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文档简介

气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、开机前的准备工作1、高纯氢气、氮气、空气源，仪器气路管线密封不漏气；顶空与气相正确连接。2、连接柱子 将毛细管柱（型号：supel-q plot 极性 0.53*30m 最高使用温度250）连接到填充柱进样口、fid检测器。二、仪器操作1、仪器通电前先打开氮气，输出压力调整至0.4mpa，填充柱进样口有压力时打开仪器电源开关。（此时毛细管柱进样口及ecd检测器各个开关都是关的）2、仪器自检结束后打开工作站。3、第一次操作仪器时先测定流速（测定完成后，以后可以每隔一段时间测定一次，测定次数以仪器的出峰、点火情况来决定）a 柱流量 将流量计于fid出口处，关闭空气、氢气、辅助气开关，测定柱流速为5-10ml/min，具体流速根据目标峰保留时间再调整，以目标峰分离完全为准。设所测柱流量为xb 氢气流速 打开氢气瓶输出压力调至0.2mpa，打开氢气开关（空气、辅助气开关关闭）在fid出口测定流速为y，则氢气流速为yxc 空气流速 开空压机电源压力为0.3mpa，开空气开关（氢气、辅助气开关关闭）在fid出口测定流速为z，测空气流速为zxd 氢气：空气=1：10（一般为氢气30ml/min，空气为300），流速测定完成后记录仪器左侧内上中下压力表的压力值，供以后检测使用。测定完成后关闭氢气、空气、辅助气开关。4、配置仪器 选定仪器型号为6820gc，通讯端口为com3将仪器与工作站连接。5、创建方法 为新创建方法命名“毛细管柱乙醛”；各个参数的设定前进样口220 柱箱50平衡5min（目标峰出峰时间段）以16/min升至250保持2分钟（高温清洗柱子）（柱子最高使用温度为250） 后检测300保存方法。6、将方法下载到仪器，在“仪器”框内点“下载”，创建的方法被下载到仪器，仪器开始升温。7、点火 当检测器温度到达设定值后，打开氢气、空气开关，轻按点火键即可。点火后等待基线稳定后即可进样开始检测。五、关机 样品运行结束后直接关闭工作站，关闭氢气、空气开关熄火，再手动将进样口、柱箱、检测器温度降至室温。（此过程一定要先熄火后再降温，避免降温后氢气空气燃烧产生的水引起检测器信号值高，若以后开机不点火的情况下检测器仍输出信号，可将检测器温度升高灼烧一段时间） 关闭空气压缩泵电源、氢气气瓶，待仪器温度完全降下来后才能关闭氮气（若每天都做样可以将氮气一直开着来稳定色谱柱）六、维护与保养1、气瓶压力降至1.0mpa时更换新瓶。2、毛细管柱最高使用温度为250，长时间不用时取下柱子两端封闭室温下保存，且再次使用前须进行老化处理。3、仪器所用氢气、氮气为高纯气体。4、定期对检测
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