ) 。 3 1 3 硫酸一草酸一硫酸亚铁铵混合液：称取3 0g 硫酸亚铁铵于5 0 0m l 烧杯中，加1 5 0m l 的水，缓缓加 1 6 7 m l ( 1 + 1 ) 硫酸，搅拌使其溶解，冷却后移人10 0 0 m l 容量瓶中，再称取3 0g 草酸于另一烧杯中，加 热水溶解，冷却后移入上述容量瓶中，用水冲稀至刻度混匀。 3 1 4 对硝基酚指示剂溶液( 1g l ) 。 3 15 二氧化硅标准贮存溶液 称取0 2 5 00g 预先在10 0 0 灼烧1h 的二氧化硅( 9 9 9 9 ) 于铂坩埚中，加3g 无水碳酸钠，用铂 丝搅匀后再覆盖1g ，加盖，在10 0 0 ( 7 左右的高温炉中熔融2 0m i n ，取出，冷却，置人塑料杯中用沸水浸 取，用水洗出坩埚，冷却至室温，移人5 0 0m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶 中保存。此溶液每毫升含0 0 2 5m g 二氧化硅。 3 1 6 二氧化硅标准溶液 分取2 5 0 0m l 二氧化硅标准贮存溶液( 3 1 5 ) 于5 0 0m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转 入干燥的塑料瓶中保存。此溶液每毫升含0 0 2 5m g 二氧化硅。 1 y s t5 7 5 2 2 0 0 7 4 仪器 分光光度计。 5 试样 将试样用研钵研磨通过7 4 “m 筛，将研好的试样置于l l o 土5 。c 下烘干燥2h ，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 6 分析步骤 6 1 试料 称取0 5g 试样( 5 ) ，精确至0 0 0 01g 。 6 2 测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 6 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 4 测定 6 4 1 将试料( 6 1 ) 放入3 0m l 银坩埚中，加3g 氢氧化钠( 3 1 ) 覆盖于其上，盖上坩埚盖，置于 7 5 0 x 2 土i o 。c 的马弗炉中，熔融2 0m i n ( 空白熔融5m i n ) 。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内 壁，冷却。 6 4 2 用滤纸将坩埚外壁擦净后，将坩埚直立于3 0 0m l 烧杯中，小心加入近沸水2 0m l ，迅速盖上表 面皿防止溅失，待剧烈反应停止后，用盐酸( 3 4 ) 和水洗净坩埚，加入2 0 m l 盐酸( 3 9 ) ，搅匀，置于低温 电热板上蒸发至干( 盐类应呈松散状态) 。加1g 氯化铵( 3 2 ) 及1 5m l 盐酸( 3 9 ) ，用玻璃棒搅拌，使杯 壁上的盐类全部溶于酸中，盖上表面皿，在近沸的情况下，保温2 0r a i n 。用热盐酸( 3 6 ) 冲冼表皿及杯 壁，至体积约5 0m l ，立即搅拌至盐类完全溶解，用快速定量滤纸过滤。滤液用2 5 0m l 容量瓶承接。 先用热盐酸( 3 6 ) 洗涤沉淀至无铁离子 用硫氰酸钾溶液( 3 1 0 ) 检查 ，继续用温水洗涤至无氯离子 用 硝酸银溶液( 3 1 1 ) 检查 。 6 4 3 将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，小心干燥，灰化后放人高温炉中，在9 8 0 x 2 灼烧1h ，取出，置于 干燥器上，冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重( m - ) 。沿坩埚内壁加3 5 滴水润湿沉淀，加4 滴硫酸 ( 3 8 ) ，5m l 氢氟酸( 3 7 ) 。低温蒸发至冒白烟，取下稍冷，再加5m l 氢氟酸( 3 7 ) ，继续加热至冒尽白 烟，将残渣连同坩埚置于l0 0 0 高温炉中灼烧1 5m i n ，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重，并反复 灼烧至恒重( m ：) 。 6 4 4 将分离硅酸后的滤液( 6 4 2 ) 用水稀释至刻度，摇匀。分取1 0 0 0m l 溶液于1 0 0m l 容量瓶 中，加1 滴对硝基酚指示剂溶液( 3 1 4 ) ，用氨水( 3 3 ) 中和至黄色，再滴加盐酸( 3 5 ) 至黄色消失并过量 8m l 。 6 4 5 加2 5m l 水和4m l 钼酸铵溶液( 3 1 2 ) ，摇匀后放置2 0r a i n ，加2 0m l 硫酸一草酸一硫酸亚铁铵 混合还原液( 3 1 3 ) ，用水稀释至刻度，摇匀，放置5m i n 。将部分试液移人2c m 吸收皿中，于分光光度 计7 0 0n m 波长处，以随同试料的空白溶液为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 注：室温低于1 5 时，加钼酸铵后放置3 0m i “；高于2 5 时则放置1 0m i n 。 6 5 工作曲线的绘制 分取0 0 0m l ，1 0 0m l ，2 0 0m l ，4 o om l ，6 0 0m l 二氧化硅标准溶液( 3 1 6 ) 分别置于一组 1 0 0m l 容量瓶中，加l 滴对硝基酚指示剂溶液( 3 1 4 ) ，中和至无色并过量8m l ，以下按分析步骤6 4 4 操作，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 y s t5 7 5 2 2 0 0 7 7 分析结果的计算 按公式计算二氧化硅的质量分数( ) ： “ u 3 ( s i 0 2 ) - - ! 1 0 0 + 南1 0 0 5 4 。可 式中： 7 7 “ t - 氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，单位为克( g ) ； m ：氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的重量，单位为克( g ) ； m 。自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克( g ) ； v 试液总体积，单位为毫升( m l ) ； y ，分取试液体积，单位为毫升( m l ) ； m 一一试料的质量，单位为克( g ) 。 8 精密度 8 1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 的情况不超过5 。重复性限( r ) 按以下数据采用